汪澤幸， 吳 波， 李 帥， 何 斌

(湖南工程學(xué)院 紡織服裝學(xué)院， 湖南 湘潭 411104)

麻纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料具有低成本、低能耗、廢料可重復(fù)利用以及破損后安全性能好等優(yōu)點(diǎn)，在建筑、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊[1-4]。

目前，已從增強(qiáng)纖維與基體類型、增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)形式、麻纖維表面改性處理方法及制備工藝等角度，對(duì)麻纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料的拉伸性能[2, 5-7]、沖擊性能[6-8]、彎曲性能[5-8]、吸濕/吸水性能[6]、隔音性能[7]、耐老化性能[8-9]、耐熱性能[10]、蠕變與應(yīng)力松弛性能[11-12]、動(dòng)態(tài)力學(xué)性能[13-14]等進(jìn)行了較為全面的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，優(yōu)化麻纖維表面處理方法和復(fù)合材料制備工藝可進(jìn)一步提高麻纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料的綜合性能；亦可采用麻纖維與異種纖維制備麻纖維/異種纖維/聚合物復(fù)合材料，進(jìn)一步彌補(bǔ)麻纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料的性能不足[15-16]。此外，對(duì)麻纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料力學(xué)性能的研究主要集中在拉伸、彎曲、蠕變與應(yīng)力松弛等靜態(tài)或準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能方面，而就循環(huán)加載條件下力學(xué)性能與能量耗散演化的研究較少[17]。

目前，對(duì)紡織品及纖維增強(qiáng)復(fù)合材料循環(huán)加載下的力學(xué)行為進(jìn)行研究時(shí)，大都集中在無(wú)蠕變或應(yīng)力松弛條件下進(jìn)行，且較多關(guān)注循環(huán)應(yīng)力或應(yīng)變、加載速度或頻率和循環(huán)次數(shù)等對(duì)應(yīng)變或應(yīng)力殘余、模量等宏觀力學(xué)性能指標(biāo)的變化[18-20]，所述性能指標(biāo)的變化可歸結(jié)于循環(huán)加載過(guò)程方面中非線性損傷的萌生、擴(kuò)展與累積[21-23]。復(fù)合材料的損傷形式復(fù)雜且多樣，包括基體開裂、纖維斷裂、纖維與基體脫黏等。從本質(zhì)上而言，損傷的萌生、擴(kuò)展與累積過(guò)程是能量非均勻耗散的不可逆過(guò)程，材料的循環(huán)加載為能量耗散過(guò)程[23-24]，采用能量分析法更能從本質(zhì)上分析循環(huán)加載過(guò)程中材料損傷萌生、擴(kuò)展與累積的機(jī)制與過(guò)程，因而采用能量分析法在研究材料循環(huán)加載過(guò)程方面具有明顯的優(yōu)越性，可在缺乏深入了解各種損傷與失效機(jī)制時(shí)對(duì)材料循環(huán)加載性能進(jìn)行總體評(píng)估。

基于此，本文采用熱壓法制備黃麻織物/聚乙烯復(fù)合材料，并對(duì)其循環(huán)應(yīng)力松弛行為進(jìn)行測(cè)試，分析循環(huán)應(yīng)力松弛過(guò)程中的能量演化規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試樣制備

以商購(gòu)黃麻織物為增強(qiáng)體，織物組織結(jié)構(gòu)為機(jī)織平紋，實(shí)測(cè)經(jīng)、緯向紗線的線密度均為240 tex，經(jīng)、緯向紗線密度分別為68、58根/(10 cm)，面密度為315.6 g/m2。

熱壓前，將黃麻織物在90 ℃條件下干燥2 h，以充分去除黃麻織物中的水分。采用自行搭建的熱壓設(shè)備制備熱塑性復(fù)合材料，單層黃麻織物雙面鋪設(shè)厚度為0.50 mm的聚乙烯膜，160 ℃下預(yù)熱15 min，1 MPa熱壓壓力條件下保壓15 min，后在保壓條件下自然冷卻，獲得黃麻織物/聚乙烯復(fù)合材料，實(shí)測(cè)成品厚度為1.60 mm。

沿黃麻織物經(jīng)、緯向制備矩形試樣，試樣寬為25 mm，長(zhǎng)為200 mm，有效夾持隔距為100 mm。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

在WDW-20C型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上自動(dòng)進(jìn)行加載—應(yīng)力松弛—卸載—應(yīng)力松弛循環(huán)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程為：以1 mm/min的加載速率加載至循環(huán)應(yīng)力峰值(σmax)并保持應(yīng)變一定時(shí)間，以同等速率卸載至循環(huán)應(yīng)力下限(σmin)并保持應(yīng)變一定時(shí)間，即每一循環(huán)中的加載和卸載完成后均歷經(jīng)應(yīng)力松弛過(guò)程，設(shè)定循環(huán)次數(shù)為30次。為確保循環(huán)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中試樣處于拉伸狀態(tài)，并考慮本文篇幅，各次循環(huán)的下限應(yīng)力均設(shè)定為0.8 N/mm2。所有實(shí)驗(yàn)均在環(huán)境溫度為(20±1)℃、 相對(duì)濕度為(65±2)%的條件下進(jìn)行。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力與應(yīng)變曲線分析

循環(huán)應(yīng)力峰值為12.5 N/mm2，應(yīng)力松弛時(shí)間tr為1 800 s時(shí)，經(jīng)、緯向試樣的應(yīng)力與應(yīng)變曲線如圖1所示。可知，因黃麻織物/聚乙烯復(fù)合材料的非線性、黏彈性特性以及加載過(guò)程中材料產(chǎn)生不可逆的塑性變形，卸載曲線不沿加載曲線路徑返回，同一循環(huán)過(guò)程中，加、卸載終點(diǎn)并不重合，加載-應(yīng)力松弛-卸載-應(yīng)力松弛曲線并不封閉，且隨著循環(huán)次數(shù)N的增加，加載和卸載終點(diǎn)逐漸向右偏移。

圖1 經(jīng)緯向試樣應(yīng)力與應(yīng)變曲線Fig.1 Stress and strain curves of warp and fill specimens

從圖1中還可看出，除第1個(gè)循環(huán)產(chǎn)生的殘余應(yīng)變量較大以外，從第2個(gè)循環(huán)開始，各循環(huán)產(chǎn)生殘余應(yīng)變量逐漸減少并趨于穩(wěn)定。在循環(huán)的初始階段，各循環(huán)的應(yīng)力與應(yīng)變曲線較為稀疏，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，各循環(huán)的應(yīng)力與應(yīng)變曲線逐漸密集，體現(xiàn)由稀疏到密集的發(fā)展過(guò)程。

2.2 經(jīng)緯向能量演化對(duì)比

從能量變化的角度而言，加載曲線下方面積代表材料吸收的總應(yīng)變能，卸載曲線下方面積代表材料的可恢復(fù)彈性應(yīng)變能，而加載曲線和卸載曲線下方面積之差為該循環(huán)的耗散量，即塑性應(yīng)變能。

W=We+Wp

(1)

式中：W、We與Wp分別為總應(yīng)變能、彈性應(yīng)變能與塑性應(yīng)變能，mJ/mm3。

圖2 經(jīng)緯向試樣第1個(gè)循環(huán)Fig.2 First cycle of warp and fill specimens

為表征循環(huán)過(guò)程中應(yīng)變能的轉(zhuǎn)化趨勢(shì)，定義同一循環(huán)中彈性應(yīng)變能We與總應(yīng)變能W的比值為可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Ke，塑性應(yīng)變能Wp與總應(yīng)變能W的比值為不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Kp。

Ke=We/W

(2)

Kp=Wp/W

(3)

經(jīng)、緯向試樣各循環(huán)的應(yīng)變能(W、We與Wp)、應(yīng)變能系數(shù)(Ke、Kp)如圖3所示。

圖3 經(jīng)緯向試樣應(yīng)變能與應(yīng)變能系數(shù)Fig.3 Strain energy(a) and strain energy factor(b) of warp and fill specimens

由圖3可知，循環(huán)次數(shù)N增加，經(jīng)、緯向試樣的總應(yīng)變能W與塑性應(yīng)變能Wp先快速降低后趨于穩(wěn)定，而彈性應(yīng)變能We則與之相反，且相對(duì)于經(jīng)向試樣，緯向試樣的應(yīng)變能(W、We、Wp)較高。

由圖3還可看出，循環(huán)次數(shù)N增加，經(jīng)、緯向試樣的可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Ke逐漸增加，而不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Kp則與之相反；相同循環(huán)次數(shù)時(shí)，相對(duì)于緯向試樣，經(jīng)向試樣的不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Kp較高，但可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Ke較低。

綜合圖1、3可發(fā)現(xiàn)，經(jīng)、緯向試樣的循環(huán)曲線、應(yīng)變能與應(yīng)變能系數(shù)變化曲線形態(tài)高度相似，表明循環(huán)應(yīng)力松弛下，經(jīng)、緯向試樣的變形與能量耗散機(jī)制相同，故后續(xù)以經(jīng)向試樣為研究對(duì)象，深入分析循環(huán)應(yīng)力松弛條件下的能量演化規(guī)律與機(jī)制。

2.3 應(yīng)力松弛時(shí)間對(duì)能量耗散的影響

循環(huán)應(yīng)力峰值為12.50 N/mm2，應(yīng)力松弛時(shí)間tr分別為0、100以及1 800 s時(shí)，經(jīng)向試樣的應(yīng)變能、應(yīng)變能系數(shù)曲線分別如圖4、5所示。

圖4 不同應(yīng)力松弛時(shí)間下應(yīng)變能曲線Fig.4 Strain energy curves at different stress relaxation time(a) Total strain energy; (b) Elastic strain energy; (c) Plastic strain energy

由圖4可知，不同應(yīng)力松弛時(shí)間tr時(shí)，循環(huán)次數(shù)(N) 增加，總應(yīng)變能W(N≥2時(shí))與塑性應(yīng)變能先快速下降后趨于穩(wěn)定。無(wú)應(yīng)力松弛(tr=0)階段時(shí)，彈性應(yīng)變能隨循環(huán)次數(shù)的增加先快速下降后趨于穩(wěn)定；而有應(yīng)力松弛(tr>0)階段時(shí)，彈性應(yīng)變能則先快速增加后趨于穩(wěn)定。

由圖5可知，可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Ke隨循環(huán)次數(shù)的增加而增加，而隨應(yīng)力松弛時(shí)間tr的增加而降低，但不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)Kp則與之相反。

圖5 不同應(yīng)力松弛時(shí)間下應(yīng)變能系數(shù)曲線Fig.5 Strain energy factor curves at different stress relaxation time. (a) Recoverable strain energy factory;(b) Unrecoverable strain energy factory

應(yīng)變能與應(yīng)變能系數(shù)呈現(xiàn)上述變化趨勢(shì)，主要是由于應(yīng)力松弛過(guò)程中增強(qiáng)體纖維和基體聚乙烯大分子鏈間的相對(duì)滑移與空間形態(tài)變化所致。以不同應(yīng)力松弛時(shí)間的第1個(gè)循環(huán)(見圖6)為例，分析應(yīng)力松弛時(shí)間對(duì)應(yīng)變能和應(yīng)變能系數(shù)的影響。

圖6 不同應(yīng)力松弛時(shí)間下經(jīng)向試樣第1個(gè)循環(huán)Fig.6 First cycle of warp specimens at different stress relaxation time

由圖6可知，因試樣加載至同等循環(huán)應(yīng)力峰值，加載曲線下方面積應(yīng)相等，即總應(yīng)變能應(yīng)相等，但因試樣中紗線力學(xué)性能的非均勻性以及試樣寬度存在小幅度差異，導(dǎo)致總應(yīng)變能存在小幅度差異，但差異不明顯。循環(huán)次數(shù)增加，增強(qiáng)體纖維和基體聚乙烯中大分子鏈的可滑移程度降低，增強(qiáng)體與基體之間可脫黏的點(diǎn)數(shù)量減少，同時(shí)，織物中紗線的屈曲結(jié)構(gòu)的不可逆改變程度減少，故循環(huán)加載過(guò)程中，試樣的變形主要為增強(qiáng)纖維和基體聚乙烯大分子鏈的可回復(fù)變形以及增強(qiáng)體可回復(fù)屈曲結(jié)構(gòu)變形，宏觀表現(xiàn)為總應(yīng)變能持續(xù)降低。

無(wú)應(yīng)力松弛(tr=0)階段時(shí)，即試樣加載至循環(huán)應(yīng)力峰值后立即卸載，循環(huán)加載過(guò)程中的塑性應(yīng)變能，主要由加載過(guò)程中增強(qiáng)纖維與基體聚乙烯中大分子鏈間產(chǎn)生的滑移、增強(qiáng)體與基體間脫黏以及織物中紗線屈曲結(jié)構(gòu)不可逆改變而產(chǎn)生。而在卸載階段，外加載荷持續(xù)降低，增強(qiáng)體纖維和基體聚乙烯中大分子鏈在內(nèi)應(yīng)力作用下持續(xù)回復(fù)，大分子鏈間滑移較少，因而少有能量的耗散；隨循環(huán)加載的進(jìn)行，增強(qiáng)體纖維與基體大分子鏈之間的可滑移程度、增強(qiáng)織物結(jié)構(gòu)的不可逆變形逐漸減少，可逆的彈性變形比例增加，從而宏觀表現(xiàn)為不可逆的塑性應(yīng)變能以及可恢復(fù)應(yīng)變系數(shù)持續(xù)減小，而可逆的彈性變形能及可恢復(fù)應(yīng)變系數(shù)持續(xù)增加。

存在應(yīng)力松弛(tr> 0)階段時(shí)，即試樣加載至循環(huán)應(yīng)力峰值后保持對(duì)應(yīng)的應(yīng)變不變，在增強(qiáng)纖維與基體的大分子鏈向內(nèi)收縮應(yīng)力作用下，大分子鏈之間產(chǎn)生滑移并在新的位置建立較為穩(wěn)定的結(jié)合，且大分子鏈在應(yīng)力作用下其構(gòu)象持續(xù)調(diào)整，導(dǎo)致大分子鏈的向內(nèi)收縮應(yīng)力持續(xù)降低。后續(xù)卸載階段，因大分子鏈間產(chǎn)生滑移導(dǎo)致大分子鏈回復(fù)量減少，宏觀表現(xiàn)為卸載曲線下移，卸載曲線下方面積減少，即可恢復(fù)的應(yīng)變能減少。后續(xù)循環(huán)加載過(guò)程中，試樣的變形主要為增強(qiáng)纖維與基體大分子鏈和增強(qiáng)體織物結(jié)構(gòu)的可回復(fù)變形，且隨循環(huán)加卸載次數(shù)的增加，可回復(fù)變形的比例增加，從而導(dǎo)致卸載階段可回復(fù)的彈性應(yīng)變能持續(xù)增加，且可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)持續(xù)增加。

循環(huán)應(yīng)力松弛過(guò)程中，隨應(yīng)力松弛時(shí)間的增加，纖維與基體的大分子鏈空間結(jié)構(gòu)調(diào)整時(shí)間越長(zhǎng)、大分子鏈之間的滑移程度越充分，應(yīng)力松弛量增加，大分子鏈的可逆彈性變形比例減少，導(dǎo)致回復(fù)曲線下移程度增加，回復(fù)曲線下方面積越小，即可恢復(fù)彈性應(yīng)變能越小，且可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)降低，加載與卸載曲線之間的面積增加，即不可回復(fù)的塑性應(yīng)變能與不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)增加。

2.4 循環(huán)應(yīng)力峰值對(duì)能量耗散的影響

應(yīng)力松弛時(shí)間tr為1 800 s，循環(huán)應(yīng)力峰值σmax分別為6.25、12.50、18.75 N/mm2時(shí)，經(jīng)向試樣的應(yīng)變能曲線如圖7所示。

圖7 不同循環(huán)應(yīng)力峰值下應(yīng)變能曲線Fig.8 Curves of strain energy at different peak cyclic stress.(a) Total strain energy; (b) Elastic strain energy;(c) Plastic strain energy

由圖7可知，隨循環(huán)次數(shù)的增加，不同循環(huán)峰值應(yīng)力下，總應(yīng)變能與塑性變形能均先快速下降后趨于穩(wěn)定，而彈性應(yīng)變能則與之相反。且循環(huán)應(yīng)力峰值越高，試樣的總應(yīng)變能、彈性應(yīng)變能與塑性應(yīng)變能越高。

圖8示出不同循環(huán)應(yīng)力峰值時(shí)的應(yīng)變能系數(shù)曲線?？芍弘S循環(huán)次數(shù)的增加，可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)(Ke)呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，而不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)(Kp)則呈現(xiàn)降低趨勢(shì)；相同循環(huán)次數(shù)時(shí)，可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)隨循環(huán)應(yīng)力峰值的增加而增加，而不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)則與之相反。

圖8 不同循環(huán)應(yīng)力峰值σmax下應(yīng)變能系數(shù)曲線Fig.8 Curves of strain energy factor at different peak cyclic stress. (a) Recoverable strain energy factory; (b) Unrecoverable strain energy factory

以不同循環(huán)應(yīng)力峰值時(shí)經(jīng)向試樣的第1個(gè)循環(huán)，分析循環(huán)應(yīng)力峰值對(duì)應(yīng)變能和應(yīng)變能系數(shù)的影響，結(jié)果如圖9所示。

圖9 不同循環(huán)峰值應(yīng)力下經(jīng)向試樣第1個(gè)循環(huán)Fig.9 First cyclic of warp specimens at various peak cyclic stress

由圖9可知，隨循環(huán)應(yīng)力峰值增加，加載過(guò)程中，由于增強(qiáng)體纖維和基體大分子鏈的伸直與滑移程度增加，紗線屈曲結(jié)構(gòu)改變程度增加，且增強(qiáng)體中纖維與基體之間脫黏點(diǎn)數(shù)量增加，因而宏觀表現(xiàn)為循環(huán)應(yīng)力峰值力對(duì)應(yīng)的應(yīng)變?cè)黾?，加載曲線下方面積增加，即試樣的總應(yīng)變能增加。

另外，循環(huán)應(yīng)力峰值越高，應(yīng)力松弛量也越高。表明高循環(huán)應(yīng)力峰值時(shí)，增強(qiáng)體纖維與基體中大分子鏈伸直和伸長(zhǎng)程度較高，大分子鏈在高內(nèi)應(yīng)力作用下產(chǎn)生的滑移程度較高，消耗的應(yīng)變能較高。因高循環(huán)峰值應(yīng)力時(shí)，加載和應(yīng)力松弛階段大分子鏈間的滑移程度增加，導(dǎo)致塑性應(yīng)變能與不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)增加。試樣加載至循環(huán)應(yīng)力峰值并經(jīng)過(guò)應(yīng)力松弛后，高循環(huán)應(yīng)力峰值時(shí)，試樣中的殘余應(yīng)力較高，表明增強(qiáng)纖維與基體中大分子鏈的伸直和伸長(zhǎng)程度也較高，即試樣中存儲(chǔ)的可逆彈性應(yīng)變能亦較高，但因高循環(huán)峰值應(yīng)力時(shí)，增強(qiáng)纖維和基體中大分子鏈滑移程度較高，導(dǎo)致卸載過(guò)程中，大分子鏈中可回復(fù)應(yīng)變的比重減少，從而導(dǎo)致可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)較低。

隨循環(huán)次數(shù)的增加，增強(qiáng)體纖維與基體聚乙烯大分子鏈之間的可滑移量以及增強(qiáng)體與基體之間可脫黏的點(diǎn)數(shù)量逐漸減少，試樣變形主要為增強(qiáng)纖維和基體聚乙烯大分子鏈的可回復(fù)變形以及增強(qiáng)體可回復(fù)屈曲結(jié)構(gòu)變形構(gòu)成。故而，宏觀表現(xiàn)為隨循環(huán)次數(shù)增加，總應(yīng)變能、塑性應(yīng)變能、不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)持續(xù)降低，而彈性應(yīng)變能與可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù)持續(xù)增加。

3 結(jié) 論

本文以黃麻織物為增強(qiáng)體，以聚乙烯為基體，采用熱壓法制備黃麻/聚乙烯復(fù)合材料，并對(duì)其循環(huán)應(yīng)力松弛行為進(jìn)行了測(cè)試，分析了循環(huán)應(yīng)力松弛過(guò)程中試樣的應(yīng)變能(總應(yīng)變能、彈性應(yīng)變能、塑性應(yīng)變能)與應(yīng)變能系數(shù)(可恢復(fù)與不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù))的變化規(guī)律，主要結(jié)論如下：

1)經(jīng)、緯向試樣的應(yīng)力與應(yīng)變曲線形態(tài)相似，隨循環(huán)次數(shù)的增加，各循環(huán)的應(yīng)變能參數(shù)(總應(yīng)變能、彈性應(yīng)變能與塑性應(yīng)變能)與應(yīng)變能恢復(fù)系數(shù)(可恢復(fù)與不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù))的變化趨勢(shì)一致，表明循環(huán)應(yīng)力松弛下，黃麻織物/聚乙烯復(fù)合材料經(jīng)緯向的變形與能量演化機(jī)制是一致的。

2)循環(huán)應(yīng)力松弛條件下，黃麻織物/聚乙烯復(fù)合材料的應(yīng)變能(總應(yīng)變能、彈性應(yīng)變能與塑性應(yīng)變能)以及應(yīng)變能系數(shù)(可恢復(fù)與不可恢復(fù)應(yīng)變能系數(shù))變化規(guī)律較為復(fù)雜，其不僅受應(yīng)力松弛時(shí)間、循環(huán)應(yīng)力峰值的影響，同時(shí)還與循環(huán)次數(shù)密切相關(guān)。值得關(guān)注的是，循環(huán)加載過(guò)程中，應(yīng)力松弛階段的有無(wú)將改變彈性應(yīng)變能的變化趨勢(shì)；無(wú)應(yīng)力松弛階段的簡(jiǎn)單循環(huán)加載條件下，彈性應(yīng)變能呈現(xiàn)逐漸減低的變化趨勢(shì)，而循環(huán)應(yīng)力松弛條件下，彈性應(yīng)變能的變化趨勢(shì)則與之相反。

本文僅對(duì)黃麻織物/聚乙烯復(fù)合材料在不同應(yīng)力松弛時(shí)間、循環(huán)應(yīng)力峰值條件下的能量演化規(guī)律進(jìn)行了分析，為全面把握麻纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料在循環(huán)應(yīng)力松弛條件下的力學(xué)行為、能量耗散演化規(guī)律，有必要針對(duì)增強(qiáng)纖維類型、增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)形式、制備工藝、測(cè)試參數(shù)等對(duì)麻纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料的變形特性、應(yīng)力松弛特性以及能量演化規(guī)律進(jìn)行深入研究。