石科學，張 浩，鄭曉斐

（西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 710201）

鉿板材是一種長壽命的中子吸收材料，其熱中子吸收截面高達115b，而且在超熱中子吸收范圍內(nèi)具備優(yōu)異的共振吸收，裂變結(jié)束后的產(chǎn)物依舊是鉿[1]，同時鉿板材具備優(yōu)良的焊接性能和加工性能，經(jīng)常用作核反應的中子控制棒材料。目前鎂還原法是主要的工業(yè)生產(chǎn)鉿的方法，該技術比較成熟，但存在著雜質(zhì)含量高、制備效率低，產(chǎn)生的氯氣污染環(huán)境的缺點，金屬X的制備工藝仍需進一步深入地開發(fā)研究[2，4]。還原法制備的金屬鉿需要進行熔煉，經(jīng)過鍛造、噴砂，酸洗，冷軋，加工成型等工序才能制備成控制棒需要的板材。

鉿材的力學性能的主要影響因素包括原料冶煉、雜質(zhì)元素控制、加工成型工藝、熱處理工藝等。Bechade J L等研究了氧、鋯、鐵和硅等雜質(zhì)元素對于力學性能的影響[5]，美國材料試驗協(xié)會ASTM B776-91對核級鉿材化學成分進行要求。

經(jīng)過大量試驗最終確定鉿板加工和退火工藝，最終獲得性能穩(wěn)定的核反應用控制棒板材，并且在最終進行產(chǎn)品退火前先進行小樣退火處理，送檢合格后進行產(chǎn)品退火處理。同批次鉿鑄錠熔煉、加工的鉿板，產(chǎn)品退火處理后檢測發(fā)現(xiàn)室溫力學性能指標與此前樣品退火處理送檢結(jié)果存在較大偏差，但是熱處理設備和過程未發(fā)生變化，因此本文對該批次不同階段送檢樣品、產(chǎn)品性能不一致試樣進行留樣分析測試，確定鉿板性能不穩(wěn)定的原因。

1 試驗與結(jié)果

1.1 化學成分分析

不同批次退火處理試樣的力性測試結(jié)果見表1。三批次送檢鉿板均為一批鉿鑄錠熔煉加工獲得板材，第一批次P1、第二批次P2送檢樣品為不同時間板材取小樣進行熱處理后測試結(jié)果，第三批次P3為板材產(chǎn)品進行退火處理后取樣送檢測試結(jié)果。

表1 不同批次送檢鉿板試樣力學性能結(jié)果

對3批次送檢拉伸試樣殘余試樣取樣進行化學元素分析發(fā)現(xiàn)化學成分基本一致，可以驗證三批次送檢鉿板均為一批鉿鑄錠熔煉加工獲得板材，板材化學成分均勻。

1.2 力學性能測試影響

三批次送檢試樣全部在實驗室ETM 205D電子萬能試驗機上進行，三次試驗均在校準后試驗機狀態(tài)良好，試驗機校準項目包括載荷、同軸度、引伸計、位移和橫梁速度，所有計量結(jié)果合格，滿足要求。發(fā)生質(zhì)量問題后實驗室對該設備載荷再次核查，試驗機滿足標準規(guī)定測試要求。試驗參照GB/T 228.1-2010方法規(guī)定，控制速率為GB/T 228A24，控制方式為平行長度估計的應變速率控制，整個試驗過程無異常?？梢蚤g接證明此次質(zhì)量問題并非檢測試驗過程導致。接著進一步進行分析確定質(zhì)量問題原因。

1.3 硬度和晶粒度測試

對3批次送檢拉伸試樣殘余試樣沿縱向進行取樣，表面進行拋磨獲得光亮無劃痕的待觀測面，先進行硬度測試,然后配置溶液進行電鍍上膜評定晶粒度[6-7]。硬度測試和晶粒度評定結(jié)果見表2。可以發(fā)現(xiàn)P1樣品、P2樣品和P3產(chǎn)品縱向試樣維氏硬度和晶粒度評級結(jié)果存在差異，P1樣品和P2樣品硬度值偏低，晶粒度等級為9級左右，P3產(chǎn)品硬度值偏高，晶粒度等級為10.5級。其測試結(jié)果與拉伸檢測結(jié)果趨勢一致，從而驗證力學性能測試結(jié)果無誤，產(chǎn)品性能與小樣性能差異可能是試樣退火處理過程出現(xiàn)問題。

表2 兩批次送檢試樣力學性能和硬度測試結(jié)果

圖1 P1樣品縱向金相組織 100×

圖2 P2樣品縱向金相組織 100×

圖3 P3產(chǎn)品縱向金相組織 100×

1.4 金相組織分析

電鍍上膜后采用偏光技術對3批次待測表面照相，分別得到P1樣品縱向金相組織如圖1所示，P2樣品縱向金相組織如圖1所示，P3產(chǎn)品縱向金相組織如圖3所示。從圖1和土 可以看出通過退火處理后鉿顯微組織明顯再結(jié)晶，晶粒清晰，晶界分明，平均晶粒度8.5～9級之間。而從P3產(chǎn)品縱向金相組織可以看出鉿組織出現(xiàn)再結(jié)晶，但是再結(jié)晶程度不明顯，晶粒尺度小，對比圖1和圖2組織試樣其強度更高，延伸率差，硬度值高。與試驗結(jié)果吻合。造成P3產(chǎn)品縱向金相組織的原因是因為退火溫度低導致再結(jié)晶不完全。

2 退火過程分析

上述3批次試樣退火處理使用同一臺高溫爐，3次退火期間高溫爐未出現(xiàn)異常。對高溫爐溫度重新進行校準發(fā)現(xiàn)爐溫均勻性不滿足試驗要求，小樣熱處理過程中試樣置于爐內(nèi)中心位置，產(chǎn)品退火處理時爐內(nèi)邊部位置溫度偏低，而產(chǎn)品退火后送檢試樣從產(chǎn)品邊部取樣送檢力學性能，由于溫度低于目標退火溫度，導致產(chǎn)品送檢時力學性能指標高于此前送檢樣品。

通過此次事故應當注意在制定了嚴格的加工及退火工藝后應該嚴格把控各個工藝流程的細節(jié)，對于熱處理爐的均溫性應當增加校準頻次，熱處理時對爐內(nèi)溫度進行監(jiān)測，避免因為設備狀態(tài)不理想造成的質(zhì)量事故。

3 結(jié)論

（1）對同批次鉿鑄錠熔煉、加工、同退火制度退火后力學性能結(jié)果不一致的鉿板進行分析進行化學元素分析確定其組織成分相同。

（2）對P1樣品、P2樣品和P3產(chǎn)品縱向取樣進行硬度和晶粒度測試發(fā)現(xiàn)其P1樣品、P2樣品硬度值低，晶粒度等級8.5～9級，P3產(chǎn)品硬度值高，晶粒度10.5級，均與拉伸性能相對應。

（3）通過金相組織分析確定P1樣品、P2樣品退火處理后晶粒完全再結(jié)晶，P3產(chǎn)品晶粒尺度小，再結(jié)晶率低，從而推斷退火處理溫度偏低。

（4）對熱處理爐進行校準驗證熱處理爐均溫性不滿足要求，導致產(chǎn)品退火溫度偏低而影響力學性能測試結(jié)果，后期熱處理時應嚴格控制工藝流程的細節(jié)。