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        高效液相色譜法測定雙酚A加氫產(chǎn)物中雙酚A含量

        2021-01-05 08:11:14
        江西化工 2020年6期
        關(guān)鍵詞:峰形雙酚回歸方程

        易 新

        (湖南長嶺石化科技開發(fā)有限公司,湖南 岳陽 414011)

        雙酚A(BPA)是重要的有機化工原料,是苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚砜樹脂、聚苯醚樹脂等多種高分子材料,也可用在增塑劑、阻燃劑、抗氧劑、熱穩(wěn)定劑、橡膠防老劑、農(nóng)藥、涂料等精細化工產(chǎn)品。在工業(yè)上BPA被用來合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被廣泛用于制造塑料瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料罐內(nèi)側(cè)涂層等,BPA無處不在,每年全世界生產(chǎn)2700萬噸含BPA的塑料。但BPA也能導致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康,癌癥和新陳代謝導致的肥胖也被認為與此有關(guān),故歐盟從2011年起禁止生產(chǎn)和銷售含BPA的嬰兒奶瓶等用品,故BPA含量的測定是嬰幼兒用品原材料及產(chǎn)品中必檢的項目之一。

        目前,在進行BPA加氫得到氫化雙酚A的課題研究中,要求得到的氫化雙酚A產(chǎn)品中BPA的含量在ppm級。經(jīng)相關(guān)文獻研究分析發(fā)現(xiàn)測定BPA含量的分析方法主要有氣相色譜法和液相色譜法。其中氣相色譜法測定雙酚A加氫產(chǎn)物中雙酚A含量雖然操作簡便,但由于BPA其加氫產(chǎn)物為一系列同分異構(gòu)體的混合物,各物質(zhì)沸點高,且BPA加氫產(chǎn)物中BPA含量很低,故氣相色譜在較為苛刻的分離條件下分析誤差依然較大。然而液相色譜法雖操作繁瑣,但其檢測精度高、檢測限低、分析誤差小,因此,本文根據(jù)生產(chǎn)和科研需要,以甲醇/水=70:30(V/V)為流動相,C18柱作為分析柱,經(jīng)紫外可見分光光度檢測器檢測,外標法定量,建立了利用高效液相色譜儀來測定BPA加氫產(chǎn)物中BPA的含量分析方法。

        1 實驗部分

        1.1 儀器設(shè)備

        Waters 1525-2489高效液相色譜儀(帶紫外分光光度檢測器)。

        1.2 試劑

        雙酚A(BPA),優(yōu)級純:氫化雙酚A,優(yōu)級純:甲醇,色譜純:二次蒸餾水。

        1.3 操作條件

        色譜柱:4.6mm×150mm,5μm的Symmetry C18柱;流動相:甲醇/水=70:30(V/V);流速1.0mL/min;檢測波長為276nm;進樣量:20μL;柱箱溫度30℃。

        1.4 標液配制及樣品處理

        準確稱取一定量的優(yōu)級純的雙酚A,溶于甲醇中,配制成1000.0mg/L的溶液,再移取1000.0mg/L的雙酚A溶液5mL至50mL容量瓶中定容,得到100.0mg/L的母液備用。

        分別準確移取0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL、4.0mL、6.0mL上述母液至10mL容量瓶中,用配制的流動相定容得標準溶液和對應濃度如下表1所示。

        表1 標準溶液和對應濃度

        1.5 樣品處理

        實際工藝生產(chǎn)過程中,由于樣品粘度較大,根據(jù)樣品濃度,一般用甲醇稀釋2-5倍,經(jīng)0.45um有機膜過濾后進樣分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析條件的選擇

        2.1.1 色譜柱的選擇

        C18鍵合色譜柱較適合分離中等到小極性的化合物,適合分離酸性、中性和弱堿性化合物,C18鍵合色譜柱對多數(shù)有機物具有保留強、分離度高、柱間重現(xiàn)性高、選擇分離效率高、使用壽命長等特點,是應用較廣的色譜柱。BPA是酸性且弱極性的化合物,故本實驗選C18鍵合色譜柱,經(jīng)色譜條件優(yōu)化,待測物質(zhì)能得到完全分離,可以滿足實驗要求。

        2.1.2 檢測波長的選擇

        雙酚A在190~350nm處都有較強的紫外吸收,經(jīng)試驗分析發(fā)現(xiàn)當波長太短時,溶劑干擾峰較大且峰形較寬胖,當波長太長,組分的信號較小,影響分析的靈敏度。經(jīng)多次試驗比較,發(fā)現(xiàn)在276nm波長分析時,BPA能得到較高的靈敏度,且氫化雙酚A在該波長下響應干擾相對較小。

        2.1.3 流動相的選擇

        由于BPA在C18色譜柱保留極性較強,在保證分離效果的前提下,經(jīng)過多次試驗比較分別用甲醇和水的混合物、乙腈和水的混合物做流動相,發(fā)現(xiàn)甲醇和水的混合物做流動相時分離效果更好、峰形對稱且對環(huán)境污染小。再經(jīng)過多次改變甲醇和水的混合比例做流動相試驗發(fā)現(xiàn)選用甲醇/水=70:30(V/V)為流動相時,分離時間、峰形及分離度均較理想。調(diào)節(jié)流速在0.8~1.50mL/min之間變化,流速越小,峰越寬,分析時間越長。綜合考慮分離度、峰形、分析時間等因素,最終選擇1.00mL/min的流速,在該流速下,雙酚A及其加氫產(chǎn)物能得到較好的分離。

        在1.00mL/min的流速,選用選用純甲醇為流動相得到的樣品的液相色譜圖見圖1;在1.00mL/min的流速,甲醇/水=70:30(V/V)為流動相得到的樣品的液相色譜圖見圖2;1.00mL/min的流速,選用甲醇/水=20:80(V/V)為流動相得到的樣品的液相色譜圖見圖3。

        圖1 樣品譜圖

        圖2 樣品譜圖

        圖3 樣品譜圖

        由圖1可知用純甲醇做流動相樣品出峰時間過短,峰形較差且雙酚A和氫化雙酚A無法分離開來,由圖3可知用甲醇/水=20:80(V/V)做流動相,樣品峰雖峰形對稱且瘦高但雙酚A和氫化雙酚A無法分離開來。由圖1可知用甲醇/水=70:30(V/V)做流動相樣品峰形對稱、瘦高且雙酚A和氫化雙酚A分離效果好,故選用甲醇/水=20:80(V/V)做流動相。

        2.2 方法的線性范圍和檢測限

        在優(yōu)化液相色譜條件下,用標準溶液1、2、3和4進行試驗分析。根據(jù)不同濃度下分析得到的BPA峰面積繪制標準曲線得到線性回歸方程一。

        用標準溶液4、5、6和7進行試驗分析。根據(jù)不同濃度下分析得到的BPA峰面積繪制標準曲線得出線性回歸方程二,根據(jù)3倍信噪比的計算方法計算出最低檢測限,得到的相關(guān)數(shù)據(jù)見表2。

        表2 標準曲線線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)

        表2中可以看出,該方法的兩個線性方程線性相關(guān)系數(shù)都在0.9999以上,呈良好的線性關(guān)系,檢出限在0.1mg/L,能滿足定量分析的要求。

        2.3 精密度實驗

        在選定的色譜條件下,將標準溶液4進行6次重復分析試驗,分別用線性回歸方程一和線性回歸方程二計算其精密度,結(jié)果見表3。

        表3 標準溶液樣4中BPA精密度實驗結(jié)果(n=6)

        從表3數(shù)據(jù)來看,相對標準偏差在2%以內(nèi),說明此外標法測定BPA組分的精密度高,符合生產(chǎn)和科研的要求。

        2.4 準確度實驗

        在樣品溶液中分別加入一定量的BPA標準物質(zhì),測定加標前后的組分含量,分別用線性回歸方程一和線性回歸方程二計算其回收率,結(jié)果分別見表4。

        表4 回收率實驗結(jié)果

        從表4的回收率實驗結(jié)果看BPA的回收率在98.88%~102.7%之間,方法的準確度較高。

        3 結(jié)論

        本文建立了液相色譜法測定BPA含量的分析方法。本方法操作簡單,分析時間短,檢測限低,加標回收率在允許偏差范圍內(nèi),在優(yōu)化實驗條件下,具有良好的精密度、準確度和線性關(guān)系,同時對其它雙酚A類物質(zhì)的定量分析有一定的借鑒和參考價值,該方法能很好的滿足生產(chǎn)和科研的需要。

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