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        基于介電譜的醋酸酯水刺非織造布含水率估算

        2021-01-05 02:55:40呂漢明王翔宇劉鳳坤
        紡織學(xué)報(bào) 2020年6期
        關(guān)鍵詞:織造布介電常數(shù)醋酸

        呂漢明,王翔宇,劉鳳坤

        (1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300387; 2. 中國(guó)紡織信息中心,北京 100025)

        在水刺非織造布的生產(chǎn)過(guò)程中,廠家通過(guò)烘燥來(lái)控制下機(jī)非織造布的含水率。目前常用的纖維材料水分測(cè)試方法有烘箱法和直流電阻測(cè)濕法,其中烘箱法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定,被GB/T 9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測(cè)定 烘箱干燥法》定為仲裁檢驗(yàn)和紡織廠質(zhì)量控制檢驗(yàn)的基本方法??焖俜奖愕闹绷麟娮铚y(cè)濕法也被眾多纖維材料收購(gòu)部門和紡織廠質(zhì)檢部門廣泛使用。烘箱法耗時(shí)耗能,不利于快速檢測(cè),直流電阻測(cè)濕法因纖維的直流電阻很大,極板易被極化而導(dǎo)致測(cè)量穩(wěn)定性差,誤差大,通用性差[1]。

        電容傳感器具有成本低、分辨率高和相對(duì)容易實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn),可以不破壞被測(cè)物表面對(duì)其進(jìn)行含水率檢測(cè)[2-3]。在工頻50 Hz時(shí),干燥紡織材料的介電常數(shù)約為2~5,而液態(tài)水的介電常數(shù)為20,吸附水分子的介電常數(shù)為80。紡織材料吸水后其含水率增大介電常數(shù)也隨之增大。Peeters[4]搭建了測(cè)量羊毛干態(tài)質(zhì)量和回潮率的實(shí)驗(yàn)裝置,該裝置也能測(cè)試吸濕性較差的紡織材料。文獻(xiàn)[5-6]研究了機(jī)織物的介電常數(shù),比較了不同組分的空氣-纖維混合體的介電常數(shù),研究了空氣、水分、錦綸6長(zhǎng)絲三相混合體的介電常數(shù),并發(fā)現(xiàn)介電常數(shù)與織物體積分?jǐn)?shù)呈二次曲線關(guān)系。Lü等[7]指出在電場(chǎng)頻率為0.9~20 MHz時(shí)干燥醋酸纖維試樣的體積分?jǐn)?shù)與介電常數(shù)呈線性關(guān)系,醋酸纖維束的介電常數(shù)隨著樣品中水的體積分?jǐn)?shù)增加而增加,隨著頻率的增加而減小。當(dāng)電場(chǎng)頻率大于100 kHz時(shí),棉纖維的介電常數(shù)與回潮率呈線性關(guān)系,當(dāng)電場(chǎng)頻率遠(yuǎn)小于100 kHz 且棉纖維回潮率小于3%時(shí),棉纖維的介電常數(shù)與回潮率近似線性關(guān)系[8]。

        本文測(cè)量并分析醋酸酯水刺非織造布的介電譜,建立了非織造布體積分?jǐn)?shù)與其介電常數(shù)的關(guān)系,水體積分?jǐn)?shù)與其介電常數(shù)的關(guān)系以及含水率與試樣單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率之間的關(guān)系,為用電容傳感器檢測(cè)水刺非織造布含水率提供了基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

        實(shí)驗(yàn)樣品為:15片直徑4 cm、面密度53 g/m2、 厚度0.8 mm的圓形醋酸酯水刺非織造布。

        Novocontrol BDS50型介電譜儀(電場(chǎng)頻率為1~1×106Hz)。 OHAUS先行者分析天平(量程為0~220 g,標(biāo)尺分度為0.000 1 g)。Sartorius MA150型水分分析儀。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 特定含水率非織造布的制備

        由于醋酸酯纖維在140~150 ℃條件下開始發(fā)生變形,在溫度為176 ℃時(shí)醋酸酯纖維會(huì)發(fā)生黏結(jié),因此在含水試樣制備中所使用的烘燥溫度為105 ℃。

        烘燥過(guò)程中,水分分析儀會(huì)顯示揮發(fā)水分質(zhì)量和試樣濕態(tài)質(zhì)量的比值,本文稱之為烘燥量。當(dāng)試樣被完全烘干時(shí),烘燥量就是試樣的含水率。

        由于停止加熱后試樣中的水分還會(huì)繼續(xù)揮發(fā),為能比較準(zhǔn)確地制備特定含水的試樣,采用3段式烘燥法對(duì)試樣進(jìn)行烘燥。具體過(guò)程為:

        1) 取1~5片醋酸酯水刺非織造布試樣烘干并記錄其干態(tài)質(zhì)量,將干燥的非織造布浸入去離子水中至其不再有白色氣泡時(shí)用鑷子取出懸空,待相鄰2次滴水時(shí)間間隔大于15 s時(shí),對(duì)其進(jìn)行第1次烘燥,烘燥量為40%。

        2) 更換樣品盤進(jìn)行第2次烘燥,烘燥量為50%。

        3) 更換樣品盤進(jìn)行第3次烘燥。先用式(1)計(jì)算預(yù)設(shè)含水率為a時(shí)非織造布的濕態(tài)質(zhì)量,再用式(2)計(jì)算第3次的烘燥量A,第3次烘燥過(guò)程中,當(dāng)水分分析儀顯示烘燥量為A時(shí)停止烘燥,此時(shí)非織造布的含水率在a左右。

        w=M(1+a+0.05)

        (1)

        A/100=(1-w/w1)-0.05

        (2)

        式中:w為具有特定含水率的試樣濕態(tài)質(zhì)量,g;w1為第2次烘燥后試樣的濕態(tài)質(zhì)量,g;M為試樣的干態(tài)質(zhì)量,g;a為預(yù)設(shè)含水率,%;式(1)中0.05為試驗(yàn)得出的修正值,主要用來(lái)彌補(bǔ)因試樣余熱造成水分揮發(fā)而形成的誤差。

        水刺非織造布的下機(jī)含水率一般控制在6.0%左右[9],本文所制備試樣的含水率為0%~15%,完全涵蓋水刺非織造布的下機(jī)含水率范圍。

        1.2.2 樣品電容的制備

        用1.2.1制備的具有一定含水率的非織造布樣品制備樣品電容。用2個(gè)直徑為40 mm的鍍金銅電極片2和內(nèi)徑為32 mm、高為5 mm的聚四氟乙烯墊圈1組成1個(gè)空的電容器,稱之為空電容器,如圖1所示。聚四氟乙烯墊圈可以使上下2片電極定位對(duì)準(zhǔn)且保持5 mm的間距,從而使樣品3處于一個(gè)體積恒定(4.021 2 cm3)的空間[10],在電極之間放入非織造布的電容器稱之為樣品電容。改變樣品(醋酸酯纖維非織造布)的片數(shù)和含水率,研究其體積分?jǐn)?shù)與水分體積分?jǐn)?shù)對(duì)介電常數(shù)的影響。

        1—聚四氟乙烯墊圈; 2—鍍金銅電極片; 3—樣品。圖1 樣品電容的結(jié)構(gòu)與電容器Fig.1 Sample capacitor structure and capacitor. (a)Sample capacitor structure; (b)Sample capacitance

        1.2.3 性能測(cè)試

        在介電譜儀操作軟件中輸入空電容器的參數(shù)和測(cè)試頻率,為抵消分布雜散電容和邊緣電容對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,應(yīng)在操作軟件中輸入補(bǔ)償值,使空樣品電容介電常數(shù)實(shí)部接近1.0。

        在空電容器中放入不同片數(shù)的干燥試樣來(lái)研究非織造布體積分?jǐn)?shù)對(duì)介電常數(shù)的影響。在空電容器中放入不同片數(shù)及含水的試樣測(cè)試,結(jié)合非織造布的體積分?jǐn)?shù)對(duì)介電常數(shù)的影響來(lái)分析水的體積分?jǐn)?shù)對(duì)介電常數(shù)的影響。綜合所有數(shù)據(jù)研究試樣含水率與其單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率的關(guān)系。在測(cè)試過(guò)程中,試樣的含水率會(huì)有少許的改變,因此在測(cè)試前和測(cè)試后對(duì)試樣進(jìn)行2次稱量,以2次稱量的平均值計(jì)算試樣測(cè)試時(shí)的含水率h。

        式中:M1為干燥試樣的質(zhì)量,g;m1為測(cè)試前試樣的質(zhì)量,g;m2為測(cè)試后試樣的質(zhì)量,g。試樣為醋酸酯纖維制成的水刺非織造布,醋酸酯的密度為 1.36 g/cm3。

        則試樣在電容器中的體積分?jǐn)?shù)Vf為

        水的體積分?jǐn)?shù)Vw為

        2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析

        試樣應(yīng)被看成是非織造布-水-空氣的三相集合體,由于空氣的介電常數(shù)接近真空的介電常數(shù),可以將試樣看作非織造布-水的兩相集合體。

        2.1 含水率與介電常數(shù)的關(guān)系

        圖2示出5片非織造布試樣含水率分別為15.00%、12.77%、11.44%、8.97%、7.14%、5.76%及3.85%時(shí)的介電譜??梢钥闯龇强椩觳?水兩相集合體的介電常數(shù)隨著測(cè)試頻率的增大而減小,在低頻段時(shí),介電常數(shù)隨著頻率的增大而快速減小。在高頻段時(shí),介電常數(shù)隨頻率的變化幅度比較小。這種現(xiàn)象是由電容器內(nèi)的材料和水產(chǎn)生介電弛豫現(xiàn)象而引起的[11],由于偶極取向運(yùn)動(dòng)總是滯后于電場(chǎng)頻率,當(dāng)頻率增加時(shí),這種滯后會(huì)變得更加明顯,因此在低頻段,頻率對(duì)介電常數(shù)的影響非常明顯,而在高頻段,頻率對(duì)介電常數(shù)的影響變得不明顯。同時(shí)由圖2還可以看出,在相同頻率下試樣的介電常數(shù)隨著含水率的增大而增大。在低頻段,含水率越大,介電常數(shù)隨頻率變化越大,對(duì)于低含水率的試樣,其介電常數(shù)隨頻率的變化不明顯。在高頻段,含水率對(duì)集合體介電常數(shù)的影響減弱。正如Donald等[12]指出的,當(dāng)纖維的含水率接近于0時(shí),介電常數(shù)與頻率幾乎無(wú)關(guān)。

        圖2 不同含水率試樣的介電譜Fig.2 Dielectric spectra of samples with different moisture contents

        2.2 非織造布體積分?jǐn)?shù)與介電常數(shù)的關(guān)系

        圖3示出不同體積分?jǐn)?shù)的干燥非織造布的介電常數(shù),其中體積分?jǐn)?shù)7.42%、6.04%、4.31%、2.89%、1.49%分別對(duì)應(yīng)5、4、3、2、1片干燥非織造布的體積分?jǐn)?shù)。可以看出干燥試樣的介電常數(shù)隨干燥試樣的體積分?jǐn)?shù)增大而增大,并且在低頻段增大的幅度更大。

        圖3 干燥試樣不同體積分?jǐn)?shù)的介電常數(shù)Fig.3 Dielectric constant of different volume fractions of dried samples

        由圖3中選取出頻率為1×106Hz和1 Hz時(shí)非織造布體積分?jǐn)?shù)與其介電常數(shù)的數(shù)據(jù)繪制成圖,如圖4所示??梢钥闯鲈陔妶?chǎng)頻率為1 Hz和1×106Hz時(shí),干燥試樣的體積分?jǐn)?shù)與介電常數(shù)之間存在線性關(guān)系,但是1 Hz比1×106Hz時(shí)直線的斜率大,這是由于在低頻段介電常數(shù)增加的速率比高頻段大產(chǎn)生的。

        對(duì)圖3中所有頻率點(diǎn)干燥非織造布體積分?jǐn)?shù)與其介電常數(shù)之間的關(guān)系進(jìn)行擬合,結(jié)果如表1所示??梢钥闯?,干燥非織造布的體積分?jǐn)?shù)與其介電常數(shù)之間在所有的頻率下均為線性關(guān)系[13],并且隨著頻率的降低,直線斜率不斷增加,同樣體積分?jǐn)?shù)增量導(dǎo)致的介電常數(shù)其增加值更大。

        圖4 干燥試樣1 Hz與1×106 Hz頻率下試樣體積 分?jǐn)?shù)與介電常數(shù)關(guān)系Fig.4 Relationship between volume fraction and dielectric constant of samples at 1 Hz and 1×106 Hz in dry samples

        表1 不同頻率時(shí)干燥試樣的體積分?jǐn)?shù) 與介電常數(shù)的關(guān)系Tab.1 Relationship between volume fraction and dielectric constant of sample at different frequencies

        2.3 水體積分?jǐn)?shù)與介電常數(shù)關(guān)系

        將試樣看作非織造布-水的兩相集合體,假設(shè)集合體的介電常數(shù)由2部分組成:一部分為非織造布;另一部分為水。即ε=ε1+ε2,其中ε1為試樣中水的介電常數(shù),ε2為試樣中非織造布的介電常數(shù)。2.2中已知ε2與非織造布體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系,將集合體與非織造布的介電常數(shù)作差得到試樣中水的體積分?jǐn)?shù)與其介電常數(shù)的關(guān)系,如圖5所示??梢钥闯?,在高頻段集合體的介電常數(shù)對(duì)水的體積分?jǐn)?shù)不敏感,而在低頻段集合體的介電常數(shù)對(duì)水的體積分?jǐn)?shù)非常敏感且隨著水的體積分?jǐn)?shù)的增大而增大。在水的體積分?jǐn)?shù)較小時(shí),介電常數(shù)對(duì)電場(chǎng)頻率也不敏感。這是因?yàn)樵嚇又猩倭克謺?huì)與非織造布的醋酸酯緊密結(jié)合形成結(jié)合水,這部分水對(duì)電場(chǎng)頻率不敏感,幾乎不隨電場(chǎng)頻率的變化而變化。

        圖5 試樣中水的體積分?jǐn)?shù)與介電常數(shù)的關(guān)系Fig.5 Relationship between volume fraction of water and dielectric constant in samples

        為對(duì)比高頻段與低頻段水分的體積分?jǐn)?shù)對(duì)其介電常數(shù)影響的差異,圖6分別示出1 Hz、1×106Hz時(shí)水的體積分?jǐn)?shù)與其介電常數(shù)之間的關(guān)系,均為指數(shù)函數(shù)關(guān)系。可看出,介電常數(shù)隨著水的體積分?jǐn)?shù)增大而增大,當(dāng)水的體積分?jǐn)?shù)比較小時(shí),介電常數(shù)增大速率非常小,隨著水的體積分?jǐn)?shù)增大,介電常數(shù)也快速增大。這是因?yàn)楫?dāng)水的體積分?jǐn)?shù)比較小時(shí),試樣中的水分主要以結(jié)合水的形式存在,這部分水分對(duì)介電常數(shù)的影響比較小,當(dāng)水的體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)增大,試樣中開始有自由水出現(xiàn),這部分水分會(huì)對(duì)介電常數(shù)產(chǎn)生很大的影響。

        圖6 水的體積分?jǐn)?shù)與介電常數(shù)的關(guān)系Fig.6 Relationship between volume fraction of water and dielectric constant at 1 Hz (a) and 1×106 Hz (b)

        2.4 含水率與單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率關(guān)系

        圖7分別示出試樣在1×106Hz與1 Hz時(shí)含水率與介電常數(shù)的關(guān)系??梢钥闯?,試樣的含水率與其介電常數(shù)在1×106Hz和1 Hz時(shí)都存在著明顯的指數(shù)函數(shù)關(guān)系。設(shè)

        E=(εl-εh)/m

        (3)

        式中:E為單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率;εh為試樣在高頻(1×106Hz)時(shí)的介電常數(shù);εl為試樣在低頻(1 Hz)時(shí)的介電常數(shù);m為試樣的濕態(tài)質(zhì)量,g。

        圖7 含水率與試樣介電常數(shù)的關(guān)系Fig.7 Relationship between water content and dielectric constant of sample at 1×106 Hz (a) and 1 Hz (b)

        將圖7中的數(shù)據(jù)根據(jù)式(3)求出得到含水率與單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率的關(guān)系,見圖8??梢钥闯鯡與含水率之間存在著明顯的冪函數(shù)關(guān)系。在含水率比較低(4.37%~6.45%)時(shí),E的變化幅度比較小,變化速率也較小。隨著樣品含水率的繼續(xù)增大(7.84%~15.44%),E的變化幅度越來(lái)越大,變化速率也越來(lái)越快。醋酸酯纖維的公定回潮率為6%~7%,此時(shí)醋酸酯纖維所對(duì)應(yīng)的含水率為5.66%~6.54%。由此可以看出,當(dāng)醋酸酯纖維非織造布的含水率低于醋酸酯纖維公定回潮率對(duì)應(yīng)含水率時(shí),單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率隨含水率增長(zhǎng)而增長(zhǎng)的幅度比較小。隨著含水率逐漸增大,單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率快速增大。

        圖8 含水率與單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率的關(guān)系Fig.8 Relationship between water content and rate of change of dielectric constant per unit mass

        3 結(jié) 語(yǔ)

        醋酸酯水刺非織造布的含水率對(duì)其介電常數(shù)有著很大的影響,在非織造布含水時(shí)其介電常數(shù)對(duì)電場(chǎng)頻率比較敏感,在介電弛豫作用下非織造布-水兩相集合體的介電常數(shù)隨著電場(chǎng)頻率的增大而減小。干燥狀態(tài)下,非織造布的介電常數(shù)對(duì)電場(chǎng)頻率的變化不敏感,其介電常數(shù)與非織造布的體積分?jǐn)?shù)呈線性關(guān)系,且隨非織造布的體積分?jǐn)?shù)增大而增大。具有一定含水率的非織造布的介電常數(shù)可以認(rèn)為是由非織造布和水2部分的介電常數(shù)組合而成,其中非織造布的體積分?jǐn)?shù)與其產(chǎn)生的介電常數(shù)存在著線性關(guān)系,試樣中水分的體積分?jǐn)?shù)與其產(chǎn)生的介電常數(shù)存在著指數(shù)函數(shù)關(guān)系。在電場(chǎng)頻率為 1 Hz 和1×106Hz 時(shí),試樣的含水率與試樣的介電常數(shù)存在著指數(shù)函數(shù)關(guān)系。含水率與單位質(zhì)量介電常數(shù)變化率之間存在著冪函數(shù)關(guān)系,單位質(zhì)量介電常數(shù)隨著含水率的增大而增大,且增長(zhǎng)速率越來(lái)越快。在試樣含水率小于公定回潮率所對(duì)應(yīng)的含水率時(shí),單位質(zhì)量介電常數(shù)的變化幅度比較小,當(dāng)試樣的含水率大于公定回潮率所對(duì)應(yīng)的含水率,單位質(zhì)量介電常數(shù)的變化幅度會(huì)明顯增大。

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