游 云

（江西省地質礦產(chǎn)勘查開發(fā)局贛西北大隊，江西 九江 332000）

根據(jù)基態(tài)原子蒸氣吸收同種原子時，所發(fā)射的特征譜線，建立了一種光學分析法：原子吸收光譜法。該方法具有選擇性好、靈敏度高、分析速度快、抗干擾能力強以及適用范圍廣等優(yōu)點，因此在食品、生物醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)環(huán)境保護、輕工、冶金、化工、地質以及材料科學等領域上被廣泛應用[1]。這些領域利用原子吸收光譜法，獲得超過70個的測量元素，實現(xiàn)對痕量以及超痕量元素的測定。而三氧化鎢作為一種無機物金屬氧化物，其化學式為WO3，相對分子質量為231.85，是一種黃色粉末狀物質，該物質溶于堿、微溶于酸，是用于制作高熔點合金和硬質合金，例如鎢絲和防火材料的基礎原料之一。因此為了令高熔點合金和硬質合金的制作成品，具有更好的可利用性，采用原子吸收光譜法，測定三氧化鎢中的微量銅含量，為鎢絲以及防火等材料的制作，提供更好的基礎原料。

1 原子吸收光譜法測定三氧化鎢中的微量銅試驗

1.1 實驗準備

選擇的原子吸收光譜儀型號為AA-6300C，高速離心機型號為HSC-2015L，選擇的實驗室雷磁pH計型號為PHS-3C，電子分析天平的型號為BT224T，超聲波儀型號為QF25L[2]。

選取一份三氧化鎢粉末作為基本測定對象，已知該三氧化鎢樣品中的銅痕量為15.6325μg/L。制備三氧化鎢標準溶液（1.0g/L）：利用電子分析天平，準確稱取1.0000g三氧化鎢（光譜純），加入少量1mol/LHNO3溶解該試樣，用1mol/LHNO3將試樣定容至1000mL，搖晃均勻后，獲得1.0 g/L標準三氧化鎢試樣。制備鎳標準溶液（1.0g/L）：利用電子分析天平，準確稱取1.0000g金屬鎳粉（光譜純），加入少量1mol/LHNO3溶解鎳試樣，并將其同樣定容至1000mL，搖晃均勻，獲得1.0g/L標準溶液。

設置實驗儀器工作條件，其中將原子吸收光譜儀的波長設置在215.4nm，燈電流為3mA，燃燒頭高度設置為12mm，空氣流量設置為5.5L/min，乙炔流量設置在1.8 L/min，縫隙寬度控制在0.2 nm。

1.2 測定方法

依次向燒杯中加入2.0mL PAR0.5%的乙醇溶液、1.0mL的1.0mg/mLNi2+溶液、10.0 mL的1.0mg/LWO3標準溶液，用HAc-NaAc緩沖溶液，在pH計上將pH值調至5.0，將該試驗樣品定容至100mL，靜置30min，然后利用離心機分離試樣。靜置結束后，利用特定儀器，將燒杯中上層清液小心去除，再利用1.0mL的濃HNO3溶解燒杯中的下層沉淀物質，將溶解后的試樣定容至10.0mL，以便于原子吸收光譜儀的測試使用[3]。同時按照操作步驟作空白試驗，測定的試劑空白值予以扣除。利用下列計算公式，計算待測元素的含量：

公式中：μ表示所求的待測元素含量，單位為%；N表示待測元素濃度，單位為mg/mL；Q1與Q2分別表示分取試液體積和測定溶液體積，單位均為mL；表示試樣質量，單位為g[4]。

1.3 選擇載體離子

根據(jù)標準溶液制備方法，再制備其他5個不同的共沉淀載體，將鎳標準溶液與另外5種標準溶液作為測定變量，分析這些元素對三氧化鎢中，微量銅的影響。實驗測定結果，見下表1。

表1 載體離子對微量銅的影響

表中的6組元素，為制備后的標準溶液。根據(jù)表1中的測試數(shù)據(jù)可知，當Ni2+作為載體離子時，測定的微量銅的回收率最高，所以選擇Ni2+作為載體離子，利用原子吸收光譜法測定三氧化鎢中的微量銅痕量。

2 測試與分析

2.1 測定PAR對微量銅痕量的影響

按照上述提出的測定方法，在0mL～3.0mL范圍內(nèi)，試驗顯色劑PAR的用量，對于微量銅回收率的影響，結果如下表2所示。

表2 PAR加入量影響數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

根據(jù)上表2中變化的數(shù)據(jù)可以看出，當顯色劑的使用劑量逐漸增加時，微量銅的回收率逐漸增加，其中當PAR的劑量在0mL～1.0mL范圍時，微量銅的回收率在20%以下；當PAR劑量增加到1.0mL～2.0 mL范圍時，三氧化鎢中分離出的微量銅被快速回收；但當PAR的劑量超過2.0mL時，微量銅的回收率只有微弱變化，無限接近但無法達到100%的回收。根據(jù)詳細數(shù)據(jù)可知，當PAR的加入劑量為2.5ml時，微量銅痕量的回收率最高。

2.2 Ni2+對微量銅痕量的影響

按照上述測定方法，在銅絕對含量為10μg三氧化鎢標準溶液中，分別加入0mL～2.0mL的1.0mg/mLNi2+溶液，進行分離富集。此時的Ni2+使用量在0.5mL～1.0mL時，微量銅痕量的回收率一直處于增長狀態(tài)；當Ni2+使用量增加至1.0mL～2.0mL范圍內(nèi)時，微量銅痕量回收率迅速下降。下表3中的數(shù)據(jù)，為Ni2+使用量，對微量銅的影響效果。

表3 Ni2+使用量影響數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

根據(jù)上表3中的數(shù)據(jù)可知，當Ni2+使用量為1.0mL時，微量銅的回收率最高，因此試驗將Ni2+使用量設置在1.0mg。根據(jù)上述測試可知，若試驗中不加入載體離子，即加入劑量為0時，微量銅的回收率僅為61.8%。因此本階段的測試，充分證實了Ni2+的必要性。

2.3 pH值對微量銅痕量的影響

同理前兩節(jié)的測定方法，測試不同pH值條件下，微量銅的共沉淀回收率，詳細結果，如下表4所示。

表4 pH值影響數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

根據(jù)上表4中的測試結果可知，當pH值的取值范圍在3.0～6.0之間時，微量銅的回收率最大，因此取中間值，將pH值設置為5.0。

2.4 三氧化鎢中的微量銅痕量測定

將制備的三氧化鎢分成6個測定試樣，根據(jù)前三組測試條件可知，應用Ni2+時微量銅的回收率最高，因此在6組試樣中，依次加入劑量0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的Ni2+，按照設定的測定方法，通過原子吸收光譜儀，測定三氧化鎢中的微量銅痕量。測試結果如下圖1所示。

圖1 三氧化鎢中微量銅痕量測定結果

根據(jù)圖中測試結果可知，當Ni2+濃度不斷增加時，測得的微量銅痕量隨之增加。當Ni2+濃度為0時，測得的銅痕量為0.0129；當Ni2+濃度為0.1時，銅痕量為0.0207；當Ni2+濃度為0.2時，銅痕量為0.0299；當Ni2+濃度為0.3時，銅痕量為0.0373；當Ni2+濃度為0.4時，銅痕量為0.0465；當Ni2+濃度為0.5時，銅痕量為0.0545。經(jīng)計算，獲得的銅痕量為15.6322μg/L，極度接近已知值，可見原子吸收光譜法，測定三氧化鎢中的微量銅結果可靠。

3 結束語

此次試驗充分發(fā)揮原子吸收光譜法的特點，通過對待測元素的基態(tài)原子蒸氣的吸收譜線特征，實現(xiàn)對三氧化鎢中，微量銅元素的定性定量分析。但此次試驗受時間以及個人能力的影響，試驗內(nèi)容還不夠豐富，今后的 研究可以再進一步擴大試驗，增強對測試結果的論證與可靠性說明。