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        基于綠色高分子的油田含聚污水處理的教學(xué)實驗設(shè)計*

        2020-12-31 01:25:04陳鈺雪焦傳杰孫海風(fēng)張立新于文洋
        廣州化工 2020年24期
        關(guān)鍵詞:助凝劑高聚物丙烯酰胺

        姜 磊,陳鈺雪,焦傳杰,孫海風(fēng),張立新,于文洋

        (中國石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油國家重點實驗室及生物工程與技術(shù)中心,化學(xué)工程學(xué)院,山東 青島 266580)

        近年來,在教育部“新工科”建設(shè)的驅(qū)動下,很多理工類高校紛紛推動包括實驗教學(xué)改革在內(nèi)的教育改革。傳統(tǒng)的化學(xué)工程與工藝本科專業(yè)的實驗課程的教學(xué)大綱或教學(xué)設(shè)計中,除了原有的基本、綜合性實驗外,還增加了很多設(shè)計性實驗環(huán)節(jié)。這些設(shè)計類實驗項目一般都是針對與本專業(yè)相關(guān)的未知問題或未解決的技術(shù)難題,引導(dǎo)和鼓勵學(xué)生在自身基礎(chǔ)知識儲備的基礎(chǔ)上,自行設(shè)計實驗方案,以解決或部分解決問題。通過開放式的教學(xué)實驗,可以培養(yǎng)學(xué)生的主動思考、批判思維的能力的同時,提高其動手操作能力和綜合素質(zhì)。如何選擇合適的實驗項目或題目是一個設(shè)計類實驗成功與否的關(guān)鍵,也是授課教師必須克服的實際困難。

        本論文針對化學(xué)工程與工藝、環(huán)境等本科專業(yè)學(xué)生的培養(yǎng)要求,圍繞石油油田中常見的、富含聚丙烯酰胺等高聚物的工業(yè)廢水的處理問題,設(shè)計和提出了一個利用透明質(zhì)酸等綠色生物高分子合成助凝劑,與殼聚糖絮凝劑一起來有效分離廢水中的高聚物、并通過對工藝和流程的優(yōu)化設(shè)計實現(xiàn)絮凝產(chǎn)物的再利用的實驗。本教學(xué)實驗以清潔、高效和無二次污染為目標,實驗中使用的原料大部分綠色無毒,且反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)物對環(huán)境友好。通過合成制備新型生物高分子的助凝劑,在有效清除含聚污水中的聚丙烯酰胺的同時實現(xiàn)廢物利用和效益最大化,盡量減少污染。

        1 實 驗

        1.1 背景知識

        隨著越來越多的油田開發(fā),油田污水日益增多。若油田污水未經(jīng)處理直接排放,不但造成水資源的極大浪費,同時也造成嚴重的環(huán)境污染[1]。聚丙烯酰胺(HPAM)是目前使用最廣泛的驅(qū)油劑及改性原料,由部分水解的丙烯酰胺單體合成的直鏈聚合物[2]。高聚物HPAM的存在,使得污水的流動性變差,粘附性增強,因此亟需有效的除聚方法。傳統(tǒng)污水處理過程中采用普通的化學(xué)無機絮凝劑(如氯化鋁鐵、硫酸鐵、硫酸鋁鉀等),使膠體小顆粒凝聚成大的懸浮顆粒來凈化水質(zhì),但其絮凝高聚物的效果并不理想,也可以采用聚合金屬化合物與常見綠色生物質(zhì)材料如殼聚糖進行復(fù)合,但殘留的金屬離子容易造成二次污染。殼聚糖分子鏈上分布著大量的游離氨基,在稀酸溶液中質(zhì)子化,從而使其帶有大量的正電荷,是典型的陽離子絮凝劑[13]。然而殼聚糖對含聚污水的HPAM去除效果并不理想,所以我們探索合成一種新型的助凝劑,其含有高分子量的透明質(zhì)酸,以及具有生物粘性的聚多巴胺,希望利用透明質(zhì)酸的高分子量和多巴胺的生物粘性,來提升殼聚糖絮凝沉淀HPAM的效果。此外,由于HPAM本身也能絮凝其他雜物,所以可以進一步優(yōu)化實驗工藝,將含聚污水處理后的絮凝沉淀進行廢物利用,用于常見工業(yè)污水中抗生素[17]和染料等污染物的治理。

        1.2 試 劑

        殼聚糖(Chi,脫乙酰度:85.2%)、透明質(zhì)酸(HA,106kDa)、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽(EDC)、1-羥基吡咯烷-2,5-二酮(NHS)、陰離子聚丙烯酰胺(HPAM,107kDa)購自國藥;多巴胺(DA)購自Sigma-Aldrich;氧氟沙星(Lf)購自大連美倫生物科技有限公司;亞甲基藍(MB)購自上海邁坤化工有限公司;其他試劑包括乙醇、氫氧化鈉和鹽酸均購自上海生物工程有限公司。實驗中使用了去離子水。

        1.3 助凝劑的制備和表征

        生物高分子改性助凝劑(HA-g-DA)的制備:將1 g HA溶于100 mL pH 5的PBS緩沖液中,用0.1 mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值為5.5,冷藏4 h,磁力攪拌至完全溶解。接著通氮氣約30 min,加入1.5 g EDC和2 g NHS,室溫下攪拌至澄清透明。再加入0.7 g DA,高速攪拌24 h。再用14000 kDa透析袋進行透析72 h,每12 h換一次水,冷凍干燥72 h后得到HA-g-DA。

        圖1 HA-g-DA的合成途徑

        表征:在Nicolet 6700型傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀(FTIR)上記錄4000~400 cm-1的紅外光譜。用日立S-4800型掃描電鏡(SEM)在10 kV加速電壓下觀察了表面形貌。使用Malvern Zetasizer Nano ZS在25 ℃下通過動態(tài)光散射(DLS)測量溶液的zeta電勢。利用上海元析的UV8000紫外-可見分光光度計上記錄吸收光譜。

        1.4 絮凝實驗操作

        絮凝含聚污水:將HA-g-DA與Chi復(fù)配,然后在室溫下向20 mL含聚污水模型溶液(含500 mg/L HPAM)中加入10 mL不同濃度的復(fù)合絮凝劑溶液(0.05,0.125,0.25,0.5 g/L),200 rpm下攪拌5 min后再50 rpm攪拌15 min,沉降40 min后在10000 rpm下離心10 min,最后分別收集離心沉淀物和上清液,將上清液用于測定絮凝后污水溶液的粘度。

        二次絮凝:二次絮凝是使用上述離心沉淀物,即絮凝劑、助凝劑與聚丙烯酰胺的混合物,用于去除工業(yè)污水中的抗生素或染料??股匚鬯P蜑?0-4mol/L的Lf;染料污水模型為10-5mol/L的MB。二次絮凝之后,收集上清液,進行紫外-可見光譜檢測,根據(jù)Lf和MB在各自特征吸收峰(290和665 nm)處的吸光度,分析和計算二次絮凝劑對這些污染物的清除效果。

        2 結(jié)果與討論

        在實驗材料準備的過程中,學(xué)生會對于如何制備綠色環(huán)保的絮凝劑有比較深入的認識。學(xué)生在學(xué)習(xí)操作不同儀器對材料的表征的過程中,可以了解設(shè)備的測試原理和實施細節(jié),對后續(xù)數(shù)據(jù)的分析,能夠提高其分析和歸納總結(jié)能力。

        圖2 樣品SEM圖譜

        圖2是加入助凝劑前后的絮凝劑SEM圖譜,由圖2A可以看出由HA和DA接枝制備的助凝劑的微觀形貌是不規(guī)則片層結(jié)構(gòu)。圖2B中的Chi整體為不規(guī)則狀,類似大塊鹽晶結(jié)構(gòu)。圖2C則呈現(xiàn)出在加入助凝劑后,Chi的晶體結(jié)構(gòu)變成了連續(xù)相的層狀結(jié)構(gòu),其邊緣不再粗糙,更加圓滑,有可能是高吸水性的助凝劑包裹在殼聚糖表面,或與其纏繞,增加表面積。

        圖3A顯示的是HA、DA以及HA-g-DA的FTIR圖譜。如圖3A所示,HA在接枝了DA之后形成的改性化合物HA-g-DA,不但含有所有HA的特征峰,而且也有了DA在813、1550、1735 cm-1處的特征峰,說明DA已經(jīng)成功接枝到了HA上。圖3B所示的是0.5 g/L的HPAM,HA和HA-g-DA在不同pH下的電勢變化??梢钥闯鋈N溶液的電勢均為負值,相同pH下,HA,HA-g-DA,HPAM所帶負電荷依次減少。

        接著,學(xué)生將通過對一次絮凝實驗數(shù)據(jù)的處理和分析,理解pH對絮凝劑能力的影響,以及在相同pH下,絮凝劑添加量對污水處理能力的影響。圖4A所示在pH 9~12,20 mL含聚污水溶液中加入10 mL不同濃度(0.05,0.125,0.25,0.5 g/L)的復(fù)合絮凝劑HA-g-DA&Chi后溶液的粘度變化。由于HPAM具有高粘性,因此溶液粘度與HPAM的含量直接相關(guān),絮凝出的HPAM越多,其粘度變化越大。從圖4A的結(jié)果可以看出,未加助凝劑時,單純殼聚糖降粘的效果不隨其添加的濃度變化而變化。但是在總絮凝劑質(zhì)量濃度不變的條件下,加入助凝劑和殼聚糖復(fù)配物之后,尤其是在pH 9~11時降黏效果隨著助凝劑濃度的增加而提高,說明助凝劑能夠有效地提升殼聚糖絮凝劑沉淀分離HPAM的能力。例如,在pH 9、0.5 g/L添加量條件下,復(fù)合絮凝劑對污水粘度的降低值最高,降幅大于70%。同樣條件下的殼聚糖單一絮凝劑的粘度降低效果(28%)不到復(fù)合絮凝劑的一半。

        接著收集含聚污水絮凝實驗的沉淀物,將其用于工業(yè)污水中抗生素Lf和染料MB的去除,即二次絮凝實驗。收集圖4A實驗中絮凝效果最佳條件下,即0.5 g/L HA-g-DA&Chi絮凝分離出的HA-g-DA&Chi+HPAM,作為二次絮凝實驗的絮凝劑。結(jié)果如圖4B所示,HA-g-DA&Chi+HPAM去除MB的比例為37.78%,是相同條件下傳統(tǒng)常見絮凝劑Chi去除率(1.55%)的25倍左右。處理抗生素Lf污水的效果也略優(yōu)于Chi。其絮凝分離原理可能是HPAM與復(fù)合型絮凝劑形成的絮狀物具有疏松多孔的結(jié)構(gòu),和相對較多的表面電荷,這使得它對小分子染料或抗生素具有強烈的吸附作用[25]。

        3 結(jié) 論

        本論文針對如何有效去除油田污水中的高聚物的問題,為化工類專業(yè)的本科生設(shè)計了一個本科教學(xué)實驗。在引導(dǎo)學(xué)生熟悉和了解油田含聚污水的性質(zhì)后,指導(dǎo)學(xué)生利用生物高分子透明質(zhì)酸等綠色生物高分子,與傳統(tǒng)的綠色絮凝劑殼聚糖復(fù)配,得到了效果更佳的絮凝劑組合物,將其用來處理油田污水并檢測相關(guān)指標來驗證其絮凝性能。復(fù)配后的絮凝劑不但可以將含聚污水中的高聚物HPAM絮凝沉淀,其沉淀物也可以進一步用于絮凝和去除工業(yè)污水中的抗生素和染料,其效果比單純的傳統(tǒng)殼聚糖絮凝劑更好。

        通過實驗,學(xué)生可以樹立綠色環(huán)保和資源再利用的理念,并掌握化學(xué)合成、物理表征以及物化絮凝過程中的實驗原理,提高操作和分析FTIR光譜、SEM電鏡、紫外可見光譜等技能,培養(yǎng)學(xué)生獨立分析和解決問題的能力,提升學(xué)生的創(chuàng)新研究意識與實踐能力。

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