陸愛明　卞蘇峰　康文勛

摘 要：目前乙烯生產(chǎn)工藝中，主要分離技術(shù)分為3大類，即順序分離技術(shù)、前脫丙烷前加氫技術(shù)和前脫乙烷前加氫技術(shù)。對(duì)于前脫乙烷工藝中，由于其組成分析較為復(fù)雜，且組分沸點(diǎn)跨度較大，因而數(shù)據(jù)重復(fù)性較差。

關(guān)鍵詞：乙烯生產(chǎn)工藝;方法儀器;分析

1 概述

本文介紹的是以高壓進(jìn)樣方式分析前脫乙烷工藝中塔底混合物的組成，測(cè)定其中輕組分C2-C5含量為主，其他重組分C6+反吹放空。

使輕組分液化穩(wěn)定的在液相中，與重組分共流出，從而達(dá)到數(shù)據(jù)的可靠性，以固定壓力取樣和進(jìn)樣，以達(dá)到樣品的重復(fù)性。

2 原理

采用鋼瓶取樣后，保持鋼瓶壓力大于0.8MPa。將樣品注入帶有高壓進(jìn)樣閥進(jìn)樣器中，樣品經(jīng)預(yù)柱分離，反吹C6+樣品，采用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定組分中C2-C5組成，以外標(biāo)法測(cè)定烴類雜質(zhì)的含量。

3 取樣壓力

設(shè)計(jì)溫度及壓力為76℃/1.50MPa，采樣器設(shè)計(jì)了冷凝器，冷凝水溫度為42℃。根據(jù)REFPROP模型得到混合物在不同溫度（表2）下的壓力變化，建議取樣壓力控制大于0.8MPa，以保證混合物處于過(guò)冷液相即可。

4 方法儀器

①氣相色譜儀;

②高壓液體進(jìn)樣閥;

③氫火焰離子化檢測(cè)器FID;

④三閥雙柱：DB-115m，0.32mm，5.00um，HP-PLOT Al2O3“S”25m，0.32mm，8.0um;

⑤載氣：氮?dú)?氦氣;

⑥燃?xì)猓簹錃?

⑦助燃?xì)猓嚎諝?

⑧分流不分流進(jìn)樣口。

5 閥圖及圖譜

圖1 前通道為高壓液相進(jìn)樣，后通道為液體進(jìn)樣

圖2 參考譜圖

6 操作步聚

6.1 標(biāo)樣曲線校正

①將標(biāo)準(zhǔn)氣氣體鋼瓶使用氮?dú)饧訅合到y(tǒng)加壓，將標(biāo)氣加壓至大于0.8MPa，以保持和樣品壓力一致;

②將標(biāo)準(zhǔn)氣體廠家采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)氣體按操作條件進(jìn)入色譜，建立外標(biāo)曲線。

6.2 樣品分析

①將樣品鋼瓶放入通風(fēng)櫥內(nèi)，開啟閥門將鋼瓶?jī)?nèi)樣品放出，直到液相流出時(shí)關(guān)閉閥門，立即將樣品鋼瓶直立，打開底部閥門，從底部出樣進(jìn)入高壓液體閥，直至液相流出，轉(zhuǎn)動(dòng)閥門，點(diǎn)擊色譜開始鍵進(jìn)入分析;

②根據(jù)外標(biāo)曲線的校正因子計(jì)算各組分含量，重組分C6+可差減。

7 注意事項(xiàng)

①操作時(shí)應(yīng)將鋼瓶放至通風(fēng)櫥內(nèi)，開啟閥門將鋼瓶?jī)?nèi)氣相放出，直到液相流出時(shí)關(guān)閉閥門，立即將樣品進(jìn)入色譜;

②壓力不應(yīng)過(guò)高，應(yīng)保持和標(biāo)樣進(jìn)樣壓力一致。標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品采用氮?dú)饧訅悍绞?，使達(dá)到與取樣壓力一致，以減少樣品體積變化帶來(lái)的誤差;

③應(yīng)根據(jù)混合物組成來(lái)調(diào)整相應(yīng)閥切換時(shí)間。由于個(gè)人技術(shù)水平和設(shè)備條件有限，有出入之處還請(qǐng)廣大朋友指正。本文皆指在給出前脫乙烷塔底組分分析方法方向，條件及細(xì)節(jié)還需要經(jīng)過(guò)不斷摸索和實(shí)踐。

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