趙 冉，宋愛君，叢明琦，王會(huì)心，魯勖琳*

（河北科技師范學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院 河北 秦皇島 066004）

工業(yè)生產(chǎn)帶來的污染是造成海洋中重金屬離子污染的主要原因，如各種礦石的煅燒，耐火耐高溫材料的制備和廢氣、廢水和廢渣的產(chǎn)生。石墨爐原子吸收分光光度法的優(yōu)點(diǎn)是霧化溫度高，測(cè)量結(jié)果比較準(zhǔn)確[1]。目前，石墨爐原子吸收分光光度法已成為測(cè)定重金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)方法。本文以春季秦皇島近岸海域東浴場(chǎng)、西浴場(chǎng)、湯河三個(gè)采樣點(diǎn)的海水為樣本，采用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定海水中重金屬離子銅、鉛、鉻、鎳的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑和儀器設(shè)備

二甲基黃指示劑（分析純）；鉻前處理用緩沖溶液（稱取50.1 g 苯二甲酸氫鉀溶于水中，加入7 mL 1 mol/L 鹽酸溶液并用水稀釋至500 mL，最后用稀鹽酸或稀氨水調(diào)pH 為3.8±0.2）；4-甲基-2-戊酮（MIBK，色譜純）；二乙氨基二硫代甲酸鈉（DDTC，分析純）；吡咯烷二硫代羧基銨（APDC，分析純）；硝酸，高錳酸鉀，濃鹽酸，過氧化氫(30%)：均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

普析A3AFG-00 原子吸收分光光度計(jì)；雷磁PHS-3C pH 計(jì)。

1.2 水樣采集

采集水樣的區(qū)域分別為秦皇島西浴場(chǎng)、東浴場(chǎng)以及主要河流入?？跍印⑺畼咏?jīng)45 μm 濾膜過濾后得到待測(cè)水樣。

1.3 樣品的前處理

萃取法：取25 mL 已過濾的海水樣品置于50 mL 具塞比色管中，滴加1～滴10 g/L 二甲基黃指示劑，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH 至溶液為淺橙色，70±5℃水浴加熱10 min。若加熱過程中紫色褪去，再滴加1 滴10 g/L 高錳酸鉀溶液，使溶液保持微紫色。取出冷卻后加入1 mL 緩沖溶液和1 mL 20 g/L DDTC 溶液混勻；加入1.5 mL MIBK 振蕩萃取2 min 后靜置，待分層后取10 μL 有機(jī)相上機(jī)測(cè)定鉻離子含量[2]。

離心法：取25 mL 已過濾的海水樣品于50 mL 燒杯中，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH 至4.5±0.5，將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 離心管，加入4 mL 30 g/L APDC溶液，靜置15 min。加1 mL H2O2，靜置60 min。5600 r/min 離心10 min，棄去上層液體，沉淀用0.5 mL HNO3溶解，用水定容至10 mL，取10 μL上機(jī)測(cè)定銅、鉛、鎳離子含量[3]。

1.4 儀器工作條件

儀器工作參數(shù)設(shè)置見表1。

表1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)設(shè)置

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1 為鉻離子標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖1 可見，鉻離子的線性濃度范圍為0～5 ng/mL，線性回歸方程為y=0.00411x-0.00129，相關(guān)系數(shù)r=0.99257。

圖1 鉻離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 為鉛離子標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖2 可見，鉛離子的線性濃度范圍為0～5 ng/mL，線性回歸方程為y=0.00438x-0.00146，相關(guān)系數(shù)r=0.99069。

圖2 鉛離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 為銅離子標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖3 可見，銅離子的線性濃度范圍為0～50 ng/mL，線性回歸方程為y=0.00284x-0.03367，相關(guān)系數(shù)為0.997427。

圖4 為鎳離子標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖4 可見，鎳離子的線性濃度范圍為0～50 ng/mL，線性回歸方程為y=0.00127x-0.00080，相關(guān)系數(shù)r=0.99854。

圖3 銅離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4 鎳離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 重金屬離子含量分析

表2 為三個(gè)采樣點(diǎn)的鉻離子含量分析。由表2 可知，湯河中鉻離子的含量高于其它兩個(gè)地點(diǎn)，其原因可能為湯河是生活污水和工業(yè)廢水排放地，鉻離子排放量較大，導(dǎo)致湯河水中的鉻離濃度較高。

表3 為三個(gè)采樣點(diǎn)的銅、鉛、鎳離子含量分析。由表3 可知，湯河中銅離子的含量高于其它兩個(gè)地點(diǎn)，其原因可能為湯河是生活污水和工業(yè)廢水排放地，銅離子排放量較大，導(dǎo)致湯河水中的銅離濃度較高。東浴場(chǎng)中鎳離子含量和鉛離子含量都高于其它兩個(gè)采樣點(diǎn)，其原因可能為東浴場(chǎng)離煤港碼頭較近，導(dǎo)致空氣中粉塵濃度較大，溶入水中的鎳離子和鉛離子較多，所以東浴場(chǎng)鎳離子和鉛離子濃度較高。

3 結(jié)論

以秦皇島近岸海域春季東浴場(chǎng)、西浴場(chǎng)、湯河三個(gè)采樣點(diǎn)的海水為樣本，采用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定了海水中重金屬離子銅、鉛、鉻、鎳的含量。結(jié)果表明：湯河中鉻離子含量和銅離子含量最多，其原因可能為湯河是附近居民生活污水的排放地，鉻離子和銅離子排放較多；東浴場(chǎng)中鉛離子含量和鎳離子含量最多，其原因可能為附近的煤港碼頭粉塵的影響。

表3 秦皇島近岸海域銅、鉛、鎳離子含量分析