鄭健琨　李慕春　王愛霞　陳國通　陳俊宇　韓飛　邵家麗

摘要 [目的]為提高薰衣草精油的穩(wěn)定性、延緩精油的釋放速度、拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域奠定基礎(chǔ)。[方法] 使用微膠囊造粒儀B-395制備薰衣草精油微膠囊，通過單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)，對(duì)影響薰衣草精油微膠囊化包埋效果的因素進(jìn)行了分析，并采用氣相色譜質(zhì)譜法對(duì)精油的包埋率進(jìn)行測定，確定薰衣草精油微膠囊化的最佳工藝條件。[結(jié)果]薰衣草微膠囊的最佳制備參數(shù)為海藻酸鈉2.0%，明膠3.0%，殼聚糖0.10%，氯化鈣2.5%。[結(jié)論]此條件下制備的薰衣草精油微膠囊具有較高的包埋率，減少了精油成分的揮發(fā)，拓寬了精油的應(yīng)用領(lǐng)域。

關(guān)鍵詞 薰衣草精油;微膠囊造粒儀;包埋率

中圖分類號(hào) TQ 654+.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2020）23-0220-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.23.057

Optimization of Preparation Conditions of Lavender Essential Oil Microcapsules

ZHENG Jian-kun1，2， LI Mu-chun1，2， WANG Ai-xia1，2 et al

（1. Xinjiang Autonomous Academy of Instrumental Analysis， Urumqi， Xinjing 830011;2. Xinjiang Engineering Technology Research Center for Green Processing of Nature Product， Urumqi， Xinjing 830011）

Abstract [Objective] To lay a foundation for improving the stability of lavender essential oil， delaying the release of essential oil， broadening the application field. [Method] Lavender essential oil microcapsule was prepared by using granulation instrument B-395. Through single factor and orthogonal experiment， factors influencing lavender essential oil microcapsule embedding effect were studied， and embedding rate of essential oil were determined by GC-MS， the optimum process conditions of lavender essential oil microcapsule were obtained. [Result] The best lavender microcapsule preparation parameters were 2.0% sodium alginate， 3.0% gelatin， 0.10% chitosan， 2.5% calcium chloride. [Conclusion] Lavender essential oil microcapsule prepared under the above conditions has high embedding rate， reduce the oils volatilization， widen the oil application field.

Key words Lavender essential oil;Microcapsule granulator;Embedding rate

基金項(xiàng)目 新疆地產(chǎn)中藥民族藥新藥研發(fā)培育項(xiàng)目（2017-02-07）;新疆維吾爾自治區(qū)重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2017B0316-3）。

作者簡介 鄭健琨（1977—），男，安徽廣德人，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，從事食品研究與檢測工作。*通信作者，實(shí)驗(yàn)師，從事食品研究與檢測工作。

收稿日期 2020-04-20;修回日期 2020-06-03

薰衣草（Lavandula angustifolia Mill.）又名靈香草、香水植物、香草等，為唇形科薰衣草屬小灌木，原產(chǎn)自歐洲、大洋洲及地中海沿岸國家，后被廣泛栽種于中國、英國等[1]。新疆的天山北麓與法國普羅旺斯位于同一緯度帶，且氣候、土壤條件相似，是中國著名的的薰衣草之鄉(xiāng)。目前新疆的薰衣草已列入世界知名品種[2]。薰衣草在古羅馬時(shí)代就已是相當(dāng)有名的香草，功效頗多，被稱為“香草皇后”[3]。薰衣草是珍貴的中藥材和食品香料[4-5]，可抗菌[6]、健胃、提神醒腦[7]、松弛肌肉[8]，亦可用于治療風(fēng)寒感冒等疾病。

薰衣草精油是一種揮發(fā)性精油，由薰衣草提煉而成，其主要成分為乙酸芳樟酯和芳樟醇，有芳香性[9]。研究表明，薰衣草精油有鎮(zhèn)定、鎮(zhèn)痛、降脂、降血壓、保護(hù)神經(jīng)、抑制腫瘤、驅(qū)蟲、抗菌、抗抑郁、抗氧化、抗突變等功能[10]。但是在空氣中，薰衣草精油極易揮發(fā)，而且受環(huán)境影響較大，物理化學(xué)性能不夠穩(wěn)定。微膠囊化具有提高精油穩(wěn)定性、改善精油物理性質(zhì)、延緩精油釋放速度、保護(hù)精油免受環(huán)境影響等優(yōu)點(diǎn)[11-14]，將薰衣草精油微膠囊化有利于貯藏和延長香味保持時(shí)間等，同時(shí)可以拓寬薰衣草精油的應(yīng)用領(lǐng)域[15-18]。

1 材料與方法

1.1 材料

薰衣草精油購自伊犁天藥生物科技有限公司。海藻酸鈉：瑞士步琦有限公司;殼聚糖（脫乙酰度87%，工業(yè)品）、明膠、氯化鈣、二氯甲烷、乙酸、無水硫酸鎂均為國產(chǎn)分析純;試驗(yàn)用水均為去離子水。

1.2 設(shè)備

微膠囊造粒儀（B-395），瑞士步琦有限公司;在線凝膠凈化氣質(zhì)聯(lián)用儀（GCMS-QP2010），日本島津公司;純水制備系統(tǒng)（ELIX5），美國密理特公司;冷凍干燥機(jī)（ALPHA2-4），德國CHRIST有限公司。

1.3 方法

1.3.1 薰衣草精油微膠囊的制備。使用微膠囊造粒儀B-395制備薰衣草精油微膠囊。微膠囊造粒儀B-395采用振動(dòng)噴嘴技術(shù)，依據(jù)的原理（圖1）：液體連續(xù)流出噴嘴時(shí)，噴嘴上方的振動(dòng)裝置會(huì)將其分成大小相等的小液滴。振動(dòng)頻率由液滴的數(shù)量決定，噴頭的尺寸由液滴的大小決定，如若液滴帶電或尺寸較小可加電壓分離[19]。

配制一定濃度的海藻酸鈉-明膠溶液、殼聚糖-氯化鈣溶液，取海藻酸鈉-明膠溶液于壓力瓶中、薰衣草精油于注射器中、殼聚糖-氯化鈣溶液于燒杯中。調(diào)整進(jìn)樣速度、振動(dòng)頻率以及攪拌速度，使液滴在離開噴嘴后呈現(xiàn)出單液滴。制備出的微膠囊過濾，用二次水沖洗，低溫烘干。

1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)。分別以海藻酸鈉濃度（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%），殼聚糖濃度（0.05%、0.10%、0.20%、0.40%、0.60%），明膠濃度（3%、5%、7%），氯化鈣濃度（1.5%、2.0%、2.5%）為影響因素，探究其對(duì)微膠囊化薰衣草精油包埋率的影響[20-21]。

1.3.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選擇影響薰衣草精油包埋率的4個(gè)因素：海藻酸鈉濃度（A）、殼聚糖濃度（B）、明膠濃度（C）、氯化鈣濃度（D）進(jìn)行工藝優(yōu)化，確定3個(gè)水平，采用L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，篩選最佳包埋條件，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素見表1。

1.4 測定方法

1.4.1 樣品的制備。制備好的微膠囊過濾，濾過液加一定量的二氯甲烷，充分振蕩，靜置，取出二氯甲烷層，得游離精油。微膠囊加一定量的PBS pH 7.4磷酸緩沖液，超聲，使得緩沖液將壁材溶解，釋放出芯材。然后，向其中加入一定量的二氯甲烷，充分振蕩，靜置，取出二氯甲烷層，得核內(nèi)精油。二氯甲烷層過無水硫酸鎂和0.22 μm濾膜于氣相小瓶。

1.4.2 GC-MS氣相色譜質(zhì)譜分析條件。進(jìn)樣口溫度：240 ℃;分流比：50∶1;載氣：氦氣;柱流量：1.00 mL/min;吹掃流量：5.0 mL/min;色譜柱：DB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm;檢測器溫度：280 ℃;溶劑延遲：5.5 min;程序升溫：初始溫度60 ℃，保持5 min，5 ℃/min升溫至280 ℃，保持15 min;質(zhì)譜條件：EI離子源，離子源溫度：250 ℃，電子倍增壓0.1 kV。

通過主要化合物峰面積對(duì)薰衣草精油進(jìn)行包埋率的計(jì)算，計(jì)算公式如下：

包埋率（%）= 核內(nèi)精油峰面積/（核內(nèi)精油峰面積+游離精油峰面積）×100

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 海藻酸鈉濃度的影響。固定殼聚糖濃度為0.15%、明膠濃度5%、氯化鈣濃度1.5%，探究不同海藻酸鈉濃度（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%）對(duì)薰衣草精油包埋率的影響，結(jié)果見圖2。由圖2可知，薰衣草精油包埋率隨著海藻酸鈉濃度的增大而增加，當(dāng)海藻酸鈉濃度為2.0%時(shí)，包埋率達(dá)到最大值88%。當(dāng)海藻酸鈉濃度大于2.0%時(shí)，包埋率減小，原因是海藻酸鈉濃度過大造成體系黏度過大，噴出液滴時(shí)較困難;海藻酸鈉濃度過小，反而會(huì)使微膠囊外殼強(qiáng)度過低易破裂。因此，海藻酸鈉濃度過低或過高均不利于形成穩(wěn)定的微囊結(jié)構(gòu)。

2.1.2 殼聚糖濃度的影響。固定海藻酸鈉濃度為2%，明膠濃度5%，氯化鈣濃度1.5%，探究不同濃度的殼聚糖（0.05%、0.10%、0.20%、0.40%、0.60%）對(duì)薰衣草精油包埋率的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可知，薰衣草精油包埋率隨著殼聚糖濃度的增加先增大后減小，當(dāng)殼聚糖濃度為0.10%時(shí)，包埋率達(dá)到最大值79%。原因是氯化鈣和海藻酸鈉的濃度一定時(shí)，隨著殼聚糖濃度升高，形成微膠囊的概率增大，但殼聚糖濃度過大時(shí)，芯材與壁材間接觸的概率減小，包埋率降低。

2.1.3 明膠濃度的影響。固定海藻酸鈉濃度為2%、殼聚糖濃度0.1%、氯化鈣濃度1.5%，探究不同濃度的明膠（3%、5%、7%）對(duì)薰衣草精油微膠囊包埋率的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可以看出，隨著明膠濃度的增加，包埋率反而降低，當(dāng)明膠濃度為3%時(shí)，包埋率最大，為84%。原因是，隨著明膠濃度的變化，體系的黏稠度增加，流動(dòng)性降低，減少了芯材與壁材的接觸，所以包埋率會(huì)降低。

2.1.4 氯化鈣濃度的影響。固定海藻酸鈉濃度為2%，殼聚糖濃度0.1%，明膠濃度3%，探究不同濃度（1.5%、2.0%、2.5%）的氯化鈣對(duì)薰衣草精油微膠囊包埋率的影響，結(jié)果如圖5所示。由圖5可以看出，隨著氯化鈣濃度的增加，薰衣草精油微膠囊包埋率逐漸增加，當(dāng)氯化鈣濃度為2.5%時(shí)包埋率最大，為81%。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

由表3可以得出，RC殼聚糖濃度>氯化鈣濃度>明膠濃度。正交試驗(yàn)篩選出的最優(yōu)組合為A2B1C1D3，即海藻酸鈉濃度為2.0%，殼聚糖濃度為0.10%，明膠濃度為3%，氯化鈣濃度為2.5%。但此組合在9組正交試驗(yàn)中并沒有出現(xiàn)，此組合較接近4號(hào)試驗(yàn)，在4號(hào)試驗(yàn)中只有明膠不是處在最優(yōu)水平，而明膠對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響因素不大。從實(shí)際測定的4號(hào)試驗(yàn)包埋率結(jié)果看出，4號(hào)試驗(yàn)的包埋率是最大的，說明通過正交試驗(yàn)確定的最好的方案是符合實(shí)際的。正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果表明：FA=25.48*，PA=0.038;FB=5.08，PB=0.165;FC=1.00，PC=0.500;FD=2.25，PD=0.308;F0.05（2，2）=19.00，F(xiàn)0.01（2，2）=99。

3 結(jié)論

采用正交試驗(yàn)確定的薰衣草精油微膠囊的最佳工藝條件為2.0%海藻酸鈉、3%明膠、0.1%殼聚糖、2.5%氯化鈣，通過該工藝條件制備的薰衣草精油微膠囊包埋率平均值為63.8%。

海藻酸鈉-明膠-殼聚糖微膠囊法應(yīng)用于薰衣草精油的包埋，其制備方法簡單，成囊速度快，且包埋率較高，有效地提高了薰衣草精油的穩(wěn)定性，有利于貯藏和延長香味保持時(shí)間等。 參考文獻(xiàn)

[1] 李亞濤，白紅彤，石雷，等.新疆薰衣草規(guī)?；a(chǎn)中的主要問題及應(yīng)對(duì)策略[J].香料香精化妝品，2011（1）：33-35.

[2] 王志明.薰衣草的特征特性及高產(chǎn)栽培技術(shù)[J].新疆農(nóng)業(yè)科技，2012（5）：54-55.

[3] 顧國海.薰衣草在張家港地區(qū)冬季溫棚育苗技術(shù)[J].中國園藝文摘，2015，31（7）：181，211.

[4] 王雪飛，康金森，劉發(fā)，等.復(fù)方薰衣草糖漿對(duì)半乳糖致老年癡呆模型小鼠的保護(hù)作用[J].中藥藥理與臨床，2013，29（1）：138-140.

[5] 劉婷，厙文波，王婷，等.水蒸氣蒸餾和超臨界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥，2009，20（12）：3035-3037.

[6] 林玉環(huán)，高昆，呂鑫華，等.薰衣草精油的制備及其微膠囊化工藝研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017，45（13）：76-79，120.

[7] 李揚(yáng).薰衣草精油微膠囊化研究[J].紡織科技進(jìn)展，2017（3）：15-17.

[8] 張群，扎靈麗.薰衣草的研究和應(yīng)用[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥，2008，19（6）：1312-1314.

[9] 馬廷方，張梅飛.薰衣草精油微膠囊的制備及性能研究[C]∥浙江省紡織工程學(xué)會(huì)，江蘇省紡織工程學(xué)會(huì)，上海市紡織工程學(xué)會(huì).第十屆長三角科技論壇——紡織分論壇論文集.杭州：浙江省科學(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)，2013：5.

[10] 程鵬，潘勤，許善初.薰衣草精油的生物活性[J].國外醫(yī)藥（植物藥分冊），2008，23（1）：7-10，41.

[11] 張志旭，劉東波，賴錫湖，等.植物精油的研究與應(yīng)用[J].綠色科技，2011（9）：61-64.

[12] 郝紅，梁國正.微膠囊技術(shù)及其應(yīng)用[J].現(xiàn)代化工，2002，22（3）：60-62，67.

[13] 劉永霞，于才淵.微膠囊技術(shù)的應(yīng)用及其發(fā)展[J].中國粉體技術(shù)，2003，9（3）：36-40.

[14] 王延圣，蘇平.微膠囊技術(shù)在植物精油中的應(yīng)用及研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技，2012，33（10）：453-456.

[15] 劉曉偉，王利強(qiáng)，廖祝勝，等.微膠囊技術(shù)在食品包裝中的研究進(jìn)展[J].包裝工程，2017，38（1）：149-155.

[16] 張潔瓊，李剛，黎白鈺.微膠囊技術(shù)及其在食品工業(yè)中的研究進(jìn)展[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展，2011，12（12）：37-42.

[17] 趙陽.微膠囊技術(shù)及其在食品添加劑工業(yè)中的應(yīng)用概況[J].中國食品添加劑，2010（2）：182-187.

[18] 王瑞，廖艷芝，王曉晴，等.微膠囊技術(shù)及其在紡織領(lǐng)域中的應(yīng)用研究[J].中國纖檢，2016（9）：138-142.

[19] 韓飛，王苗苗，嚴(yán)歡，等.黑果枸杞花色苷微膠囊化研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017，45（34）：74-77.

[20] 趙倩云，陳燕，蒲鳳琳，等.茶多酚微膠囊化工藝及其緩釋研究[J].生物技術(shù)世界，2015，12（6）：11-13.

[21] 胡嘉亮.噴霧干燥薰衣草水提物及精油微膠囊化研究[D].烏魯木齊：新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)，2015.