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        預聚體法合成公路瀝青路面聚氨酯固-固相變儲能材料

        2020-12-28 01:22:06白學平
        合成材料老化與應(yīng)用 2020年6期
        關(guān)鍵詞:聚乙二醇分子量聚氨酯

        白學平

        (青海省交通規(guī)劃設(shè)計研究院有限公司,青海西寧810008)

        瀝青路面溫度敏感性較高,環(huán)境溫度的變化對瀝青路面的使用壽命具有較大的影響,提升瀝青路面性能顯得尤為迫切。聚氨酯相變儲能材料是一種仍在發(fā)展中的新型材料,可以解決熱能供需矛盾,是節(jié)能環(huán)保的重要材料。在熱能回收、相變儲能空調(diào)、炊具等領(lǐng)域已經(jīng)有了廣泛的應(yīng)用,因此將聚氨酯固- 固相變儲能材料應(yīng)用到公路瀝青中具有重要意義[1]。

        聚氨酯固- 固相變儲能材料通過相變過程中的熱效應(yīng),能夠?qū)δ芰窟M行釋放與存儲,并且能夠在相變過程中進行轉(zhuǎn)變。一般相變材料除具有儲能密度高、蓄熱與放熱過程相似、工藝過程易控制等優(yōu)點外,還具有高分子材料優(yōu)良的加工性能和 PU 材料優(yōu)良的力學強度和耐蝕性等性能[2-4]。近年來已經(jīng)有許多學者對于相關(guān)問題進行研究,但是這些材料存在化學穩(wěn)定性較差,長時間使用易發(fā)生泄漏等缺點。因此,對性能優(yōu)良的聚氨酯固-固相儲能公路瀝青路面材料的研究,具有廣闊的應(yīng)用前景和實用價值。為此,利用預聚體法制備聚氨酯固- 固相儲能材料,開發(fā)一種適合于公路瀝青路面的新型相變儲能材料。并用多種測試手段對聚氨酯固- 固相變儲能材料的結(jié)構(gòu)特征、熱穩(wěn)定性、動態(tài)力學性能以及微觀結(jié)晶性能進行表征。

        1 實驗概述

        1.1 實驗原料

        此次研究的公路瀝青路面聚氨酯固- 固相變儲能材料所用的實驗原料見表1。

        表1 實驗原料Table 1 Experimental materials

        聚乙二醇(PEG)的分子量分別為1000、2000、4000、6000、10000、20000,實驗前,需采用脫水提純處理方法。

        液化改性 MDI 的配置如下:根據(jù)實驗需求,在反應(yīng)器中放入定量的純MDI,依據(jù)液化改性 MDI 中異氰酸酯基含量的需要,添加二元醇。在添加完成后,將原料放置在溫水中進行攪拌,水溫為60℃, 直到攪拌至反應(yīng)液清澈為止。攪拌約20min 后,將其取出并放置冷卻室,溫度在10℃以上,冷卻完成后得到液化改性 MDI,在配置完成后利用二正丁胺反滴定法檢測配置的液化改性 MDI 的含量。

        1.2 實驗設(shè)備

        公路瀝青路面聚氨酯固- 固相變儲能材料研究所需的主要實驗設(shè)備見表2。

        表2 實驗設(shè)備Table 2 Experimental equipment

        聚氨酯固- 固相變儲能材料制備裝置示意圖如圖1所示。

        在試驗裝置安裝完成后需要通過氮氣進行檢查,若無漏氣現(xiàn)象,則可進行實驗,若氣密性較差,則檢查試驗裝置[5-8]。

        1.3 樣品配方設(shè)計與制備

        聚乙二醇(PEG)基聚氨酯固-固相變儲能材料中,聚乙二醇的分子量與材料密切相關(guān),按照表3 考察聚乙二醇分子量對聚氨酯固-固相變儲能材料的影響[9-15]。

        表3 聚乙二醇分子量與樣品含量設(shè)計Table 3 Design of molecular weight of polyethylene glycol synthetic materials

        由于聚乙二醇吸濕性較好,在材料合成中對異氰酸酯的消耗較大,并且水會與異氰酸酯發(fā)生反應(yīng)材料制備對材料的彈性體具有較大負面影響,因此需對聚乙二醇進行減壓真空處理,主要過程如下:將聚乙二醇真空處理8h,自然冷卻后放到溫室中將其加入到DMF中進行攪拌。在此基礎(chǔ)上加入MDI,在氮氣保護下,70℃~80℃反應(yīng)1h,反應(yīng)后加入BDO 擴鏈反應(yīng)30min后放置模型中,固化45h 后放入密封袋,備用。

        采用預聚體法制備聚氨酯固- 固相變儲能材料,制備工藝流程如圖2 所示。

        圖2 聚氨酯固- 固相變儲能材料制備工藝流程Fig. 2 Preparation process of polyurethane solid- solid phase energy storage material

        1.4 樣品表征

        異氰酸酯含量反應(yīng)材料合成程度,因此異氰酸酯含量是一個較為重要的指標,采用二正丁胺滴定法進行測試。采用紅外光譜分析儀測定原料以及樣品的紅外光譜。采用偏光顯微鏡觀察樣品結(jié)晶狀態(tài),其顯微鏡位數(shù)能夠放大至200 倍,以研究溫度對結(jié)晶形態(tài)的影響。采用 D/Max-3C 型廣角射線衍射儀器進行測試,工作電壓為40kV,電流為20mA,掃描范圍為5°~50°。采用差示掃描量熱儀(DSC)分析,其掃描溫度范圍為-10℃~150℃,在溫度達到150℃后,恒溫30min。

        2 結(jié)果分析

        2.1 聚乙二醇含分子量對材料軟段結(jié)晶的影響

        聚氨酯固- 固相變儲能材料的相變焓主要由聚乙二醇提供,因此考察各個分子量的聚乙二醇對材料性能的影響,采用DSC 分析,結(jié)果如圖3 所示。

        圖3 聚乙二醇分子量對材料軟段結(jié)晶的影響Fig. 3 Effect of molecular weight of polyethylene glycol on crystallization of soft segment

        分析圖3 可知,當聚乙二醇分子量為1000 和2000 時,材料表現(xiàn)出不完全結(jié)晶;當聚乙二醇分子量為4000 以上時,DSC 曲線封面較大,材料相變溫度隨著分子量的增加而增加,由此可知分子量為4000 時是聚乙二醇制備聚氨酯固- 固相變儲能材料的臨界值。但是當聚乙二醇的含量達到20000 時,聚氨酯固- 固相變儲能材料相變溫度有所下降,因為聚乙二醇的聚合度太大,影響軟段結(jié)晶,無法形成規(guī)整球晶。

        因此,通過上述分析可知,在聚乙二醇含量為4000~10000 時進行聚氨酯固- 固相變儲能材料制備時比較理想,能夠保證其具有結(jié)晶性。

        2.2 聚氨酯相變材料熱傳導性能的影響

        聚氨酯相變材料的熱傳導性也是衡量材料性能的重要指標,因此選擇分子量6000 聚乙二醇制備材料,在20℃、40℃以及60℃下表征了三種材料的熱傳導性能,結(jié)果見表4:

        表 4 聚氨酯相變材料熱傳導性能的影響Table 4 Effect of polyethylene glycol on thermal conductivity of polyurethane materials

        分析表4 可知,樣品在相變開始發(fā)生后,材料儲藏能力加大,比熱容與導熱系數(shù)隨著溫度的增加而增加,在升溫過程中,能夠迅速完成相變儲存能量,在降溫過程中,能量慢慢釋放,以更好地控制溫度,避免能量迅速釋放造成損失。

        2.3 材料動態(tài)力學性能的影響

        通過對材料動態(tài)力學性能的影響研究,對材料軟段與硬段的熱轉(zhuǎn)變情況,詳細分析結(jié)果如圖4 所示。

        圖4 材料動態(tài)力學性能的影響Fig. 4 Effect of PEG content on dynamic mechanical properties of materials

        分析圖4 曲線可以發(fā)現(xiàn),在溫度為0~50℃時,損耗因子上升較為平緩,在50℃時出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點,但是上升到120℃時,呈現(xiàn)平緩下降現(xiàn)象。因為,50℃~60℃的溫度范圍是聚氨酯相變材料的相變范圍,當溫度達到120℃時,材料能夠吸收能量,內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,從結(jié)晶狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闊o定形態(tài),此時材料發(fā)生化學熱變化,因此出現(xiàn)損耗因子急劇上升現(xiàn)象。

        2.4 熱性能分析

        圖5 為聚乙二醇分子量為6000 時材料的熱性能曲線。

        圖5 熱性能曲線Fig.5 Thermal performance curve

        分析圖5 可知,當溫度為200℃~240℃時,幾乎沒有失重峰現(xiàn)象,失重率較小,當溫度在240℃~280℃左右時,出現(xiàn)較小的失重率。當溫度達到380℃時,出現(xiàn)較大的失重峰,熱分解是導致出現(xiàn)該現(xiàn)象的主要原因。

        通過上述實驗分析能夠證明聚氨酯固- 固相變材料在相變范圍內(nèi)熱穩(wěn)定性能較高,并且熱分解溫度較高,相對于其他方法制備的材料,本研究的預聚體法合成公路瀝青路面聚氨酯固- 固相變儲能材料的熱穩(wěn)定性能較好。

        3 結(jié)束語

        本文提出了公路瀝青路面聚氨酯固- 固相變儲能材料的制備方法,并詳細分析了聚氨酯固- 固相變儲能材料性能的影響,為實際的材料制備提供幫助。但是聚氨酯固- 固相變儲能材料是一個尚在開發(fā)的材料,還有需要完善的地方,因此在后期的研究中,應(yīng)以更好的機械性能、結(jié)構(gòu)強度的相變材料為主要的研究方向,為公路瀝青路面的施工提供幫助,以提高公路瀝青路面的質(zhì)量。

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