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        傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)示值誤差的不確定度評(píng)定

        2020-12-28 04:14:54李林璘張雅南楊思佳
        分析儀器 2020年6期
        關(guān)鍵詞:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

        李林璘 張雅南 楊思佳

        (吉林省計(jì)量科學(xué)研究院 吉林省計(jì)量測(cè)試儀器與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)春 130103)

        傅立葉變換紅外光譜儀是利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理,把激光發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光,再讓干涉光照射樣品,由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)經(jīng)傅立葉變換獲得光譜圖。傅立葉變換紅外光譜儀主要用于固液氣三態(tài)物質(zhì)的分子光譜分析,被廣泛應(yīng)用于制藥,醫(yī)學(xué),化工,食品和環(huán)保等方面。

        在傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)示值誤差測(cè)量過(guò)程中,本文分析了其不確定來(lái)源并進(jìn)行了評(píng)定。

        1 測(cè)量依據(jù)

        JJF1319-2011《傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》。

        2 環(huán)境條件

        溫度(20±5)℃,相對(duì)濕度<85%。

        3 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

        聚苯乙烯紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

        4 被測(cè)對(duì)象

        傅立葉變換紅外光譜儀。

        5 測(cè)量過(guò)程

        選擇1臺(tái)型號(hào)為 Series Nicolet iS10傅立葉變換紅外光譜儀,掃描聚苯乙烯紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),選取一個(gè)測(cè)量點(diǎn)為例,測(cè)量1609.21 cm-1的主要吸收峰的波數(shù)示值,連續(xù)測(cè)量10次,測(cè)量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為該點(diǎn)的示值誤差。

        6 測(cè)量模型

        (1)

        式中:Δv——波數(shù)示值誤差,cm-1;

        v——第j峰值波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值,cm-1。

        7 不確定度傳播率及靈敏系數(shù)

        (2)

        8 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的來(lái)源及評(píng)定

        8.1 由聚苯乙烯紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量u1

        由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)可知,其不確定度為0.54cm-1,包含因子k=2,則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量u1為:

        (3)

        8.2 傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)測(cè)量的不確定度

        8.2.1由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u2

        在測(cè)量過(guò)程中,由于環(huán)境、人員以及儀器等多方面因素影響,測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u2,根據(jù)JJF1319-2011《傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》的要求在1000 cm-1附近的波數(shù)重復(fù)性一般不大于0.5 cm-1。用傅立葉變換紅外光譜儀掃描聚苯乙烯紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)量1609.21 cm-1主要吸收峰的波數(shù)示值,連續(xù)測(cè)量10次,其數(shù)據(jù)為1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.07 cm-1、1609.07 cm-1由公式(4)(5)計(jì)算u2。

        (4)

        (5)

        8.2.2儀器分辨力引入的不確定度分量u3

        選擇的此臺(tái)儀器的波數(shù)分辨力為0.01cm-1,按均勻分布,則:

        (6)

        因?yàn)閡3的值小于u2的值,可忽略不計(jì)。

        9 傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)示值誤差測(cè)量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

        10 傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)示值誤差測(cè)量的擴(kuò)展不確定度U

        在測(cè)量點(diǎn)1609.21 cm-1處,取k=2,U=kuc=2×0.28=0.56cm-1。

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