崔云先，高富來，朱熙，蘇新明，殷俊偉,*

1.大連交通大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，大連 116028 2. 北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所，北京 100094

飛行器以高超聲速飛行時，空氣受到強(qiáng)烈的壓縮和劇烈的摩擦作用，大部分動能轉(zhuǎn)化為熱能，致使飛行器頭部頂點(diǎn)或機(jī)翼前緣處產(chǎn)生大量的氣動熱，最大熱流密度可達(dá)420個太陽常數(shù)，瞬間溫升可達(dá)1 600 ℃[1-2]。嚴(yán)重的氣動熱所產(chǎn)生的瞬態(tài)高溫，會降低材料的強(qiáng)度極限和飛行器結(jié)構(gòu)的承載能力，從而影響飛行器的飛行安全[3]。為了防止氣動熱引起的表面瞬態(tài)高溫破壞飛行器，尤其是航天器的熱防護(hù)系統(tǒng)，因此，準(zhǔn)確、實(shí)時、穩(wěn)定、可靠地測量出航天器表面溫度顯得尤為重要。

近年來，國內(nèi)外研究人員對熱電偶傳感器進(jìn)行了大量研究[4-5]。薄膜熱電偶作為一種無源嵌入式薄膜傳感器，可以直接沉積在被測物體表面，且厚度僅為幾微米，具有熱慣性小、響應(yīng)速度快以及對測試環(huán)境干擾小等優(yōu)點(diǎn)[6-7]，已被廣泛應(yīng)用于物體表面瞬態(tài)溫度的測量工作。從工作原理上看，薄膜熱電偶可以由任意兩種具有不同塞貝克系數(shù)的導(dǎo)電材料或者半導(dǎo)體材料組合而成。但是，普通金屬基薄膜熱電偶容易在高溫和強(qiáng)空/氧氣流中發(fā)生氧化或者從基材上脫落[8]。因此，為了實(shí)現(xiàn)在高溫復(fù)雜環(huán)境中測得航天器表面溫度，需保證薄膜熱電偶的組成材料具有較高的塞貝克系數(shù)和抗氧化性。

美國太空總署格倫研究中心的研究結(jié)果表明，對于沒有保護(hù)膜的常規(guī)鉑銠合金基薄膜熱電偶，在1 500 ℃氧化環(huán)境中可實(shí)現(xiàn)短時工作[9]。鑒于此，選擇PtRh合金中塞貝克系數(shù)相對較大的PtRh30和PtRh6作為薄膜溫度傳感器的熱電極材料，并且探索性地在薄膜溫度傳感器感溫區(qū)的最外層增加了保護(hù)性薄膜，以改善薄膜溫度傳感器在高溫氧化環(huán)境中的耐用情況。

另外，由于引線是薄膜溫度傳感器電信號傳輸?shù)奈ㄒ煌ǖ繹10]，如果引線和薄膜接觸不良或者脫落，所采集的信號數(shù)據(jù)將無法準(zhǔn)確反映當(dāng)前的溫度或者薄膜熱電偶的特性。目前，薄膜熱電偶的引線主要依靠高溫導(dǎo)電銀膠進(jìn)行連接，其面臨的主要問題是導(dǎo)電銀膠容易在高溫環(huán)境中發(fā)生失效，從而降低引線與傳感器的連接強(qiáng)度，而且暴露于高溫環(huán)境中的引線極易受到氣流沖刷而發(fā)生破壞。為此，提出了一種引線與傳感器基體一體化的新型結(jié)構(gòu)，并對所研制薄膜溫度傳感器在高溫環(huán)境下的測溫精確性、穩(wěn)定性、靈敏性、重復(fù)性等指標(biāo)進(jìn)行了系列研究。

1 薄膜溫度傳感器研制

1.1 引線和傳感器一體化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

圖1所示為薄膜溫度傳感器引線和傳感器一體化結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)方案示意圖。傳感器直徑(D)、長度(L)以及感溫區(qū)面積可以根據(jù)航天器環(huán)境熱試驗(yàn)中不同部位和深度的測量需求選擇適當(dāng)尺寸。該傳感器主要由兩部分組成：感溫區(qū)和基底。其中，基底是薄膜溫度傳感器研制的關(guān)鍵，因?yàn)榛撞粌H是傳感器薄膜和引線的載體，而且在工作過程中起著非常重要的絕緣作用[11]，可減少熱電勢損耗引起的測量誤差。

高純度氧化鋁(99.999wt%)具有熔點(diǎn)高、耐熱沖擊、耐腐蝕、耐磨性好、電絕緣性好、高溫穩(wěn)定性好、與Pt/Rh合金熱電極薄膜結(jié)合力好等諸多優(yōu)點(diǎn)。因此，高純度氧化鋁陶瓷是制作薄膜溫度傳感器基底的首選材料。利用等靜壓成型方法[12]將高純氧化鋁陶瓷胚料制成帶有兩個通孔的陶瓷絕緣柱，其主要功能是將PtRh30和PtRh6兩種熱電極絲與其自身通過陶瓷燒結(jié)技術(shù)集成到一起，形成陶瓷絕緣基底。所用陶瓷絕緣基底的外徑尺寸為1.5 mm，長度為10 mm，內(nèi)部兩通孔直徑大小均為0.3 mm。為確保薄膜溫度傳感器有足夠的耐高溫性能，在陶瓷絕緣基底上用鎳基高溫合金套管進(jìn)行鎧裝，鎧裝后的薄膜溫度傳感器直徑尺寸為2 mm。

圖1 薄膜溫度傳感器結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of thin film temperature sensor

其中，感溫區(qū)是由沉積在陶瓷絕緣基底一側(cè)端面上的功能薄膜與其通孔內(nèi)的熱電極絲所搭接成的熱接點(diǎn)來實(shí)現(xiàn)的。該熱接點(diǎn)的厚度主要取決于功能薄膜，一般僅為幾百納米，其形狀和面積取決于陶瓷絕緣基底通孔內(nèi)的熱電極絲。所涉及的熱接點(diǎn)均為圓形，其直徑與熱電極絲的直徑相一致，均為0.3 mm。根據(jù)塞貝克效應(yīng)可知，功能薄膜只能在PtRh30和PtRh6兩種材料中選擇其一，為此，比較了上述兩種薄膜材料在高溫下的性能，具體對比結(jié)果會在后續(xù)內(nèi)容中作詳細(xì)說明。另外，為了改善薄膜溫度傳感器在高溫氧化環(huán)境中的耐用性，在功能薄膜表面覆蓋了一層保護(hù)薄膜，旨在提高薄膜溫度傳感器的使用性。

1.2 基底高溫絕緣性

由于PtRh30和PtRh6兩種熱電極絲與帶通孔的陶瓷絕緣柱之間存在直接接觸部分，而陶瓷材料在高溫下的導(dǎo)電性會顯著增加。因此，在高溫環(huán)境下電極絲與陶瓷絕緣柱之間會發(fā)生相互作用，這種相互作用可能會導(dǎo)致絕緣陶瓷帶有“電工”特性，使熱電極絲產(chǎn)生的電壓出現(xiàn)分路[13]，從而增大測量誤差。

鑒于此，首先對傳感器陶瓷絕緣基底在高溫環(huán)境下的絕緣性進(jìn)行研究。將未制備功能薄膜的陶瓷絕緣基底放置于Fluke 9118A- C- 256高溫檢定爐中，并將絕緣基底兩通孔中的熱電極絲分別與ZC36高阻計(jì)的紅黑表筆相連，避免夾持部位與其他物體接觸，試驗(yàn)裝置如圖2所示。

在試驗(yàn)過程中，控制爐膛溫度由300 ℃開始，每升高100 ℃保溫30 min，待爐溫穩(wěn)定后，記錄陶瓷絕緣基底在各溫度點(diǎn)處的電阻值，直至最高爐溫1 200 ℃。利用Origin軟件對測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理，結(jié)果如圖3所示。

圖2 絕緣電阻測量試驗(yàn)裝置Fig.2 Test equipment for insulation resistance measurement

圖3 絕緣電阻測量曲線Fig.3 Measurement curve of insulation resistance

從圖3的試驗(yàn)測量結(jié)果可以看出，隨著爐膛溫度不斷升高，陶瓷絕緣基底的電阻值呈現(xiàn)指數(shù)下降趨勢，且下降速率逐漸變緩。在溫度由300 ℃升高至1 200 ℃的過程中，陶瓷絕緣基底的電阻值由1.23×1011Ω降至1.18×106Ω。按照國標(biāo)對儀表絕緣基底電阻值應(yīng)不小于1 MΩ的要求，采用高純度氧化鋁陶瓷作為薄膜溫度傳感器的基底材料是可行的。

1.3 功能薄膜選取

由薄膜溫度傳感器的結(jié)構(gòu)可知，其上的功能薄膜只能在PtRh30和PtRh6兩種材料中選擇其一。為了在PtRh30和PtRh6兩種材料中選出高溫穩(wěn)定性最佳的功能薄膜材料，采用前述的高純氧化鋁陶瓷胚料制成方形陶瓷基片，其邊長為10 mm，厚度為1 mm，以便于對薄膜進(jìn)行觀察分析。然后，對陶瓷基片進(jìn)行機(jī)械拋光，獲得光滑、平整的表面。在此基礎(chǔ)上，對拋光后的基片表面進(jìn)行化學(xué)清洗。首先，分別在丙酮和無水乙醇溶液中超聲振動清洗10 min，之后在去離子水中浸泡10 min[14]，緊接著用空氣噴槍吹干，以確保其表面完全干燥。最后將清洗后的陶瓷基片擺放于磁控濺射設(shè)備真空室的載物臺上進(jìn)行薄膜制備。在前期研究的基礎(chǔ)上，選擇雙放電腔微波等離子體增強(qiáng)射頻反應(yīng)非平衡磁控濺射方法[15]直接將PtRh30和PtRh6兩種薄膜分別沉積在兩片相同的陶瓷基片上，為了方便薄膜表征，選取薄膜厚度為1 500 nm，其制備工藝參數(shù)如表1所示。

表1 功能薄膜工藝參數(shù)Table 1 Process parameters of functional films

將制備完成的上述兩種薄膜試件同時放置于箱式馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度依次為400、800、1 200 ℃，保溫時間均設(shè)定為1 h。利用JEM-2100F掃描電子顯微鏡(Scanning Electronic Microscope, SEM)觀察兩種薄膜在不同退火溫度下的表面微觀形貌變化，如圖4和圖5所示。

由圖4和圖5可知，PtRh6薄膜隨著退火溫度的升高，薄膜表面晶格逐漸變大，熱應(yīng)力得到充分釋放，在1 200 ℃退火處理后，薄膜充分再結(jié)晶達(dá)到平衡狀態(tài)，組織結(jié)構(gòu)致密，得到了晶粒細(xì)小且分布均勻的薄膜；PtRh30薄膜隨著退火溫度的增大，晶粒同樣逐漸變大，但在800 ℃時出現(xiàn)過生長現(xiàn)象，1 200 ℃退火后，過密的晶粒間距使組織偏離平衡狀態(tài)，導(dǎo)致薄膜產(chǎn)生新的內(nèi)應(yīng)力，無法獲得穩(wěn)定的組織結(jié)構(gòu)[16]。在此基礎(chǔ)上，利用能譜分析儀(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)對1 200 ℃ 退火后的兩種薄膜進(jìn)行分析，結(jié)果如圖6和圖7所示。

圖4 PtRh6薄膜表面微觀形貌Fig.4 Surface micro morphology of PtRh6 thin film

由圖6和圖7可知，PtRh6薄膜在1 200 ℃高溫退火后，O元素含量僅新增2.3%，Pt、Rh元素質(zhì)量比為91∶7，與PtRh6化學(xué)計(jì)量比94∶6較為接近。PtRh30薄膜在退火后，新增O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.34%， Pt含量由68.7%降低至60.3%，變化較大，可能導(dǎo)致其作為電極時，熱電信號不穩(wěn)定。

綜上所述，在相同條件退火后，PtRh6薄膜相對于PtRh30薄膜更加致密，且成分變化更小，可充分釋放熱應(yīng)力達(dá)到穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，降低了功能薄膜受熱發(fā)生損壞的風(fēng)險(xiǎn)。因此，為適應(yīng)高溫極端環(huán)境下的檢測工作，選用PtRh6作為薄膜溫度傳感器的功能薄膜更為合適。

圖5 PtRh30薄膜表面微觀形貌Fig.5 Surface micro morphology of PtRh30 thin film

圖6 PtRh6薄膜能譜分析圖Fig.6 Energy spectrum analysis diagram of PtRh6 thin films

圖7 PtRh30薄膜能譜分析圖Fig.7 Energy spectrum analysis diagram of PtRh30 thin films

1.4 保護(hù)薄膜選取

保護(hù)薄膜在高溫環(huán)境下，對薄膜溫度傳感器的熱電極可起到良好的保護(hù)作用，在不影響傳感器正常測溫的情況下，盡量選擇與基底熱膨脹系數(shù)相近的材料[17]，可以有效防止在高溫環(huán)境中，因內(nèi)應(yīng)力而造成的薄膜相互牽扯撕裂現(xiàn)象。為此，在前述的高純度氧化鋁方形陶瓷基片上，制備了ZrO2和Al2O3兩種常用耐高溫保護(hù)薄膜，經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，獲得膜厚為1 500 nm的薄膜最優(yōu)制備工藝參數(shù)如表2所示。

表2 保護(hù)薄膜工藝參數(shù)Table 2 Process parameters of protective films

將制備完成的上述兩種保護(hù)薄膜試件同時放置于箱式馬弗爐中進(jìn)行高溫退火處理，設(shè)定爐溫為1 200 ℃，溫升速率為5 ℃/min，保溫時間設(shè)定為1 h，待試件隨爐冷卻后取出，并利用能譜分析儀對兩種保護(hù)薄膜的元素成分進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖8和圖9所示。

圖8 ZrO2薄膜能譜分析圖Fig.8 Energy spectrum analysis diagram of ZrO2 thin films

圖9 Al2O3薄膜能譜分析圖Fig.9 Energy spectrum analysis diagram of Al2O3 thin films

由圖8和圖9可知，Al2O3薄膜在高溫退火前、后元素含量無較大變化，Al、O原子個數(shù)比近似為2∶3；而ZrO2薄膜在高溫退火后，Zr元素的質(zhì)量比由69.25%降低至49.75%，元素含量波動較大，高溫穩(wěn)定性較差。進(jìn)一步地，采用掃描電子顯微鏡、Multimode 8原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope, AFM)對兩種保護(hù)薄膜退火后的表面微觀形貌及其表面粗糙度進(jìn)行觀測[18]，結(jié)果如圖10和圖11所示。

由圖10和圖11可知，退火后Al2O3薄膜表面除個別區(qū)域存在微小孔洞外，整體具有較好的連續(xù)性及致密性，粗糙度僅為1.3 nm；而ZrO2薄膜在退火后出現(xiàn)晶粒粗大現(xiàn)象，且晶粒缺陷明顯，導(dǎo)致薄膜表面不均勻，形成島狀結(jié)構(gòu)，致密性較差，且粗糙度為12.0 nm相對較大，可能導(dǎo)致與功能薄膜相互牽扯發(fā)生破裂。

圖10 兩種保護(hù)薄膜退火后表面微觀形貌Fig.10 SEM diagram of two protective films after annealing

圖11 兩種保護(hù)薄膜退火后AFM圖Fig.11 AFM diagram of two protective films after annealing

綜上所述，在1 200 ℃高溫退火環(huán)境下，Al2O3薄膜無論是在成份上還是在表面微觀形貌上都變化較小，具有較強(qiáng)的高溫穩(wěn)定性。因此，選擇Al2O3作為薄膜溫度傳感器保護(hù)薄膜材料。

1.5 傳感器制備流程

傳感器材料選取確定后，即可進(jìn)行制備工作。圖12為引線和傳感器一體化結(jié)構(gòu)的薄膜溫度傳感器主要制造過程。第1步，將雙孔陶瓷柱利用丙酮、無水乙醇溶液分別超聲振動清洗，去除表面雜質(zhì)及油污，并將兩種熱電極絲分別穿入雙孔陶瓷柱，如圖12(a)所示；第2步，采用SiO2粉末填充陶瓷柱縫隙，放置于1 500 ℃馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，使得熱電極絲和陶瓷柱集成到一起形成陶瓷絕緣基底，如圖12(b)所示；第3步，陶瓷基底外部采用高溫鎳基合金管進(jìn)行封裝，使用無機(jī)高溫膠填充兩者之間的空隙，一方面起到保護(hù)作用，另一方面可以達(dá)到二次隔熱的目的，減少外界環(huán)境溫度變化帶來的影響，如圖12(c)所示；第4步，對陶瓷基底非引線端進(jìn)行研磨拋光，使其平整光滑，近似鏡面，并利用無水乙醇清洗干凈[19]，如圖12(d)所示；第5步，將拋光后的傳感器基底置于鍍膜設(shè)備真空室的樣品托上，并確保陶瓷基底非引線端正對靶材，采用磁控濺射法制備PtRh6功能薄膜，如圖12 (e)所示；第6步，重復(fù)上一步驟，更換為Al靶材，在功能薄膜表面制備Al2O3保護(hù)薄膜，如圖12(f)所示。圖13為所研制薄膜溫度傳感器實(shí)物圖。

2 靜態(tài)標(biāo)定試驗(yàn)

任何一種傳感器在制造、裝配完畢后都必須對其參數(shù)和性能進(jìn)行標(biāo)定，以確定傳感器的基本特性[20]，對于薄膜溫度傳感器，其靈敏度和重復(fù)性是兩項(xiàng)重要的靜態(tài)指標(biāo)。因此，對所研制的薄膜溫度傳感器進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定顯得尤為重要。

2.1 試驗(yàn)裝置

靜態(tài)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)裝置主要由二等精度標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶、Fluke 9118A-C-256高溫臥式計(jì)量爐和Fluke 1586A高精度多路測溫儀等組成。將所研制薄膜溫度傳感器和標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶同時插入計(jì)量爐的爐膛中，相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線連接至高精度多路測溫儀，試驗(yàn)裝置如圖14所示。

圖12 薄膜溫度傳感器的制備流程Fig.12 Preparation flow chart of thin film temperature sensor

圖13 薄膜溫度傳感器Fig.13 Thin film temperature sensor

圖14 靜態(tài)標(biāo)定試驗(yàn)裝置Fig.14 Static calibration test device

在試驗(yàn)過程中，為避免薄膜溫度傳感器在標(biāo)定過程中與爐壁發(fā)生接觸，進(jìn)而污染熱電極絲或產(chǎn)生高溫分壓[21]，故設(shè)計(jì)制作了一種薄膜溫度傳感器靜態(tài)標(biāo)定專用夾持裝置，該裝置整體結(jié)構(gòu)及使用方法如圖15所示。

圖15 靜態(tài)標(biāo)定夾具實(shí)物圖Fig.15 Physical drawing of static calibration fixture

首先，采用機(jī)械螺釘對薄膜溫度傳感器和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶及其引線進(jìn)行固定；然后依次安裝內(nèi)、外套筒，兩半圓型套筒相互扣合，確保僅傳感器頂部(即感溫區(qū))暴露在外進(jìn)行測溫，從而實(shí)現(xiàn)傳感器冷、熱端的隔離，減少試驗(yàn)誤差。同時，利用卡環(huán)確保傳感器在多次重復(fù)標(biāo)定試驗(yàn)中，可放置于爐膛相同位置處，從而使感溫區(qū)處于恒定溫度環(huán)境中，增強(qiáng)試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

2.2 試驗(yàn)方案及結(jié)果

為探究所研制薄膜溫度傳感器的靈敏度及重復(fù)性，同時研究功能薄膜厚度對其產(chǎn)生的影響，故在表1功能薄膜制備工藝參數(shù)的基礎(chǔ)上，制備出400 nm和800 nm兩種功能膜厚的薄膜溫度傳感器。并同時放置于計(jì)量爐中進(jìn)行測試，設(shè)定計(jì)量爐的最高試驗(yàn)溫度為1 200 ℃，溫升速率為10 ℃/min， 同時使?fàn)t溫從600 ℃開始每升高50 ℃ 自動保溫10 min，記錄各溫度點(diǎn)處的熱電勢值，并利用Origin軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合求導(dǎo)，得出靈敏度變化曲線，結(jié)果如圖16所示。

數(shù)據(jù)表明，兩種不同功能薄膜厚度的薄膜溫度傳感器靜態(tài)標(biāo)定結(jié)果基本一致。在600～1 200 ℃溫度變化區(qū)間內(nèi)，各溫度點(diǎn)對應(yīng)的熱電勢值近似呈二次曲線分布，其擬合方程式為

y=Ax2+Bx+C

式中：A=3.59×10-6mV/℃2;B=1.82×10-3mV/℃C=-0.659;R2=0.999 97。

此外，隨著實(shí)驗(yàn)溫度不斷升高，所研制的薄膜溫度傳感器靈敏度由6.11 μV/℃增大至10.48 μV/℃，且呈線性增長趨勢，兩種功能膜厚的傳感器平均靈敏度分別為8.422 μV/℃和8.404 μV/℃，均與標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶平均靈敏度8.315 μV/℃相近。由此可見，薄膜溫度傳感器的靈敏度受功能薄膜厚度影響甚微。

在此基礎(chǔ)上，選用功能薄膜厚度為400 nm的薄膜溫度傳感器進(jìn)行重復(fù)性探究實(shí)驗(yàn)。采用上述試驗(yàn)方案先后對該傳感器進(jìn)行了3次重復(fù)標(biāo)定，得到擬合曲線如圖17所示。

圖16 熱電勢及靈敏度曲線Fig.16 Curves of thermoelectric potential and sensitivity

圖17 傳感器循環(huán)標(biāo)定曲線Fig.17 Cycle calibration curves of sensor

由圖17可知，薄膜溫度傳感器3次測量結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)值接近，且重復(fù)性誤差率為

式中：ΔRmax為輸出最大不重復(fù)誤差;YFS為最大輸出值。

該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所研制薄膜溫度傳感器具有較好的重復(fù)性，可實(shí)現(xiàn)在高溫環(huán)境中多次精準(zhǔn)測溫的目的。

3 高溫綜合性能考核

3.1 測量精度

為了檢測高溫環(huán)境下所研制薄膜溫度傳感器的測試精度，采用北京計(jì)量服務(wù)中心提供的HT162黑體輻射爐作為高溫?zé)嵩?，Keithley DMM 7510數(shù)字萬用表作為數(shù)據(jù)采集設(shè)備，將所研制薄膜溫度傳感器和標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶按照檢定規(guī)程，同時插入黑體輻射爐爐膛相同位置處，相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線分別引出至兩臺數(shù)字萬用表，試驗(yàn)裝置如圖18所示。

圖18 高溫精度測試試驗(yàn)裝置Fig.18 Test devices of high-temperature precision testing

檢定溫度依次設(shè)定為1 300、1 400、1 500 ℃，分別記錄3個檢定溫度點(diǎn)下兩臺數(shù)字萬用表所測得的熱電勢值，對照標(biāo)準(zhǔn)分度表得出各熱電勢對應(yīng)溫度值，檢定結(jié)果如表3所示。

由檢定結(jié)果可以看出，所研制薄膜溫度傳感器在3個實(shí)驗(yàn)溫度點(diǎn)的測量誤差分別為0.29%、 0.31%和0.33%，均不超過4‰×T(T為實(shí)際測量溫度)，測量精確度較高，符合實(shí)驗(yàn)預(yù)期。

表3 檢定結(jié)果Table 3 Verification results

3.2 測溫上限

為了考核所研制薄膜溫度傳感器在高溫環(huán)境下的耐高溫能力，采用瞬時溫度可達(dá)2 000 ℃的乙炔火焰對傳感器進(jìn)行燒灼破壞試驗(yàn)。同時，為了實(shí)時記錄和顯示傳感器的溫度時變曲線，采用領(lǐng)邦瞬態(tài)溫度數(shù)據(jù)采集儀記錄傳感器測得的火焰溫度值，并經(jīng)數(shù)據(jù)線傳輸至上位機(jī)顯示，試驗(yàn)裝置如圖19所示。

對有保護(hù)膜和無保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器感溫區(qū)依次進(jìn)行持續(xù)定點(diǎn)加熱，并實(shí)時觀察各傳感器對應(yīng)的測溫曲線，直至溫度曲線出現(xiàn)斷崖式下降，證明傳感器已發(fā)生損壞，停止乙炔火焰加熱，利用上位機(jī)保存并輸出數(shù)據(jù)，得出試驗(yàn)結(jié)果如圖20所示。

圖19 乙炔火焰燒灼試驗(yàn)裝置Fig.19 Test devices for acetylene flame burning

圖20 乙炔火焰燒灼溫度測試曲線Fig.20 Temperature test curves of acetylene flame burning

由圖20中的試驗(yàn)曲線可知，有保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器，其測溫上限約為1 800 ℃，而無保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器在1 550 ℃左右發(fā)生損壞。由此可見，有保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器測溫上限更高，證明了選擇Al2O3作為保護(hù)膜可大幅提高薄膜溫度傳感器的耐高溫能力。

3.3 服役性能

高溫服役性能是衡量傳感器使用壽命的重要指標(biāo)[22-23]。為了進(jìn)一步考核保護(hù)膜是否會影響所研制傳感器的服役性能，采用陶瓷纖維馬弗爐1750作為穩(wěn)定熱源，將有保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器與無保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器同時放入馬弗爐中進(jìn)行高溫退火。設(shè)定退火溫度為1 600 ℃，溫升速率為2 ℃/min，保溫1 h后隨爐冷卻，待爐膛溫度降至室溫后取出薄膜溫度傳感器，利用GAOSUO X數(shù)字電子顯微鏡觀察其端面，結(jié)果如圖21所示。

由圖21所示，1 600 ℃高溫退火后，有保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器，其端面平整光滑，薄膜無脫落或揮發(fā)現(xiàn)象，且傳感器阻值為1.3 Ω，證明熱接點(diǎn)并沒有受到破壞。而無保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器在退火后其端面出現(xiàn)明顯褶皺，并伴隨薄膜局部脫落現(xiàn)象，導(dǎo)致熱接點(diǎn)受到破壞，無法測得傳感器電阻值。該試驗(yàn)結(jié)果再次證明了Al2O3保護(hù)薄膜的重要性，可有效提高所研制薄膜溫度傳感器的服役性能。

圖21 感溫端面對比圖Fig.21 Comparative figures of temperature sensing end face

為了考核有保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器在高溫環(huán)境下持續(xù)準(zhǔn)確測溫的服役時間，故將上述經(jīng)高溫退火且有保護(hù)膜的薄膜溫度傳感器放置于高溫臥式計(jì)量爐中，設(shè)定爐膛的溫度上限為1 200 ℃，并采用高精度測溫儀記錄測溫信號。試驗(yàn)過程中，先使該薄膜溫度傳感器隨爐升溫至1 200 ℃設(shè)定溫度，然后使其在1 200 ℃下持續(xù)測溫3 h后停止加熱，待爐溫降至300 ℃時，重復(fù)上述升溫—保持—降溫操作，得到所研制傳感器的服役時間測試曲線，結(jié)果如圖22所示。

圖22 薄膜溫度傳感器服役性能測試曲線Fig.22 Service performance testing curve of thin film temperature sensor

從圖22中可以看出，所研制薄膜溫度傳感器在1 200 ℃高溫環(huán)境下連續(xù)測溫6 h后，仍無信號中斷現(xiàn)象，且經(jīng)過兩次高溫循環(huán)加熱后，測溫信號未發(fā)生明顯變化，表明薄膜溫度傳感器具有較好的高溫服役性能，可長時間工作于高溫環(huán)境中。

4 結(jié) 論

1) 在1 200 ℃高溫爐膛中，高純度氧化鋁陶瓷基底絕緣電阻不小于1 MΩ，可作為薄膜溫度傳感器絕緣基底。

2) 在300～1 200 ℃范圍內(nèi)，薄膜溫度傳感器的靈敏度隨著標(biāo)定溫度升高近似呈線性增加趨勢，平均靈敏度可達(dá)8.422 μV/℃，與標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶靈敏度相近，受功能薄膜厚度影響甚微，且傳感器具有良好的重復(fù)性。

3) 所研制薄膜溫度傳感器的測溫上限為1 800 ℃， 在1 500 ℃環(huán)境下測量誤差不超過4‰，在1 200 ℃環(huán)境中可連續(xù)準(zhǔn)確測溫6 h以上。