亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        離子色譜法測定地下水中的草甘膦含量

        2020-12-26 06:38:52蔣園園施雨瑤
        環(huán)境科技 2020年6期
        關鍵詞:草甘膦陰離子檢出限

        蔣園園,施雨瑤,徐 蕾

        (1.江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測中心,江蘇 徐州 221000;2.南華大學核科學技術學院,湖南 衡陽 421001;3.江蘇省生態(tài)環(huán)境地下水監(jiān)測監(jiān)控與污染預警重點實驗室,江蘇 徐州 221000)

        0 引言

        草甘膦(英文簡稱GLY),是一種廣譜類有機磷除草劑,具有高效、低毒的特性,廣泛應用于農(nóng)業(yè)。由于草甘膦極性大易溶于水,不溶于有機溶劑,易與人體內(nèi)的膽堿酯酶結合,可引起神經(jīng)系統(tǒng)類疾病,嚴重的話會導致昏迷、中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻痹甚至是死亡[1],因此建立快速檢測地下水中草甘膦的方法具有重要意義。我國GB 5479—2006 《生活飲用水衛(wèi)生標準》中規(guī)定飲用水中草甘膦的衛(wèi)生標準限制為0.7 mg/L。

        目前,文獻報道水中草甘膦的分析方法主要有高效液相色譜法[2-3]、分光光度法[4]、離子色譜-質譜聯(lián)用法[5]、離子色譜法[6]等。測定草甘膦主要采用的方法是高效液相色譜法,由于草甘膦化合物結構中無特征的吸收峰[7],需要采取柱前或柱后衍生化,萃取和濃縮步驟,衍生化過程繁瑣、耗時且柱后生成物不穩(wěn)定,衍生試劑對人體有害[1-8],與離子色譜法測定水中草甘膦方法過程簡便易操作、快速、靈敏、準確相比,突出離子色譜法測定水中草甘膦的巨大優(yōu)勢。本文根據(jù)GB 5759—2006 《生活飲用水衛(wèi)生標準》[9]、HJ/T 141—2018 《城鎮(zhèn)供水水質標準檢驗方法》[6]和HJ 1071—2019 《水質 草甘膦的測定 高效液相色譜法》[10]的標準,選用瑞士萬通940 陰離子色譜儀,運用瑞士萬通英藍樣品前處理技術(MISP)和Dosino自動淋洗液配制系統(tǒng)開展了對地下水中草甘膦的測定方法研究,實驗結果該方法自動化程度高、靈敏度高、準確性好、分離速度快、干擾少、前處理方法簡單易操作。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        瑞士萬通離子色譜儀(型號:940),919 IC Autosampler plus 自動進樣器,色譜柱型號:Metrosep A Supp 5-250/4.0:陰離子保護柱型號:Metrosep A Supp 4/5 Guard 4.0;28509010 電導檢測器:抑制器:MSMⅡ化學抑制器+MCS 二氧化碳抑制器:英藍在線超濾裝置;800 Dosino 自動淋洗液模塊:FA1004電子天平(上海良平儀器有限公司);Magic Net 3.0中文版色譜工作站;Na2CO3(日本東京nacalai tesque試藥特級);NaHCO3(日本東京nacalai tesque 試藥特級);H2SO4(國藥集團化學試劑有限公司,優(yōu)級純)。

        本實驗所有溶液均用電阻率≥1825MΩ·m(25℃)的超純水配制(艾科實驗室超純水機Exceed-Aa-32型),為無草甘膦的高純水;草甘膦分析標準品,純度99.5%(aladdin),草甘膦有證標準物質(北京壇墨質檢科技有限公司)。

        1.2 試驗條件

        色譜條件:瑞士萬通940 離子色譜儀;淋洗液c(Na2CO3)∶c(NaHCO3)=6∶8,再生液為100 mmol/L的H2SO4:淋洗液流速0.80 mL/min:進樣體積250 μL;柱溫45℃;程序運行時間20 min;根據(jù)色譜峰的相對保留時間定性,峰面積定量。

        1.3 標準溶液配制

        先準確稱取0.100 g 草甘膦標準品于棕色100 mL 容量瓶中,標準溶液質量濃度為1 000 mg/L。將質量濃度為1 000 mg/L 的草甘膦標準溶液稀釋為10.0 mg/L 的草甘膦標準儲備液。吸取0.05,0.10,0.20,0.40,1.00,2.00,4.00,10.00 mL 的草甘膦標準使用液于100 mL 容量瓶中,加去離子水稀釋定容至標線、搖勻,配制成一系列不同濃度的草甘膦標準溶液,質量濃度分別為0.005,0.010,0.020,0.040,0.100,0.200,0.400,1.00 mg/L。

        1.4 樣品采集、保存和儲藏

        (1)樣品采集應按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相關規(guī)定進行樣品的采集。用棕色樣品瓶采集,樣品應滿瓶采集。

        (2)樣品的保存和儲藏

        地下水樣采集后應及時進行分析,如不能,應將樣品放于0~4℃冷藏環(huán)境下避光保存,7 d 內(nèi)要完成對樣品的分析。

        1.5 樣品測定

        運用瑞士萬通英藍樣品前處理技術 (MISP)和Dosino 自動淋洗液配制系統(tǒng)對地下水樣品進行分析,將含有草甘膦的標準樣品色譜圖與實際樣品色譜圖進行對比,根據(jù)保留時間定性,根據(jù)峰面積或者峰高定量。草甘膦的標準樣品色譜圖見圖1。草甘膦的保留時間為16.50 min,峰形較好,無明顯拖尾,符合正態(tài)分布。

        圖1 草甘膦標準樣品離子色譜(質量濃度為1.00 mg·L-1)

        1.6 抗干擾試驗

        按照GB/T 5750—2001《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》水質衛(wèi)生規(guī)范常規(guī)項目限制要求3倍量加入地下水中常見的4種干擾陰離子,結果見圖2。由圖2可以看出,大于等于草甘膦3倍量的F-,Cl-,NO3-,SO42-4種陰離子均不干擾草甘膦的測定,且與草甘膦保留時間間隔較遠,說明本方法有較好的選擇性。

        圖2 草甘膦和4種常見地下水陰離子F-,Cl-,NO3-,SO42-離子色譜

        2 結果與討論

        2.1 流動相濃度及流速的選擇

        2.1.1 流動相濃度的選擇

        萬通940 陰離子色譜儀主要采用抑制型電導檢測器測定水質中的陰離子,因此Na2CO3和NaHCO3是首選的淋洗液,在實驗過程中通過改變Na2CO3和NaHCO3的濃度比例來確定檢測草甘膦的最佳實驗條件。本次實驗中,首先固定了流動相流速0.80mL/min,嘗試改變c(Na2CO3)∶c(NaHCO3)的比例,分別為0∶20,1∶18,2∶16,4∶12,6∶8,8∶4,10∶0,對比了系統(tǒng)壓力P、草甘膦保留時間、與其它幾種陰離子的分離度等條件,確定了c(Na2CO3)∶c(NaHCO3)最佳比例為6∶8,草甘膦出峰時間為16.5 min,系統(tǒng)柱壓為13.1 MPa,很好避免了抑制器過飽和以及系統(tǒng)壓力過大引起管路泄露的問題[11]。

        2.1.2 流動相流速的選擇

        固定淋洗液c(Na2CO3)∶c(NaHCO3)=6∶8,改變淋洗液流速為0.60,0.65,0.70,0.75,0.80,0.85,0.90 mL/min。系統(tǒng)柱壓大小與草甘膦在色譜柱中的保留時間見表1。實驗表明,當系統(tǒng)流速為0.80 mL/min,淋洗液c(Na2CO3)∶c(NaHCO3)=6∶8 時,保留時間最短,柱壓適中,為最佳流速,從而避免了流動相濃度和流速過大導致的基線電導過大的問題,也避免了基線電導過大引起方法檢出限測定不準確的弊端[12-13]。

        表1 系統(tǒng)、流速對柱壓和保留時間的影響

        2.2 方法的線性關系及方法檢出限

        按照上述測定草甘膦的最優(yōu)實驗條件,配制不同質量濃度的草甘膦標準溶液0.005,0.010,0.020,0.040,0.100,0.200,0.400,1.00 mg/L。以草甘膦標準質量濃度為橫坐標,相應的峰面積為縱坐標繪制標準曲線,見圖3。由于在空白去離子水中未檢出草甘膦,因此按照HJ 168—2010 《國家環(huán)境污染物監(jiān)測方法標準制修訂技術導則》 方法檢出限的一般確定方法的規(guī)定,按上述測定草甘膦的最優(yōu)實驗條件,對濃度值為估計方法檢出限值2~5倍的樣品進行7次平行測定(n≥7),計算7 次平行測定的標準偏差(S),計算檢出限公式為MDL=3.143S,檢出限為0.002 mg/L,以檢出限的4倍為方法的測定下限為0.008 mg/L。

        圖3 草甘膦標準曲線

        2.3 準確度和精密度試驗

        對標準溶液為66.8 mg/L 的國家標準物有證物質草甘膦標準溶液稀釋100倍平行測定7 次,計算其相對誤差分別為0.30%,RSD為0.28%。對自配的草甘膦標準濃度1.00 mg/L 的標準點連續(xù)測定7 次,RSD為3.04%,說明離子色譜儀測定草甘膦的方法準確度和精密度都較高,符合GB/T 5750.4—2006標準,具體測試結果見表2。

        表2 準確度和精密度測試結果

        2.4 加標回收

        對徐州市及市轄區(qū)的5 個點位的不同地下水水樣進行加標回收測試,按本實驗方法進行7 次重復測定,計算其RSD 和回收率,結果見表3。由表3可以看出,此方法的平均回收率在86.0%~96.0%,RSD 在0.510%~2.05%,表明此方法的重現(xiàn)性和準確度都較好,可以運用940 離子色譜儀開展對地下水中草甘膦含量的測定。

        表3 樣品加標回收率測試結果 mg·L-1

        2.5 結果與討論

        本文運用了瑞士萬通英藍樣品前處理技術(MISP)和Dosino 自動淋洗液配制系統(tǒng)開展了對地下水中草甘膦的測定的方法研究工作,該方法表明MISP 技術和Dosino 自動淋洗液配制系統(tǒng)大大提高了草甘膦檢測工作的自動化程度,提高了實驗室工作效率。MISP 技術在樣品分析過程中展示了以下優(yōu)點:①可完成對含有難過濾細小顆粒物的飲用水、地下水、地表水、工藝水、廢水等樣品的前處理過程;②避免樣品帶來的外源污染和不穩(wěn)定性;③直接進樣,在線分析。該方法采用Dosino 自動淋洗液配制系統(tǒng)有效避免了淋洗液配制過程中的手工誤差、試劑氧化、不確定因素導致的錯誤的定性和定量分析,提高了分析數(shù)據(jù)的準確性和工作效率。

        3 結論

        本文通過優(yōu)化實驗條件,選用了抗干擾能力好且分離度較好的Metrosep A Supp 5-250 陰離子分離柱,采用瑞士萬通英藍樣品前處理技術(MISP)和Dosino 自動淋洗液配制系統(tǒng),選用最佳優(yōu)化實驗條件c(Na2CO3)∶c(NaHCO3)=6∶8 作為淋洗液,流速為0.80 mL/min,進樣量為250 μL,檢出限為0.002 mg/L,完全滿足CJ/T 141—2018《城鎮(zhèn)供水水質標準檢驗方法》標準要求,可以實現(xiàn)全程序自動化大規(guī)模地開展地下水中草甘膦的檢測工作。

        猜你喜歡
        草甘膦陰離子檢出限
        環(huán)境監(jiān)測結果低于最低檢出限數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理方法
        定量NMR中多種檢出限評估方法的比較
        波譜學雜志(2022年2期)2022-06-14 09:52:02
        法國擬2020年廢除草甘膦的使用
        草甘膦生產(chǎn)廢水治理技術探討
        草甘膦 三季度有望吹響反攻號角
        營銷界(2015年23期)2015-02-28 22:06:12
        反芻動物陰離子鹽營養(yǎng)機制研究進展
        基于EP-17A2的膠體金法檢測糞便隱血的空白限、檢出限及定量限的建立及評價
        D311B型陰離子交換樹脂吸附Cr(Ⅵ)的研究及應用
        應用化工(2014年1期)2014-08-16 13:34:08
        石墨爐原子吸收法測定土壤中痕量金檢出限的不確定度分析
        吉林地質(2014年4期)2014-03-11 16:47:54
        陰離子捕收劑CY-12#反浮選弱磁精礦試驗
        金屬礦山(2013年11期)2013-03-11 16:55:04
        中文字幕精品乱码一区| 无码a∨高潮抽搐流白浆| 国产区精品| 无码AV无码免费一区二区 | 婷婷久久av综合一区二区三区| 国产亚洲精品成人aa片新蒲金| 装睡被陌生人摸出水好爽| 91网红福利精品区一区二| 经典黄色一区二区三区| 亚洲av成人无码一区二区三区在线观看 | 在线播放偷拍一区二区| 精品国产一区二区三区av| 中文字幕在线亚洲日韩6页| av无码天一区二区一三区| 人妻少妇中文字幕av| 欧美巨鞭大战丰满少妇| 国产av无码专区亚洲av琪琪| 人妻av一区二区三区av免费| 凹凸世界视频a一二三| 成人内射国产免费观看| 欧美精品免费观看二区| 国产爆乳美女娇喘呻吟久久| 国产精品久色婷婷不卡| 亚洲avav天堂av在线网毛片| 欧美日韩国产一区二区三区地区| 热门精品一区二区三区| 亚洲 小说区 图片区 都市| 人妻系列无码专区久久五月天 | 国产亚洲婷婷香蕉久久精品| 老肥熟女老女人野外免费区| 国产女同va一区二区三区| 久久人人爽人人爽人人片av东京热| 国产中文aⅴ在线| 久久亚洲av熟女国产| 国产熟妇与子伦hd| 四虎影视在线观看2413| 亚洲国产av自拍精选| 亚洲国产精品美女久久| 亚洲av无码一区二区三区四区| 欧美日韩国产乱了伦| 亚洲国产综合在线亚洲区亚洲av |