巴發(fā)海,劉宇希

(上海材料研究所 上海市工程材料應(yīng)用與評價重點實驗室，上海 200437)

1 測試結(jié)果準(zhǔn)確性的影響因素

在儀器精度滿足要求、參數(shù)設(shè)置正確的條件下，還應(yīng)考慮以下因素對測試結(jié)果的影響。

1.1 取樣

測試中，僅對一個樣本使用XRD(X射線衍射)殘余應(yīng)力分析進(jìn)行應(yīng)力特征描述是有風(fēng)險的，因為它可能不足以表示殘余應(yīng)力的統(tǒng)計分布。失效構(gòu)件的殘余應(yīng)力測試結(jié)果可能會喪失準(zhǔn)確性，因為在構(gòu)件失效后，殘余應(yīng)力可能會發(fā)生很大變化或松弛。理想情況下，應(yīng)考慮使用具有相似服役記錄的非斷裂件進(jìn)行測試與分析。當(dāng)材料表面存在保護(hù)涂層時，應(yīng)采取措施在不改變表面或亞表面殘余應(yīng)力狀態(tài)的情況下去除涂層。機(jī)械拋光或研磨會改變表面和亞表面的殘余應(yīng)力分布，根據(jù)經(jīng)驗，此過程之后應(yīng)進(jìn)行電解拋光處理，以消除前述影響。

1.2 應(yīng)力梯度

在垂直于材料表面的方向存在較大應(yīng)力梯度，或材料中存在三維應(yīng)力。很多情況下，如表面磨削、表面熱處理、滲碳淬火、噴丸等加工方式，都會造成試樣表面或沿層深方向存在很大的應(yīng)力梯度，應(yīng)逐層剝層進(jìn)行測試，必要時應(yīng)予以應(yīng)力修正，并繪制出應(yīng)力梯度分布曲線。在較大的應(yīng)力梯度下(大于10 MPa·μm-1)，每個傾斜角度測試得到的應(yīng)力都會不同。

用于去除表面層的任何機(jī)械或放電加工都會產(chǎn)生殘余應(yīng)力，從而改變表面的原始應(yīng)力場。因此，如果需要去除表面層，建議使用電解拋光。當(dāng)去除較深的輪廓層時，要重點考慮裸露表面上殘余應(yīng)力的重新分布或松弛，尤其是在樣品相對較薄的情況下。在進(jìn)行梯度測試時，準(zhǔn)確測量去除的材料深度增量是非常重要的，其可以通過準(zhǔn)確測量剛暴露的表面位置來實現(xiàn)，如使用經(jīng)過校準(zhǔn)的移動顯微鏡，將焦點對準(zhǔn)新暴露的表面，使用校準(zhǔn)的千分表或千分尺進(jìn)行測量等。深度應(yīng)采用多次測量的平均值，因為整個表面的材料去除可能并不均勻且均勻去除的難度很大。由于X射線所測應(yīng)力均為表面應(yīng)力，當(dāng)采用車削或磨削等剝層方式測試內(nèi)部加工應(yīng)力時，應(yīng)首先確認(rèn)附加應(yīng)力層的深度，而后進(jìn)行電解拋光以去除該加工附加的應(yīng)力層。

車削加工后應(yīng)力沿層深的分布曲線[1]如圖1所示。車削轉(zhuǎn)速為78 r·min-1，加工進(jìn)刀量依次為0.3，0.2,0.2,0.15,0.15 mm。用電解拋光的方法進(jìn)行剝層，用X射線應(yīng)力測試儀測試車削加工應(yīng)力，從工件表面開始，每隔50 μm測試一次，當(dāng)相鄰兩點應(yīng)力相近，即應(yīng)力趨于穩(wěn)定時，認(rèn)為車削引入的附加應(yīng)力消失，從而確定車削附加應(yīng)力的深度。由圖1可知(應(yīng)力為正表示拉應(yīng)力，為負(fù)表示壓應(yīng)力)，車削加工后表面為拉應(yīng)力，由表及里逐漸由拉應(yīng)力變?yōu)閴簯?yīng)力，在剝層深度為250～300 μm時應(yīng)力趨于穩(wěn)定。因而，車削加工所產(chǎn)生的加工應(yīng)力層深度為250～300 μm。應(yīng)注意，加工應(yīng)力層的深度和應(yīng)力分布與加工工藝有關(guān)。

圖1 車削加工后表面應(yīng)力分布曲線

對于某些應(yīng)力層較薄的零件，選擇合適的測試間距非常重要，不恰當(dāng)?shù)臏y試間距會掩蓋某些應(yīng)力的分布特征信息，給出錯誤的分布結(jié)果。滾動軸承是一類非常重要的工業(yè)零部件，廣泛應(yīng)用于汽車、飛機(jī)、火車、機(jī)床等設(shè)備中。典型的軸承滾道(磨削加工)內(nèi)表面的殘余應(yīng)力分布如圖2所示。具有該分布形式的構(gòu)件有良好的耐疲勞性能。此外，筆者測試了以車代磨(硬態(tài)切削)加工工藝的殘余應(yīng)力分布，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，該工藝似乎未能達(dá)到一定深度內(nèi)具有最大壓應(yīng)力的預(yù)期目的，應(yīng)力分布偏離了典型應(yīng)力分布特征。仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn)，在0～50 μm深度處的測試點過少，導(dǎo)致測試梯度過陡，無法真正體現(xiàn)近表層的應(yīng)力分布。當(dāng)腐蝕深度間隔控制在5 μm時，可以得到經(jīng)典的勺形應(yīng)力分布曲線，如圖4所示，壓應(yīng)力層深度大約為100 μm，次表面壓應(yīng)力最大。顯然，使用硬態(tài)切削代替磨削加工之后，也能夠在軸承滾道表面獲得與磨削一致的殘余應(yīng)力分布曲線[2]?？梢?，測試間距的選擇會影響測試結(jié)果。

圖2 典型的軸承滾道內(nèi)表面殘余應(yīng)力分布曲線

圖3 硬態(tài)切削加工殘余應(yīng)力分布曲線

圖4 縮小測試間距后硬態(tài)切削加工殘余應(yīng)力分布曲線

如果電解拋光淺，減薄增量只占樣品厚度的百分之幾(見圖5)，文獻(xiàn)[3]認(rèn)為可以按式(1)對應(yīng)力進(jìn)行修正。對于空心筒體(見圖6)，則3個方向的應(yīng)力按式(2)(4)修正。

(1)

圖5 平板樣品的表面去除示意

圖6 空心筒體應(yīng)力分布示意

式中:σ(Z1)為修正后應(yīng)力；σm(Z1)為減薄后應(yīng)力測試值；σm(H)為減薄前應(yīng)力測試值；ΔZ1為剝層厚度；Z1為減薄后的厚度；H為原始厚度。

(2)

(3)

(4)

式中：r1為減薄后的半徑；R為原始半徑;σr(r1)，σz(r1)和σθ(r1)分別為半徑為r1處修正后的徑向，軸向和切向應(yīng)力；σθm(r)和σzm(r)分別為半徑為r處單元體的切向應(yīng)力與軸向應(yīng)力；σzm(r1)和σθm(r1)分別為半徑為r1處軸向和切向的應(yīng)力測量值。

1.3 強(qiáng)織構(gòu)

1.4 材料微結(jié)構(gòu)

各向異性材料非隨機(jī)晶粒取向?qū)Ψ宓男螤罨蛳鄬?qiáng)度的影響顯著。如果樣品在被采樣的區(qū)域中具有較大的晶粒尺寸(接近毫米數(shù)量級)，如鑄件、焊縫等在未經(jīng)熱處理退火的情況下，應(yīng)力較大，且存在發(fā)達(dá)的樹枝晶，晶粒粗大。受射線強(qiáng)度和準(zhǔn)直管的面積所限，不同的ψ角下峰形變化很大。因為只有很少的晶粒參與衍射，幫峰強(qiáng)度較低，峰位置的準(zhǔn)確度較差。由于樣本容量小，統(tǒng)計結(jié)果具有很大的分散性。另外，微晶間存在應(yīng)變可能會影響大顆粒材料的應(yīng)力測試結(jié)果，導(dǎo)致衍射曲線出現(xiàn)異常的起伏或畸形，數(shù)據(jù)點呈現(xiàn)較大的跳動。解決此問題的唯一方法是增加有助于衍射峰的晶粒數(shù)量。通常，可通過增大光闌的尺寸以及ψ角和φ角的擺動來解決。此外，測試過程中，±2 mm的平移通常也可以顯著改善衍射峰輪廓。標(biāo)準(zhǔn)中推薦，一般材料的晶粒尺寸宜在10～100 μm內(nèi)。

綜上，本研究調(diào)查顯示，參加過新生入學(xué)防艾教育、學(xué)校常規(guī)防艾教育的學(xué)生比例均高于未參加的，表明近年高校防艾教育的覆蓋面在不斷擴(kuò)大，學(xué)校健康教育起到提高學(xué)生艾滋知曉的作用。因此建議大學(xué)防艾教育應(yīng)在高校教育體系中制度化、常態(tài)化，并注重新生防艾教育的開展。

由于測試是基于彈性力學(xué)理論，假設(shè)材料為均勻、連續(xù)和各向同性而進(jìn)行的，但實際上材料是不可能完全各向同性的，且晶面間距的相對變化只是在試樣表面的部分晶粒上測得的，所測試的部位不同，晶粒的大小、擇優(yōu)取向的嚴(yán)重程度大不相同，實測數(shù)據(jù)并不滿足理論計算公式。因此對于像鋁合金、不銹鋼、鈦合金等存在大晶?；蚩棙?gòu)組織的材料，測試誤差較大。

如果材料是多相的，則對其某特定相的衍射峰進(jìn)行分析，可獲得殘余應(yīng)力，而總殘余應(yīng)力與每個組成相及其體積分?jǐn)?shù)有關(guān)，因此，在測試殘余應(yīng)力之前，應(yīng)識別出每個不同相的衍射峰。在第二相體積較大的多相材料(例如復(fù)合材料或合金)中，有必要記錄兩個相的應(yīng)力，或者至少要注意到，單個相的應(yīng)力可能不能完全描述材料中的應(yīng)力狀態(tài)。

1.5 粗糙度

由于殘余應(yīng)力穿透深度有限，因此，材料的粗糙度應(yīng)小于射線的穿透深度。電解拋光后的近表面層在失效分析中常常是關(guān)注的重點。測試點所在區(qū)域宜為平面，如遇曲面，針對測試點處的曲率半徑，宜選擇適當(dāng)?shù)腦射線照射面積，以能將被照射區(qū)域近似為平面為原則。對半徑為R的圓柱試樣，建議在圓周方向上使用的入射X射線最大光斑尺寸為R/6和R/4(5%精度和10%精度)，軸向為R/2.5和R/2(5%和10%精度)。如果無法使光束尺寸足夠小，則可以進(jìn)行校正。

1.6 衍射峰重疊

應(yīng)力測試的關(guān)鍵是衍射角位置的確定。目前定峰方法主要有半高寬法、拋物線法、重心法、高斯曲線法、交相關(guān)法等。這些方法的實質(zhì)是圍繞衍射峰進(jìn)行的一系列數(shù)學(xué)運(yùn)算，其前提是找到反映應(yīng)力變化的衍射晶面及其衍射峰。衍射峰重疊需要根據(jù)全衍射線輪廓的分析，采用合適的軟件或函數(shù)進(jìn)行分峰處理，如采用Rachinger修正，Voigt函數(shù)，Gaussian函數(shù),Pearson VII函數(shù)等來確定峰位。如可能應(yīng)依據(jù)大范圍的衍射圖花樣重新選擇合適的衍射峰。通常，衍射峰的形狀比起洛倫茲線型，更接近高斯線型，這使得高斯函數(shù)成為在標(biāo)準(zhǔn)X射線應(yīng)力測試應(yīng)用中，進(jìn)行峰擬合的理想選擇。無論如何，所選擇測試的衍射峰應(yīng)具備孤立、完整、衍射強(qiáng)度高的特點，不合適的峰位選擇會產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

研究[4]發(fā)現(xiàn)，奧氏體不銹鋼在進(jìn)行XRD殘余應(yīng)力測試時出現(xiàn)兩個衍射峰，雖然在127°的衍射峰非常明顯，但由此計算的應(yīng)力并不能反映材料的真實應(yīng)力；而149°的Kβ衍射峰雖然峰背比低，但可作為計算應(yīng)力的依據(jù)。鋁合金同樣存在雙衍射峰，但只有158°的衍射峰能夠反映應(yīng)力變化；鈦合金的兩個衍射峰均可作為應(yīng)力測定的依據(jù)。

1.7 衍射強(qiáng)度過低，衍射峰過分寬化

在衍射強(qiáng)度過低，衍射峰過分寬化的情況下，衍射峰的積分強(qiáng)度與背底強(qiáng)度之比較小，背底對測試的影響較大。冷加工如機(jī)加工、磨削加工、噴丸處理等會導(dǎo)致衍射峰寬化。當(dāng)衍射峰過分寬化時，說明晶粒過分細(xì)小或有非晶成分。對于大多數(shù)測試，峰強(qiáng)度應(yīng)為1 000個計數(shù)。除了較高的峰強(qiáng)度外，還希望有一個定義明確的峰。通常，在整個峰上至少需要20個數(shù)據(jù)點才能獲得良好的峰位置。

1.8 重復(fù)性和再現(xiàn)性問題

1.9 殘余應(yīng)力統(tǒng)計表征

X射線聚焦后照射到樣品的某個區(qū)域，被照射到的晶粒與晶體直接參與測試。測得的應(yīng)變本質(zhì)上是樣品表面下數(shù)10 μm深度的統(tǒng)計平均值。單獨某一點的一次測試并不能完美地表征殘余應(yīng)力的真實情況。實際上測試區(qū)域的殘余應(yīng)力分布與制造過程的控制技術(shù)有關(guān)，制造過程產(chǎn)生的微觀結(jié)構(gòu)的不均勻性，會使得殘余應(yīng)力具備一定程度的分散性，這也可能是造成有效使用壽命與預(yù)期失效時間的巨大差異的一個因素。即使在比鄰的區(qū)域，不同位置殘余應(yīng)力的測試結(jié)果也不盡相同，因此采用統(tǒng)計分布來評價測試區(qū)域的應(yīng)力狀況是比較合理的。建議取5點測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析。如果等效位置的測試結(jié)果差異大于試驗誤差，則應(yīng)取更多的位置進(jìn)行測試。

1.10 應(yīng)力釋放

XRD殘余應(yīng)力的測試通常需要對零件進(jìn)行切入才能進(jìn)入感興趣的位置，并且通常需要評估由于取樣引起的應(yīng)力松弛情況。一般衍射區(qū)域應(yīng)距樣品邊緣1～2 mm，以避免殘余應(yīng)力松弛的影響，且樣品的表面應(yīng)與測角儀的旋轉(zhuǎn)中心重合。常使用電阻應(yīng)變計來評定切片過程中的應(yīng)力松弛。切片前應(yīng)變計元件的放置和方向需要仔細(xì)考慮。切片多數(shù)都會造成應(yīng)力釋放，釋放程度與構(gòu)件的結(jié)構(gòu)和剛度有關(guān)。切割需最大程度地降低局部熱效應(yīng)，防止切片過程中產(chǎn)生的熱量造成XRD應(yīng)力測試位置的應(yīng)力松弛。應(yīng)力松弛應(yīng)通過其它計算或測量(如貼應(yīng)變片)進(jìn)行校正。

垂直于樣品表面的應(yīng)力梯度可以表征材料中潛在的亞表面殘余應(yīng)力分布。大面積去除材料表面時，應(yīng)注意使用MOORE-EVANS[3]方法校正殘余應(yīng)力的釋放。一般而言，如果去除的最大深度僅占總厚度的小部分，則校正值應(yīng)在殘余應(yīng)力測試的試驗誤差范圍內(nèi)(可以忽略不計)。當(dāng)存在垂直于材料表面的陡峭應(yīng)力梯度時，也需要對應(yīng)力梯度的校正值進(jìn)行修正。

2 結(jié)語

X射線殘余應(yīng)力測試原理成熟，測試過程相對簡單，方法易于掌握。但測試結(jié)果的影響因素較多。文章總結(jié)了10 個影響X射線測試結(jié)果的因素，并提出了相應(yīng)的技術(shù)措施，以獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果。