馬芝玉 曾勇昭 陳先銀

〔中國(guó)石化廣西石油分公司 廣西南寧 530021〕

油品銷售企業(yè)在質(zhì)量升級(jí)時(shí)抽樣大都采用普查抽樣法。如筆者所在油品銷售企業(yè)在國(guó)Ⅴ成品油置換期采用的就是普查抽樣法。普查法是對(duì)所有的樣品都進(jìn)行抽樣檢查，抽查樣品全面，但耗費(fèi)人力、物力和時(shí)間，工作效率低。分層抽樣法是從一個(gè)可以分成不同子總體(或稱為層)的總體中，按規(guī)定的比例從不同層中隨機(jī)抽取樣品(個(gè)體)的方法。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是樣本的代表性比較好，抽樣誤差比較小，由于優(yōu)點(diǎn)突出被廣泛應(yīng)用到產(chǎn)品質(zhì)量控制中[1-3]。其難點(diǎn)是分析樣品變異特性，從而確定分層模型。

某油品銷售企業(yè)管轄14個(gè)地市公司，設(shè)置12座油庫(kù)質(zhì)檢室、2座質(zhì)檢中心，油庫(kù)質(zhì)檢室均依托油庫(kù)建立，每座質(zhì)檢室平均4人；共有加油站1 288座，其中80%以上的加油站地點(diǎn)在縣城、鄉(xiāng)村中，加油站地罐3 600個(gè)。由國(guó)ⅥA油品質(zhì)量指標(biāo)、油庫(kù)儲(chǔ)存油品質(zhì)量等信息和數(shù)據(jù)，確定樣品變異特性，設(shè)計(jì)分層抽樣模型，以抽樣檢測(cè)結(jié)果判斷整體樣品質(zhì)量。通過(guò)實(shí)施，分層抽樣法可大大減少樣品量，提高抽樣工作效率。

1 分層抽樣法簡(jiǎn)介

1.1 分層抽樣的概念

分層抽樣法，也叫類型抽樣法。就是將總體單位按其屬性特征分成若干類型或?qū)?，然后在類型或?qū)又须S機(jī)抽取樣本單位。分層抽樣法的特點(diǎn)是：通過(guò)劃類分層，增大了各類分層抽樣中單位間的共同性，容易抽出具有代表性的調(diào)查樣本。該方法適用于總體情況復(fù)雜，各單位之間差異較大，單位較多的情況。

1.2 分層抽樣程序

分層抽樣的程序是：把總體各單位分成兩個(gè)或兩個(gè)以上的相互獨(dú)立且各具特點(diǎn)的完全的組，再?gòu)膬蓚€(gè)或兩個(gè)以上的組中分別進(jìn)行隨機(jī)抽樣。分組的標(biāo)志或特點(diǎn)與所關(guān)心的總體特征相關(guān)。

1.3 分層抽樣的優(yōu)點(diǎn)

分層抽樣與簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣相比，具有顯著的潛在統(tǒng)計(jì)效果。即若從相同的總體中抽取兩個(gè)樣本，一個(gè)是分層樣本，另一個(gè)是簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣樣本，則相對(duì)來(lái)說(shuō)，分層樣本的誤差更小些。另一方面，若目標(biāo)是獲得一個(gè)確定的抽樣誤差水平，則更小的分層樣本將達(dá)到這一目標(biāo)。分層抽樣法與普查法相比，可大大降低油樣的樣本量。對(duì)不易全部采集的樣本的情況，具有操作性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。分層抽樣的特點(diǎn)是將科學(xué)分組法與抽樣法結(jié)合在一起，分組減少了各抽樣層變異性的影響，抽樣保證了所抽取的樣本具有足夠的代表性。

2 分層案例

2.1 檢測(cè)能力和樣品數(shù)據(jù)分析

2.1.1 檢測(cè)能力分析

由于烯烴、芳烴可由快速辛烷值機(jī)實(shí)現(xiàn)1個(gè)樣品在5min內(nèi)報(bào)出結(jié)果；而車用柴油使用SH/T 0606方法1個(gè)樣品報(bào)出結(jié)果需2h。筆者所在企業(yè)以快速辛烷值機(jī)、氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定儀等國(guó)ⅥA升級(jí)指標(biāo)檢測(cè)儀器配置在質(zhì)檢中心，但檢測(cè)能力限制無(wú)法實(shí)現(xiàn)油品普查。

2.1.2 煉廠生產(chǎn)工藝分析

國(guó)ⅥA油品質(zhì)量升級(jí)，煉廠無(wú)需對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行調(diào)整，其中汽油僅需調(diào)整汽油池比例，柴油基本在國(guó)Ⅴ階段使用的深度加氫技術(shù)已能滿足生產(chǎn)國(guó)Ⅵ指標(biāo)要求。

2.1.3 煉廠出廠指標(biāo)分析

對(duì)2018年7—10月A、B、C、D煉廠油品升級(jí)質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行分析，車用汽油、柴油質(zhì)量指標(biāo)情況分別見表1和表2。表1中苯、芳烴、烯烴以體積分?jǐn)?shù)(ψ,%)計(jì)量，多環(huán)芳烴以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω,%)(全文相同)。經(jīng)指標(biāo)分析，芳烴含量源頭處于高位，按照一些銷售企業(yè)[4]設(shè)置警戒線，將分析誤差留在企業(yè)內(nèi)部作為風(fēng)險(xiǎn)防控的做法，將芳烴含量33%設(shè)為警戒線指標(biāo)(全文相同)，低于33%判斷為合格品。

表1 2018年7—10月煉廠汽油質(zhì)量情況表

表2 2018年7—10月煉廠0號(hào)車用柴油質(zhì)量情況表

由表1可以看出：車用汽油苯含量指標(biāo)均已達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)并有富余，烯烴含量達(dá)到國(guó)ⅥB標(biāo)準(zhǔn)；成品車用汽油芳烴含量仍有大于33%卡邊情況，表明國(guó)ⅥA汽油指標(biāo)降低烯烴、芳烴含量，煉廠需以卡邊芳烴指標(biāo)保證汽油辛烷值。

由表2數(shù)據(jù)可以看出，柴油多環(huán)芳烴、密度指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)，車用柴油儲(chǔ)存質(zhì)量已達(dá)到國(guó)Ⅵ標(biāo)準(zhǔn)。

2.1.4 油庫(kù)油品指標(biāo)分析

在油源指標(biāo)已達(dá)到國(guó)ⅥA標(biāo)準(zhǔn)的情況，2018年11月對(duì)油庫(kù)全部汽油儲(chǔ)罐，每庫(kù)取1個(gè)柴油品種和周轉(zhuǎn)慢的柴油油罐進(jìn)行抽樣檢查，指標(biāo)情況見表3。由表3數(shù)據(jù)可知，儲(chǔ)存汽油指標(biāo)全部合格，芳烴含量最大為32.9%卡邊合格。表3數(shù)據(jù)中，多環(huán)芳烴的檢測(cè)使用SH/T 0606—2005質(zhì)譜法，根據(jù)張煒煒[5]等人使用車用柴油國(guó)Ⅵ階段多環(huán)芳烴仲裁方法SH/T 0806—2008液相色譜法進(jìn)行對(duì)比分析，多環(huán)芳烴指標(biāo)在10以內(nèi)，液相色譜法報(bào)出結(jié)果比質(zhì)譜法小1～2個(gè)單位，本次結(jié)果多環(huán)芳烴最大值為6.2%，結(jié)果合格。車用柴油全部符合升級(jí)指標(biāo)要求。

表3 2018年11月油庫(kù)儲(chǔ)存汽柴油質(zhì)量情況表

2.2 分層抽樣實(shí)施

2.2.1 分層依據(jù)

根據(jù)油品置換難度從大到小將加油站點(diǎn)分為四類，即銷量極小(一周進(jìn)油一次)、銷量小(3天進(jìn)油一次)和“他有我營(yíng)”站與合資站、其他(含委托站)。由于汽油芳烴含量處于高位，質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)大，在本次抽樣中加大抽樣比例；柴油質(zhì)量指標(biāo)因煉廠來(lái)油和油庫(kù)儲(chǔ)存的質(zhì)量指標(biāo)已符合標(biāo)準(zhǔn)要求，按照全部站點(diǎn)5%較小比例抽樣。

2.2.2 分層設(shè)計(jì)表格

根據(jù)分層依據(jù)，設(shè)計(jì)分層抽樣表格，見表4。

表4 加油站油品質(zhì)量抽樣設(shè)計(jì)表

根據(jù)表4，3 600座加油站臥罐，使用分層抽樣法抽樣，抽取汽油樣品數(shù)與柴油樣品數(shù)之和是332個(gè)樣品。

2.3 分層抽樣結(jié)果

抽樣結(jié)果見表5。

表5 加油站抽樣檢測(cè)結(jié)果表

由表5可知：

⑴在國(guó)ⅥA階段油品升級(jí)，抽樣檢測(cè)332個(gè)樣品，汽油芳烴ψ合格251個(gè)，合格率94%，余下卡邊和不合格樣品為17個(gè)，占6%，不合格樣品中芳烴ψ最大值為34.5%。

⑵表5數(shù)據(jù)中余下的17個(gè)芳烴ψ卡邊和不合格站點(diǎn)中，其中3座站是銷量極小類站，占該層樣品54座的6%；油源在A、B、C、D煉廠均有，主要原因是煉廠芳烴指標(biāo)卡邊出廠。

⑶汽油快速辛烷值機(jī)報(bào)出烯烴含量最大結(jié)果16.7%，與GB/T 11132方法比較，GB/T 11132報(bào)出結(jié)果高1～1.5個(gè)單位。根據(jù)徐廣通[6]等人對(duì)GB/T 11132和GB/T 30519進(jìn)行結(jié)果比較，結(jié)果一致，判斷烯烴含量16.7%結(jié)果合格。

根據(jù)該抽樣結(jié)果，由于銷量極小加油站最難完成置換，如果銷量極小站完成了油品置換，即可判斷企業(yè)完成了油品置換。

2.4 卡邊、不合格結(jié)果跟蹤

對(duì)17個(gè)卡邊、不合格樣品和其他51座銷量極小加油站樣品跟蹤，進(jìn)行3車油置換后再次抽查，抽查結(jié)果全部合格，判斷國(guó)ⅥA升級(jí)完成。由于煉廠工藝原因，卡邊芳烴含量出庫(kù)的汽油調(diào)配工藝將長(zhǎng)期使用，需不間斷加強(qiáng)對(duì)該指標(biāo)跟蹤，在地市公司開展烯烴、芳烴檢測(cè)。

3 結(jié)語(yǔ)

⑴ 對(duì)同樣數(shù)量的樣品量，基于數(shù)據(jù)分析的分層抽樣法和全面普查法，抽取樣品量分別是332個(gè)和3 600個(gè)。分層抽樣結(jié)果與源頭情況一致，分層抽樣樣品具有代表性，大幅降低了樣品量，節(jié)省了人力、物力，提高了工作效率。

⑵ 此次分層抽樣，對(duì)油庫(kù)儲(chǔ)存油樣采取的也是分層抽樣，首先對(duì)汽油和柴油進(jìn)行分類，汽油普查和柴油抽查，實(shí)際抽檢中經(jīng)常使用分層抽檢，缺乏的是對(duì)分層抽樣進(jìn)行系統(tǒng)分析。

⑶ 對(duì)加油站采用的是二次分層，根據(jù)樣品特性確定抽樣比例。第一次分汽油和柴油兩類，第二次對(duì)汽油、柴油站點(diǎn)分別進(jìn)行分類。對(duì)汽油類站點(diǎn)根據(jù)油源和油庫(kù)儲(chǔ)存汽油質(zhì)量，對(duì)加油站點(diǎn)分成4類，分別按照100%、50%、30%、10%比例抽樣，而柴油類按照5%比例抽樣。該抽樣模式基于信息和數(shù)據(jù)分析設(shè)計(jì)，實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)實(shí)際信息數(shù)據(jù)分析差異調(diào)整采用。

⑷ 本文中加油站油品質(zhì)量與油庫(kù)儲(chǔ)存油品質(zhì)量、源頭出庫(kù)油品質(zhì)量一致，即均是芳烴含量處于高位、多環(huán)芳烴處于低位，數(shù)據(jù)一致。

⑸ 針對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，烯烴含量結(jié)果與快速辛烷值機(jī)、GB/T 11132和GB/T 30519進(jìn)行了比較，由于GB/T 30519是國(guó)ⅥA階段的仲裁方法，查詢文獻(xiàn)并比對(duì)，判斷快速辛烷值機(jī)比GB/T 30519報(bào)出結(jié)果稍高，判斷結(jié)果合格；多環(huán)芳烴結(jié)果根據(jù)質(zhì)譜法比仲裁方法液相色譜報(bào)出結(jié)果高，判斷結(jié)果準(zhǔn)確；芳烴含量指標(biāo)源頭處于高位，本文引用警戒線從嚴(yán)統(tǒng)計(jì)分析。

(6)基于數(shù)據(jù)分析的分層抽樣法，通過(guò)對(duì)各種可能影響樣品代表性環(huán)節(jié)進(jìn)行分析，根據(jù)分析結(jié)果確定代表性樣品，設(shè)計(jì)抽樣表格，實(shí)施分層抽樣，在大規(guī)模加油站油品普查中，由于抽樣樣品少，樣品代表性強(qiáng)，節(jié)省了人力、物力，提高了工作效率，可在銷售系統(tǒng)加油站抽樣工作中應(yīng)用。