亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜-質(zhì)譜法測定二甲戊靈在棉花和土壤中的殘留及消解動態(tài)

        2020-12-21 03:49:03李新國李慧冬
        安徽農(nóng)業(yè)科學 2020年22期
        關(guān)鍵詞:棉株棉籽乙腈

        李新國 李慧冬

        摘要 [目的]采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法測定二甲戊靈在棉花和土壤中的殘留及消解動態(tài)。[方法]土壤和棉籽樣品經(jīng)過乙腈浸泡,超聲波提取,再經(jīng)過凈化后采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀測定。[結(jié)果]在0.01~0.50 μg/mL,二甲戊靈的峰面積(y)與質(zhì)量濃度(x)有良好的線性關(guān)系(r=0.999 2)。此方法中二甲戊靈的最低檢出限為0.001 ng,添加最低檢出濃度為0.01 mg/kg。在0.01~0.50 mg/kg 3個添加水平下,二甲戊靈在棉株中回收率在88.1%~102.0%,RSD為1.64%~2.87%;在土壤中回收率在91.2%~107.0%,RSD為1.62%~4.81%;在棉籽中回收率在97.4%~102.0%,RSD為1.52%~3.64%。消解曲線符合一級動力學方程,在棉株和土壤中的降解半衰期分別為1.43~5.88和5.48~11.50 d。[結(jié)論]該研究為二甲戊靈在棉花上合理使用及其MRL值的制定提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

        關(guān)鍵詞 氣相色譜-質(zhì)譜法;二甲戊靈;棉株;土壤;棉籽;殘留;消解動態(tài)

        中圖分類號 S481.8文獻標識碼 A文章編號 0517-6611(2020)22-0187-03

        doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2020.22.050

        Residue and Digestion Dynamics of Pendimethalin in Cotton and Soil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method

        LI Xin-guo1,LI Hui-dong2

        (1.Heze Eco-environment Monitoring Center of Shandong, Heze,Shandong 274000;2.Institute of Quality Standard and Test Technology for Agro-products, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan, Shandong 250100)

        Abstract [Objective]The residue and degradation dynamics of pendimethalin in cotton and soil were determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)method.[Method] Soil and cottonseed samples were soaked in acetonitrile, extracted by ultrasonic wave, purified and determined by phase chromatography-mass spectrometry (GC-MS). [Result] In the range of 0.01-0.50 ug/mL, there was a good linear relationship between the peak area (y) of pendimethalin and the mass concentration (x) (r=0.999 2). The minimum detection limit of pendimethalin by the instrument was 0.001 ng and the minimum detection concentration was 0.01 mg/kg. Under the addition levels of 0.01-0.50 mg/kg, the recovery rate of pendimethalin in cotton plants was 88.1%-102.0%, and RSD was 1.64%-2.87%;the recovery rate in soil was 91.2%-107.0%, and RSD was 1.62%-4.81%;the recovery rate in cottonseed was 97.4%-102.0% ,and RSD was 1.52%-3.64%. The degradation curve conforms to the first-order kinetic equation, and the degradation half-lives in cotton plants and soil were 1.43-5.88 and 5.48-11.5.0 d respectively.[Conclusion] This study provides basic data for the rational use of pendimethalin on cotton and the formulation of its MRL value.

        Key words Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)method;Pendimethalin;Cotton plant;Soil;Cottonseed;Residue;Degradation dynamics

        基金項目 山東省自然科學基金項目(ZR2016Y027)。

        作者簡介 李新國(1979—),男,山東菏澤人,工程師,碩士,從事生態(tài)環(huán)境檢測工作。*通信作者,副研究員,博士,從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。

        收稿日期 2020-05-06

        二甲戊靈(pendimethalin)是旱田作物一種選擇性除草劑,為選擇性芽前、芽后旱田土壤處理除草劑[1],其除草機理:雜草通過正在萌發(fā)的幼芽吸收藥劑,進入植物體內(nèi)的藥劑與微管蛋白結(jié)合,抑制植物細胞的有絲分裂,從而造成雜草死亡[2]。二甲戊靈是一種對人畜、鳥類和蜜蜂低毒,對雜草高效的除草劑。

        有關(guān)二甲戊靈的除草效果已有較多報道[3-8],其檢測方法及在農(nóng)作物、土壤中的消解動態(tài)報道較少[8-9]。鑒于此,該研究采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法測定二甲戊靈在棉花和土壤中的殘留及消解動態(tài),以期為二甲戊靈在棉花上合理使用及其MRL值的制定提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 供試材料

        330 g/L二甲戊靈乳油購自山東天邦農(nóng)化有限公司;1 g/6 mL NH2凈化柱(Agela Technologies);Agilent 5977 帶自動進樣器(美國安捷倫公司);超聲波提取器(昆山市超聲儀器有限公司);高速勻漿機(德國IKA WORK INC T25 Basic);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國Heidolph LABOROTA 4000)。

        1.2 田間試驗

        1.2.1 試驗地概況。

        田間試驗于2018和2019年在山東省菏澤市和安徽省安慶市進行。菏澤屬暖溫帶大陸性季風氣候,年日照總時數(shù)2 491~2 737 h,年平均日照百分率為56%~62%;年平均氣溫14.0 ℃,年平均降水量650~700 mm;試驗地土壤類型為砂壤,pH為7.1~7.2,有機質(zhì)含量9~10 g/kg。安慶屬亞熱帶季風性氣候,四季分明,溫和濕潤,光照充足,雨量充沛;年平均氣溫16.2 ℃,年平均降水量1 400~1 600 mm;試驗點土壤類型黃松田土,pH為7.0~7.1,有機質(zhì)含量30 g/kg,各小區(qū)栽培條件一致。

        1.2.2 二甲戊靈在棉花中的消解動態(tài)試驗。

        施藥時期為播后苗前,每個試驗小區(qū)30 m2,消解動態(tài)按照有效成分1 485 g/hm2(制劑量4 500 g/hm2)播后苗前毒土法施藥,棉花幼苗期(株高超過5 cm開始算起)0、1、3、5、7、10、14、21、30、45 d按照對照區(qū)、低劑量、高劑量的次序進行。

        1.2.3 二甲戊靈在土壤中的消解動態(tài)試驗。

        在動態(tài)試驗小區(qū)中,藥后2 h、1 d、2 d、3 d、7 d、10 d、14 d、21 d、30 d、45 d,在隨機的8個采樣點采集土壤樣品,按照對照區(qū)、低劑量、高劑量的次序進行。

        1.2.4 二甲戊靈的最終殘留試驗。

        設(shè)低劑量(有效成分990 g/hm2、制劑量3 000 g/hm2);高劑量(有效成分1 485 g/hm2、制劑量4 500 g/hm2),施藥1次,收獲期采集棉花和土壤,另設(shè)對照區(qū)。

        1.3 樣品采集

        1.3.1

        土壤樣品采集。隨機在試驗區(qū)選取6~12點位。用土鉆采集表層0~10 cm的土壤2 kg,除去植物根莖、雜草和碎石等雜物,混合均勻后四分法留樣500 g樣品于玻璃容器中-20 ℃ 條件下保存、備用。

        1.3.2

        棉株樣品采集。隨機用剪刀剪取去除根部秧苗全株或地表以上的全株1 kg以上,每小區(qū)每次200~300 g裝入樣本容器中,貼好標簽,包扎妥當,放入低溫冰箱中備用。

        1.3.3

        棉籽樣品采集。將所采集的棉花田間樣本脫絨后,將棉籽充分混勻,用四分法縮分樣品,分取100 g樣品2份,分別裝入封口樣品容器中。

        1.4 樣品制備

        植株用食品粉碎機粉碎后備用,棉籽用旋風磨40目篩磨碎后備用。

        1.5 樣品提取與凈化

        1.5.1 提取。

        分別稱取20 g土壤和棉株樣品(精確至0.01 g)于不同離心管中,各加入40 mL乙腈,用均質(zhì)器在15 000 r/min勻漿提取1 min,加入5 g氯化鈉,再勻漿提取1 min,將離心管放入離心機,在3 000 r/min離心5 min,取上清液20 mL,待凈化。

        稱取5 g棉籽樣品(精確至0.01 g)于離心管中,加入20 mL乙腈超聲提取15 min后,將離心管放入離心機,在3 000 r/min離心5 min,取上清液10 mL,待凈化。

        1.5.2 凈化。

        1.5.2.1

        土壤與棉株的凈化。將NH4柱放置于固定架上,加樣前先用10 mL乙腈預淋洗,濃縮物用5 mL乙腈+甲苯(4+1)轉(zhuǎn)入柱中,用20 mL乙腈+甲苯(4+1)淋洗,收集濃縮近干,用正己烷定容至5.00 mL,待測。

        1.5.2.2

        棉籽的凈化。將提取液中加入乙腈飽和過的正己烷或石油醚(比例1∶1左右),振蕩離心分層后,棄去石油醚層,重復上述操作。凈化后濃縮近干,用正己烷定容至5.00 mL,待測。

        1.6 氣相色譜-質(zhì)譜檢測條件

        色譜柱:DB-5MS;色譜柱溫度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃/min升溫至130 ℃,再以5 ℃/min升溫至250 ℃,再以10 ℃/min升溫至300 ℃,保持5 min; 載氣:氦氣,純度≥99.999%;流速:1.2 mL/min;進樣口溫度:290 ℃;進樣方式:不分流進樣。電子轟擊源:70 eV;離子源溫度:230 ℃;GC-MS接口溫度:280 ℃;進樣量:1.0 μL;溶劑延遲時間:6 min;掃描方式:選擇離子監(jiān)測(SIM)模式,定量離子為m/z 252,定性離子為m/z 220、162。

        1.7 標準曲線的繪制

        將二甲戊靈標準品先用正己烷溶解,然后逐級稀釋配成0.01、0.05、0.10、0.20、0.50 μg/mL的系列標準溶液,按照“1.6”的條件測定,以二甲戊靈溶液濃度為橫坐標、定量離子峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。

        1.8 添加回收試驗

        分別在空白棉株、土壤、棉籽中添加0.01、0.10、0.50 mg/kg 3種濃度的二甲戊靈標樣,在“1.6”分析條件下測定,計算回收率及RSD。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標準曲線和方法的靈敏度

        試驗結(jié)果表明,在0.01~0.50 μg/mL 二甲戊靈的峰面積(y)與質(zhì)量濃度(x)有良好的線性關(guān)系,線性方程為y=1.62×105x-6.13(r=0.999 2)。按照3倍信噪比(S/N)計算得出儀器對二甲戊靈的最低檢出限為0.001 ng,最低檢出濃度為0.01 mg/kg。

        2.2 方法的準確度和精密度

        二甲戊靈添加回收試驗結(jié)果(表1)顯示,在0.01~0.50 mg/kg 3個添加水平下,二甲戊靈在棉株中回收率在88.1%~102.0%,RSD為1.64%~2.87%;在土壤中回收率在91.2%~107.0%,RSD為1.62%~4.81%;在棉籽中回收率在97.4%~102.0%,RSD為1.52%~3.64%,均滿足殘留分析要求。

        2.3 二甲戊靈在棉株和土壤中的消解動態(tài)

        2018—2019年山東和安徽的試驗數(shù)據(jù)(表2和圖1)顯示,二甲戊靈在棉株和土壤中的殘留量隨著時間的延長呈降低趨勢。用藥后30 d在棉株和土壤中的消解率均大于90%,消解符合一級動力學方程,經(jīng)計算得出棉株和土壤中的降解半衰期分別為1.43~5.88和5.48~11.50 d,屬于易降解農(nóng)藥(t1/2≤30)[10]。

        2.4 二甲戊靈在棉株、土壤和棉籽中的最終殘留量

        2018—2019年山東和安徽兩地的試驗結(jié)果(表3)顯示,在990和1 485 g/hm2這2種施藥量條件下,二甲戊靈在棉株、土壤和棉籽中的最終殘留量均小于0.01 mg/kg。

        3 結(jié)論與討論

        該研究建立了氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法測定了棉花和土壤中二甲戊靈殘留的前處理和檢測方法,該方法具有出峰良好、抗干擾能力強、操作簡便、重現(xiàn)性好、檢測器靈敏度高的特點,符合農(nóng)藥殘留分析要求。

        在0.01~0.50 μg/mL二甲戊靈的峰面積(y)與質(zhì)量濃度(x)有良好的線性關(guān)系,線性方程為y=1.62×105x-6.13(r=0.999 2)。按照3倍信噪比(S/N)計算得出儀器對二甲戊靈的最低檢出限為0.001 ng,最低檢出濃度為0.01 mg/kg。在990和1 485 g/hm2這2種施藥量條件下,二甲戊靈在棉株、土壤和棉籽中的最終殘留量均小于 0.01 mg/kg。在棉株和土壤中的降解半衰期分別為1.43~5.88和5.48~11.50 d,屬于易降解農(nóng)藥。

        參考文獻

        [1] 張頔.除草劑二甲戊靈的合成研究進展[J].廣州化工,2012,40(16):47-48,68.

        [2] 姜策.無公害農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)適用農(nóng)藥的用法[J].新農(nóng)業(yè),2012(13):42-45.

        [3] 姜歡洪,閆嘉琦,許震宇,等.33%二甲戊靈乳油對馬鈴薯田雜草防除效果及產(chǎn)量影響[J].吉林農(nóng)業(yè),2017(20):62.

        [4] 鄭本明.33%二甲戊靈乳油防除棉花田雜草試驗[J].黑龍江農(nóng)業(yè)科學,2012(4):78-79.

        [5] 馬德發(fā),劉暮蓮,陳明,等.330 g/L二甲戊靈乳油 + 激健防除豇豆田雜草藥效試驗[J].廣西植保,2016,29(4):8-10.

        [6] 向勇.草環(huán)通(40%二甲戊靈懸浮劑)田間藥效試驗報告[J].石河子科技,2016(1):1-3.

        [7] 徐小燕,彭偉立,許勇華,等.棉田除草劑氯胺嘧草醚田間使用技術(shù)研究[J].植物保護,2017,43(6):213-217.

        [8] 祁秀榮,王映山,聞江華.40%二甲戊靈懸浮劑防除棉田雜草試驗[J].農(nóng)村科技,2015(4):28-29.

        [9] 張學坤,惠慧,趙靜,等.新疆棉田田旋花對二甲戊靈的耐藥性測定[J].農(nóng)藥,2017,56(7):542-545.

        [10] 周天倚,楊仁斌,龍智勇.高效液相色譜法測定稻米中二甲戊靈殘留的研究[J].湖南農(nóng)業(yè)科學,2014(6):31-34.

        猜你喜歡
        棉株棉籽乙腈
        高純乙腈提純精制工藝節(jié)能優(yōu)化方案
        煤化工(2022年3期)2022-07-08 07:24:42
        奶牛高能高蛋白精料資源
        ——全棉籽的加工與利用
        芒種時節(jié)抓好棉田管理
        棉花早衰原因及防止措施
        棉株上不同著生部位棉籽發(fā)芽特性
        棉籽俏銷
        干旱脅迫條件下施用保水劑對棉花植株生理生化的影響
        棉花爛鈴的綜合防控
        丁二酮肟重量法測定雙乙腈二氯化中鈀的含量
        微波輔助提取棉籽糖及膜純化工藝研究
        国产又爽又黄又刺激的视频| 中文字幕一区二区三区综合网| 国产影片一区二区三区| 熟妇熟女乱妇乱女网站| 亚洲暴爽av人人爽日日碰| 久久精品国产只有精品96| 在线不卡av一区二区| 十八禁无遮挡99精品国产| 狠狠色综合网站久久久久久久 | 国产精品亚洲欧美天海翼| 日本精品国产1区2区3区| 在线观看亚洲精品国产| 久久亚洲一区二区三区四区五| 一区二区三区四区亚洲免费| 亚州国产av一区二区三区伊在| 少妇饥渴xxhd麻豆xxhd骆驼| 国产真实乱XXXⅩ视频| 午夜桃色视频在线观看| 亚洲av无码一区二区一二区| 少妇spa推油被扣高潮| 精品无码久久久九九九AV| 亚洲天堂av在线免费看| 精品无码av无码专区| 国产99视频精品免视看9| 国产熟女精品一区二区三区| 激情五月六月婷婷俺来也| 久久精品亚洲精品国产色婷| ā片在线观看| 中文字幕日本人妻一区| 激情五月我也去也色婷婷| 国产熟妇按摩3p高潮大叫| 无码人妻一区二区三区免费手机| 日本熟妇裸体视频在线| 欧美噜噜久久久xxx| 国产va免费精品观看| 2021国产最新无码视频| 99久久久69精品一区二区三区| 亚洲国产一二三精品无码 | 亚洲AⅤ精品一区二区三区| 亚洲不卡高清av在线| 亚洲午夜成人精品无码色欲 |