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        用鋁土礦選礦尾礦制備聚合氯化鋁及污水處理試驗(yàn)研究

        2020-12-21 10:26:44劉三軍李向陽(yáng)劉建東祝雯霞芮鈺哲武志超何賢龍蔣振韋李姣陽(yáng)
        濕法冶金 2020年6期
        關(guān)鍵詞:氯化鋁鋁土礦濁度

        劉三軍,劉 永,李向陽(yáng),劉建東,祝雯霞,芮鈺哲,熊 暢,武志超,何賢龍,蔣振韋,李姣陽(yáng)

        (南華大學(xué) 資源環(huán)境與安全學(xué)院,湖南 衡陽(yáng) 421001)

        鋁土礦選礦過程中產(chǎn)出大量尾礦[1-2],尾礦堆存占用大量土地。鋁土礦尾礦中,Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)40%~45%,可以作為聚合氯化鋁制備原料[3]。聚合氯化鋁(PAC)是三氯化鋁的堿式鹽,是一種無機(jī)高分子絮凝劑[4-5],具有絮凝性能優(yōu)良、沉降速度快、適應(yīng)性強(qiáng)、用量少、凈水成本低等特點(diǎn)而被用于處理飲用水,城市及化工、冶金、石油等工業(yè)廢水。目前,對(duì)凈水劑聚合氯化鋁的市場(chǎng)需求量每年有100萬~150萬t[6-10]。試驗(yàn)研究了用鋁土礦選礦尾礦制備聚合氯化鋁絮凝劑,并用于凈化處理廢水。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)設(shè)備及材料

        用富利達(dá)試驗(yàn)儀器廠生產(chǎn)的4-10的箱式電阻爐對(duì)尾礦進(jìn)行焙燒。

        試驗(yàn)所用試劑均購(gòu)自國(guó)藥控股化學(xué)試劑有限公司,均為分析純。

        鋁土礦尾礦取自河南三門峽鋁業(yè)公司,粒級(jí)組成、化學(xué)組成及主要礦物組成見表1~3。

        表1 鋁土礦尾礦的粒級(jí)組成 %

        表2 鋁土礦尾礦的化學(xué)組成 %

        表3 鋁土礦尾礦的主要礦物組成 %

        1.2 試驗(yàn)原理

        鋁土礦尾礦研磨至5~100 μm粒徑后置于一定溫度下焙燒。尾礦中的氧化鋁主要存在于高嶺土中,焙燒可破壞高嶺土晶體結(jié)構(gòu)使氧化鋁暴露出來并與酸反應(yīng)并溶出。隨鋁的溶出,溶液pH逐漸升高,鋁發(fā)生水解,水解產(chǎn)生的HCl又可促進(jìn)鋁的溶出;同時(shí),在鋁水解過程中,兩個(gè)相鄰鋁水解形態(tài)間會(huì)發(fā)生架橋聚合,這使溶液中水解產(chǎn)物濃度降低,進(jìn)一步促進(jìn)水解反應(yīng)進(jìn)行。溶出、水解、聚合過程可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下:

        溶出,

        水解,

        聚合,

        反應(yīng)完全后進(jìn)行過濾,濾液中加入碳酸鈣調(diào)pH后再過濾,第2次過濾所得濾液即為聚合氯化鋁。鋁溶出率是評(píng)價(jià)聚合氯化鋁生產(chǎn)工藝的重要指標(biāo)。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 聚合氯化鋁的制備

        2.1.1 焙燒溫度對(duì)鋁溶出率的影響

        鋁土礦尾礦在不同溫度下焙燒1.0 h,再用20%鹽酸溶解,溶解溫度80 ℃,溶解時(shí)間1.5 h。焙燒溫度對(duì)鋁溶出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

        圖1 焙燒溫度對(duì)鋁溶出率的影響

        由圖1看出:在較低溫度下,隨焙燒溫度升高,焙燒產(chǎn)物的鋁溶出率升高;但溫度高于750 ℃后,鋁溶出率趨于穩(wěn)定,約為80%。這是因?yàn)?,焙燒溫度較低時(shí),高嶺土層間的氫鍵不能完全被破壞;隨溫度升高,氫鍵被破壞得越來越多;溫度為750 ℃時(shí),高嶺土晶體結(jié)構(gòu)基本完全被破壞。綜合考慮,確定適宜焙燒溫度為750 ℃。

        2.1.2 焙燒時(shí)間對(duì)鋁溶出率的影響

        將鋁土礦尾礦在750 ℃下焙燒不同時(shí)間,再用20%鹽酸溶液溶解,溶解溫度80 ℃,溶解時(shí)間1.5 h。焙燒時(shí)間對(duì)鋁溶出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

        圖2 焙燒時(shí)間對(duì)鋁溶出率的影響

        由圖2看出:鋁溶出率隨尾礦焙燒的進(jìn)行而快速升高;焙燒1.0 h后,鋁溶出率基本穩(wěn)定,提高幅度不大。隨焙燒時(shí)間延長(zhǎng),高嶺土中氫鍵被打開,使得鋁與酸反應(yīng)充分,鋁溶出率逐漸提高并趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定適宜焙燒時(shí)間為1.0 h。

        2.1.3 鹽酸濃度對(duì)鋁溶出率的影響

        鋁土礦尾礦在750 ℃下焙燒1.0 h,取50 g用鹽酸溶液溶解,控制溶液溫度80 ℃,溶解時(shí)間1.5 h。鹽酸濃度對(duì)鋁溶出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 鹽酸濃度對(duì)鋁溶出率的影響

        由圖3看出:隨鹽酸濃度增大,鋁溶出率提高;鹽酸濃度高于20%后,鋁溶出率變化不大,在85%左右。綜合考慮,確定適宜的鹽酸濃度為20%。

        2.1.4 溶出溫度對(duì)鋁溶出率的影響

        取50 g焙燒處理后的鋁土礦尾礦,用20%鹽酸溶液溶解,控制溶解時(shí)間1.5 h。溶液溫度對(duì)鋁溶出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。可以看出:隨溶液溫度升高,鋁溶出率提高;溫度高于90 ℃后,鋁溶出率變化不大。鋁的溶出反應(yīng)是吸熱反應(yīng),溫度較低時(shí),反應(yīng)進(jìn)行得很慢;溫度升高到一定值后,鋁與酸的反應(yīng)速度加快,鋁溶出率升高。綜合考慮,確定溶液適宜溫度為85 ℃,此時(shí),鋁溶出率為90.12%。

        圖4 溶出溫度對(duì)鋁溶出率的影響

        2.1.5 溶出時(shí)間對(duì)鋁溶出率的影響

        取50 g焙燒處理后的鋁土礦尾礦用20%鹽酸溶液溶解,控制溶液溫度85 ℃。溶出時(shí)間對(duì)鋁溶出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示??梢钥闯觯轰X溶出率隨溶解時(shí)間延長(zhǎng)而提高;溶解2.0 h后,鋁溶出率趨于穩(wěn)定變化不大。反應(yīng)時(shí)間過短,鹽酸與鋁之間的反應(yīng)不夠充分,鋁溶出率不高;溶解2.0 h后,鋁充分溶解,溶出率趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定適宜的溶出時(shí)間為2.0 h。

        圖5 溶出時(shí)間對(duì)鋁溶出率的影響

        2.2 聚合氯化鋁的制備

        鋁土礦尾礦與鹽酸溶液反應(yīng)完全后過濾,濾液中加入碳酸鈣,調(diào)節(jié)pH=5,再過濾既得液體聚合氯化鋁。釆用GB/T 22627—2008方法測(cè)定氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)及鹽基度,結(jié)果見表1。

        表1 所制備的聚合氯化鋁的質(zhì)量及鹽基度

        由表1看出:以鋁土礦尾礦生產(chǎn)的聚合氯化鋁的質(zhì)量符合GB/T 22627—2014[11]的要求。

        3 聚合氯化鋁對(duì)廢水的凈化

        取濁度標(biāo)準(zhǔn)液0.00、0.25、0.625、1.25、2.5、5.00、6.25 mL,分別置于50 mL比色管中,加水至標(biāo)線。搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。于680 nm波長(zhǎng)下,用30 mm 比色皿測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。

        取6份250 mL某鋼鐵廠污水,用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)pH,加入不同質(zhì)量PAC,以350 r/min速度快速攪拌2 min,然后以80 r/min速度慢速攪拌8 min,靜止沉降10 min;在液面下2~3 cm處取適量上清液,測(cè)定吸光度,考察PAC用量對(duì)污水的凈化能力的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表2。

        表2 PAC用量對(duì)工業(yè)污水的凈化能力

        由表2看出:PAC用量為0.5 mL/L時(shí),濁度去除率最佳,為90.46%;PAC用量超過0.5 mL/L 后,溶液濁度又增大??赡艿脑蚴?,PAC用量過大會(huì)使顆粒表面發(fā)生反向電子吸附,使聚合顆粒脫落,從而導(dǎo)致濁度增大。

        4 結(jié)論

        鋁土礦尾礦在適宜溫度下焙燒1.0 h,適宜條件下用20%的鹽酸溶液溶解,鋁溶出率可達(dá)90.12%。通過調(diào)節(jié)溶解液pH可使溶解的鋁水解并聚合成PAC??梢姡娩X土礦選礦尾礦制備聚合氯化鋁(PAC)是可行的,用所制備PAC處理鋼鐵廠污水,在PAC用量為0.5 mL/L條件下,污水濁度去除率可達(dá)90.46%。所制備的PAC對(duì)污水的凈化能力較好。

        以鋁土礦選礦尾礦為原料制備PAC,可緩解尾礦堆積帶來的問題,為尾礦綜合治理、高附加值利用提供了一條有效途徑。

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