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        益智果實(shí)干燥前后揮發(fā)油成分GC-MS分析

        2020-12-21 09:44:08晏小霞邱燕連王茂媛王清隆王祝年
        中國(guó)調(diào)味品 2020年12期
        關(guān)鍵詞:干果鮮果益智

        晏小霞,邱燕連,王茂媛,王清隆,王祝年

        (中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱帶作物品種資源研究所,海南 儋州 571737)

        益智(AlpiniaoxyphyllaMiq.)為姜科山姜屬植物,果實(shí)供藥用,味辛、性溫,歸脾、腎經(jīng),有暖腎固精縮尿、溫脾止瀉攝唾的功效,常被作為助陽(yáng)的溫補(bǔ)藥材[1-2]。益智盛產(chǎn)于海南,氣味芳香,作為重要的藥食同源作物,不僅是多種中成藥和保健品的重要原料,也廣泛用于休閑食品、調(diào)味品等中。民間將益智用于藥膳、釀酒、袋泡茶、果脯、腌菜等,海南及廣東有采摘未成熟的益智仁,用糖醋鹽腌漬,作為助餐的副食品,其有開(kāi)胃、健脾、促進(jìn)食欲、幫助消化的作用[3]。

        植物揮發(fā)油又稱(chēng)植物精油,是植物產(chǎn)生的一種具有芬芳?xì)馕兜拇紊x產(chǎn)物,因其生物活性多樣化,被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)[4-6]。揮發(fā)油為益智的主要活性成分,其成分及含量在一定程度上可以反映益智的品質(zhì)。揮發(fā)油主要由相對(duì)分子質(zhì)量較小的簡(jiǎn)單化合物組成,易受外界環(huán)境的影響而發(fā)生變異和變質(zhì),張永清、田夢(mèng)云等人研究也表明,干燥過(guò)程是影響植物中揮發(fā)油含量及成分的重要環(huán)節(jié)[7-9]。目前益智在產(chǎn)地的加工主要采用太陽(yáng)曬干的干燥方法,益智在產(chǎn)地加工干燥過(guò)程中普遍未進(jìn)行質(zhì)量控制,干燥后揮發(fā)性成分的變化尚未見(jiàn)報(bào)道。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取益智鮮果和干果的揮發(fā)油, 用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法分析鑒定其化學(xué)成分,探討益智果實(shí)干燥前后揮發(fā)油含量和成分的變化,為益智產(chǎn)地加工干燥過(guò)程質(zhì)量控制提供了參考依據(jù)。

        1 材料和方法

        1.1 材料

        供試樣品采自海南省儋州市農(nóng)業(yè)部熱帶藥用植物種質(zhì)資源圃,由中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱帶作物品種資源研究所王祝年研究員鑒定為姜科植物益智(AlpiniaoxyphyllaMiq.)成熟果實(shí)。去凈果梗及雜物后,分為兩份,一份置于陽(yáng)光充足處進(jìn)行晾曬,一份直接進(jìn)行揮發(fā)油提取。

        1.2 方法

        1.2.1 揮發(fā)油的提取

        按2015年版《中國(guó)藥典》四部通則2204法提取揮發(fā)油。將益智果實(shí)搗碎分別稱(chēng)取鮮果100.0 g、干果30.0 g,裝入揮發(fā)油提取器中,加入蒸餾水,用恒溫加熱器加熱提取約5 h,至測(cè)定器中油量不再增加,靜置分層后收集揮發(fā)油,并計(jì)算得率。

        1.2.2 GC-MS分析

        用毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(HP6890/HP5975C GC/MS聯(lián)用儀,美國(guó)惠普公司)進(jìn)行GC-MS分析。

        氣相色譜條件:色譜柱為HP-5MS 5% 苯基甲基硅氧烷(30 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱,柱溫50 ℃(保留1 min),以5 ℃/min升溫至280 ℃,保持2 min;汽化室溫度250 ℃;載氣為高純He(99.999%);柱前壓7.62 psi,載氣流量1.0 mL/min;進(jìn)樣量1 μL;分流比40∶1。

        質(zhì)譜條件:離子源為EI源;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;電子能量70 eV;發(fā)射電流34.6 μA;倍增器電壓1871 V;接口溫度280 ℃;質(zhì)量范圍20~550 amu。

        1.3 數(shù)據(jù)處理及質(zhì)譜檢索

        通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站,結(jié)合Nist 05質(zhì)譜圖庫(kù)和Wiley質(zhì)譜圖庫(kù)對(duì)樣品成分進(jìn)行鑒定,按峰面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算,求得各化學(xué)成分在揮發(fā)油中的相對(duì)含量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 益智干燥前后揮發(fā)油含量

        表1 益智鮮果和干果揮發(fā)油含量 (n=3)Table 1 The content of volatile oils in fresh and dried fruits of Alpinia oxyphylla(n=3)

        由表1可知,益智果實(shí)干燥前后揮發(fā)油均為具有特殊濃郁香味的透明淡黃色油狀物。經(jīng)測(cè)定,益智干鮮比為26.77%,益智鮮果揮發(fā)油含量為0.35%,折算后,相當(dāng)于干品揮發(fā)油含量為1.31%,略高于干燥后的揮發(fā)油含量,說(shuō)明干燥過(guò)程中揮發(fā)油有輕微損失。

        2.2 益智干燥前后揮發(fā)油成分及其含量

        采用GC-MS 分析技術(shù)對(duì)益智干燥前后揮發(fā)油成分進(jìn)行測(cè)定,總離子流色譜圖見(jiàn)圖1。

        圖1 益智鮮果和干果揮發(fā)油GC-MS總離子流色譜圖Fig.1 The total ion chromatogram of volatile oils from fresh and dried fruits of Alpinia oxyphylla

        經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索及核對(duì)質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖,從益智鮮果和干果揮發(fā)油中分別鑒定出64種和55種成分,主要為萜類(lèi)及含氧衍生物,分別占其揮發(fā)油總量的88.85%和80.36%,其中共有成分51種,分別占揮發(fā)油總量的82.55%和78.11%,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 益智鮮果和干果揮發(fā)油化學(xué)成分Table 2 The chemical components of volatile oils from fresh and dried fruits of Alpinia oxyphylla

        續(xù) 表

        益智鮮果和干果揮發(fā)油中含量最高的成分均為圓柚酮,相對(duì)含量分別為26.79%、24.06%,干燥后含量減少了2.73%;其次為p-聚傘花烴,相對(duì)含量分別為5.72%、6.50%,干燥后含量增加了0.78%。(+)-氧代-α-衣蘭烯、1S,(Z)-菖莆烯、氧化蛇麻烯 II、順-羅勒烯干燥后含量分別增加了3.10%、2.04%、1.72%、1.11%;L-芳樟醇、γ-松油烯、桃金娘醛、松油烯-4-醇干燥后分別減少了3.73%、3.19%、1.54%、1.29%。益智鮮果中有13 種化合物在其干品中未檢出,如α-愈創(chuàng)木烯、刺伯烯、Valerenol、β-石竹烯和橙花叔醇。而在鮮果揮發(fā)油中未檢出的4種化合物卻在干果揮發(fā)油中被檢測(cè)出,如1S,(Z)-菖莆烯、香橙烯、辛醛、5,5-dimethyl-2(5H)-Furanone。

        3 討論與結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)益智干燥前后揮發(fā)油含量和成分進(jìn)行分析比較,以此探究產(chǎn)地干燥對(duì)益智藥材質(zhì)量的影響。研究結(jié)果表明,益智干燥前后揮發(fā)油得油率有一定的差異,鮮品的得油率稍高于干品??赡苁怯捎诟稍飼r(shí),溫度的升高導(dǎo)致一些易揮發(fā)的成分揮發(fā),從而造成揮發(fā)油總含量降低。

        益智果實(shí)干燥前后揮發(fā)油成分均以萜類(lèi)及含氧衍生物為主,與前人研究報(bào)道的相似[10-11],但揮發(fā)油化學(xué)成分及含量發(fā)生了明顯變化,共有的51種成分中,22種成分相對(duì)含量增加,29種成分相對(duì)含量減少,推測(cè)益智果實(shí)在干燥過(guò)程中,由于高溫使益智揮發(fā)油發(fā)生了某些化學(xué)或物理變化,使其含量在干燥前后發(fā)生了改變。鮮果中含有13 種化合物在其干品中未檢出,可能是鮮果在干燥的過(guò)程中揮發(fā)性成分揮發(fā),或轉(zhuǎn)化成其他的化合物。在鮮果揮發(fā)油中未檢出的4種化合物卻在干果揮發(fā)油中被檢測(cè)出,可能是在干燥的過(guò)程中發(fā)生了化學(xué)或物理變化,產(chǎn)生了新的化學(xué)成分。

        揮發(fā)油作為益智的主要活性物質(zhì),其化學(xué)成分的組成及含量直接反映藥材質(zhì)量的好壞,本實(shí)驗(yàn)研究表明,益智干燥前后揮發(fā)油含量及其組成均有一定差異,說(shuō)明干燥過(guò)程是影響藥材質(zhì)量的重要環(huán)節(jié),因此,應(yīng)加強(qiáng)對(duì)益智產(chǎn)地加工干燥過(guò)程的質(zhì)量控制并優(yōu)化干燥工藝,減少揮發(fā)性活性成分的損失,穩(wěn)定藥材質(zhì)量。

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