伍春祥 崔凌峰

（六盤水市檢驗檢測中心 貴州 六盤水 553000）

1 引言

食品安全是當今社會人們普遍關注的問題，而影響食品安全的主要因素之一就是重金屬含量超標。由于重金屬在人體內不可降解，當人們食用了這些被重金屬污染過的食品，將會在體內蓄積，最終影響人們的身體健康。因此對重金屬在食品中的含量進行測定顯得尤為重要。隨著科技發(fā)展和檢測水平的進步，我國越來越重視食品中的重金屬檢測與分析。近年來，諸多學者在對如何簡便、高效、快速的檢測重金屬殘留技術開展了大量工作。本文綜述了近年來重金屬殘留檢測技術的研究成果。

2 重金屬檢測技術

2.1 原子熒光光譜法。原子熒光光譜法(AFS)起源于20 世紀60 年代，是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強度進行定量分析的一種發(fā)射光譜分析方法。藍海英[1]等采用AFS 法測定了耳草中As、Hg、Se、Cd 的含量，結果表明：耳草樣品中4 種元素的加標回收率為97.2% ～105.4%，As、Hg、Se、Cd 的檢出限分別為0.305 ng/ml、0.016 ng/ml、0.082 ng/ml、0.039 ng/ml。曾曉丹[2]等采用濕法消解-原子熒光光譜法測定北五味子中4 種重金屬含量，結果表明：As、Hg、Se 和Cd的檢出限分別為0.17 ng/ml、0.10 ng/ml、0.011 ng/ml和0.61 ng/ml，各元素的回收率分別為90.90%、95.21%、92.31%和95.58%，相對標準偏差分別為1.83%、1.65%、1.76%和1.21%，該方法操作簡便，靈敏度高，檢出限低，線性關系好，準確性高。原子熒光光譜法可較好的檢測分析汞、砷、銻、鉍、硒、鉛、錫、鎘等多種元素，現(xiàn)已廣泛于用環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、農業(yè)、食品等領域。

2.2 原子吸收光譜法。原子吸收光譜法起源于20 世紀50 年代，是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法，也是目前重金屬元素常用的檢測方法，常用的原子化器是石墨爐和火焰。郎定常[3]等對試驗條件進行了優(yōu)化，并通過石墨爐原子吸收光譜儀建立了在大米中檢測鎘含量的方法，通過實驗條件優(yōu)化，獲得標準曲線相關系數(shù)為0.9993 和0.9999，相對標準偏差為2.88%和1.40%，回收率為97.40% ～102.40%和97.51%～103.97%，該方法操作簡便、快速、精密度和準確度好，能滿足白酒及釀酒原料大米中重金屬鎘的測定要求。儲德韌[4]等采用火焰原子吸收光譜法測定肥料中重金屬鎘、鉻和鉛含量的不確定度，結果表明：對鎘、鉻和鉛元素的測試而言，不確定度主要影響因素均來源于樣品濃度測定中標準曲線的擬合及測量重復性引入的不確定度分量。

2.3 電化學-陽極溶出伏安法。電化學-陽極溶出伏安法具有靈敏度度高、成本低、檢測速度快、結果準確的優(yōu)點，但檢測比較單一，當檢測樣品所含重金屬種類較多時，無法同時進行測定。許艷霞[5]等通過建立一種基于酸浸提-陽極溶出伏安法的稻米中鎘含量快速測定方法，考察了酸浸提-陽極溶出伏安法測定稻米鎘含量的最佳條件。結果表明：常溫條件下，將稻米樣品粉碎至40 目，采用5%的高氯酸浸提20 min，離心分離，濾膜過濾，以汞膜修飾玻碳電極為工作電極，采用陽極溶出伏安法進行鎘含量測定，測定結果與原子吸收光譜法測定結果無顯著性差異，精密度在10%以內(RSD，n=6)，方法檢測限和定量限分別為0.065 μg/L 和0.22 μg/L。劉祖圻[6]等采用Bi2O3-石墨烯材料修飾玻碳電極，建立了陽極溶出伏安法同時快速測定鉛和鎘的新方法。在10 190 μg/L濃度范圍內，Pb2+和Cd2+的溶出峰電流與Pb2+和Cd2+的濃度呈良好線性關系，r=0.9991，r=0.9983，回收率RSD ＜5.00%(n=6)；西洋參重金屬鉛和鎘的含量分別為15.19 μg/L、16.81 μg/L。

2.4 酶抑制分析法。酶抑制分析法檢測重金屬的基本原理是重金屬離子與酶的功能基因結合，導致酶活力降低失去活性，從而發(fā)生一系列變化，如pH 值、電導率、顯色劑顏色等發(fā)生改變，通過這些現(xiàn)象對其進行光(電)信號檢測，從而判定是否存在重金屬。目前最常用的檢測用酶是脲酶，其次是葡萄糖氧化酶、磷酸酯酶。華銀鋒[7]等通過脲酶快速檢測樣品中重金屬離子，系統(tǒng)研究了重金屬和緩沖液類型及其濃度對脲酶抑制率的影響，結果表明，不同濃度緩沖液中重金屬離子濃度與脲酶抑制率呈顯著的相關性，表現(xiàn)為隨著重金屬離子濃度的增加，脲酶抑制率也提高。于壽娜[8]等研究了重金屬Cd、Hg 復合污染對酸性磷酸酶活性的影響，結果表明：Cd、Hg 單一及復合污染對酸性磷酸酶活性具有明顯的抑制作用，且隨著濃度的增加抑制作用增強。

2.5 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法，可同時進行多元素測定分析。宋彬彬[9]等建立了在化妝品中采用ICP-AES 測定可溶性鋇、鎳含量的方法，以5%硝酸與2%氫氟酸混合溶液為提取劑，在60℃±2 ℃下連續(xù)震蕩提取1 h，然后在60 ℃±2 ℃下放置1 h?；瘖y品中可溶性鎳與可溶性鋇的質量濃度在0.01 ～1.0 mg/L 范圍內與信號強度均呈良好的線性關系，線性相關系數(shù)均為0.9999，鎳、鋇的定量限均為0.25 mg/kg，實驗發(fā)現(xiàn)該方法簡單、快速，測定結果準確、穩(wěn)定，可用于化妝品中可溶性鋇和可溶性鎳的測定。袁潤蕾[10]等采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定土壤中的鋇、錳、銅、鋅的含量，結果表明：各組分校準曲線線性相關系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.01 ～10 μg/g，與地礦行業(yè)標準方法DZ/T 0279.2-2016 測定結果進行比對，測得結果基本一致。

2.6 紫外分光光度法。紫外分光光度法是指在200 ～760 nm 波長范圍內測定物質的吸光度，從而建立的一種定性和定量的檢測方法，該方法操作簡便、靈敏度高，對重金屬檢測主要用于中藥材中。田雅琴[11]等采用紫外分光光度法測定8 種中藥材中重金屬的含量，結果表明：對照品中重金屬鉛的檢測濃度在0.01 ～0.50 μg/ml 范圍內與吸收度呈良好線性關系(r=0.9977)，平均回收率為99.49%，RSD=1.41%(n=6)。李可[12]等建立了淮紅花中的重金屬檢測方法，結果表明：此法鉛含量在0 ～40 μg/g 范圍內，與吸光度線性關系良好，r=0.9989，淮紅花中重金屬含量為18.71 μg/g，符合國家標準，平均加標回收率為97.82%，RSD=2.93%(n=5)。

3 結語與展望

傳統(tǒng)的重金屬檢測方法目前比較成熟，已運用到了各個領域中，但通常成本較高，并且耗時，一般需要大型儀器支撐。隨著計算機與生物科學的迅猛發(fā)展，重金屬檢測技術正向著快速高效、可靠、準確性高的方向發(fā)展。