史丹丹，王樁波，郭新汝，申曉麗

（航鑫材料科技有公司，山東 煙臺(tái) 265706）

1 樣品制備基本要求

（1）在制備樣品前，先觀察該樣品是否適于檢驗(yàn)、其包裝是否完好、樣品有無(wú)損壞，根據(jù)工單核對(duì)樣品信息后，方可制備樣品。若客戶有特殊要求，則依據(jù)客戶要求進(jìn)行制樣。

（2）根據(jù)樣品的種類、性狀、分析項(xiàng)目及手段等因素選擇樣品制備和處理的方法。

（3）制樣必須有專門設(shè)備、專用工具和專門的工作場(chǎng)所，由專業(yè)人員進(jìn)行操作。

（4）制樣過(guò)程中所使用的工具、機(jī)械、容器應(yīng)該預(yù)先進(jìn)行清洗，以防止對(duì)分析試樣產(chǎn)生污染。

（5）機(jī)械加工過(guò)程中必須注意防止加工溫度過(guò)高，盡量避免因加工溫度過(guò)高造成試樣氧化或變質(zhì)，必要時(shí)可使用冷卻液[1]。

2 樣品制備方法

2.1 鋁及鋁合金試樣制備

2.1.1 化學(xué)分析試樣

（1）將試樣使用鉆床去表皮后，用至少不小于7mm的鉆頭沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取試樣，加工成厚度不大于1mm的碎屑。當(dāng)試樣為存在偏析的產(chǎn)品、半成品時(shí)，則需鉆透整個(gè)試樣。

（2）制樣時(shí)應(yīng)避免試樣因過(guò)熱而導(dǎo)致氧化，加工過(guò)程可用無(wú)水乙醇冷卻。

（3）當(dāng)試樣為薄片狀而無(wú)法鉆取時(shí)，用氧化鋁砂紙磨掉表層涂層后，用清潔過(guò)的剪刀剪成大小均一的碎屑。

（4）應(yīng)用磁鐵去除制樣時(shí)帶進(jìn)碎屑試樣中的所有鐵屑，應(yīng)徹底清除制樣時(shí)偶然帶進(jìn)試樣中的任何其他雜質(zhì)。

2.1.2 光譜分析試樣

（1）試樣應(yīng)大小適宜，分析面應(yīng)足夠覆蓋激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔徑，以使激發(fā)室不漏氣。

（2）將試樣分析面用車床加工成光潔、平滑的平面。應(yīng)避免試樣因加工過(guò)熱而氧化。加工后的試樣分析面應(yīng)具有細(xì)小的刀具痕跡，無(wú)明顯可視的溝槽，無(wú)磨損、坑凹或包裹物。加工后的試樣應(yīng)有足夠的厚度，保證光譜分析時(shí)試樣不被擊穿。

（3）試樣分析面加工方法。鑄造樣品：在選定的試樣分析面上，用車床車去14%～22%的樣品厚度，并使試樣厚度達(dá)到最佳（應(yīng)事先通過(guò)試驗(yàn)確定可代表整個(gè)試樣成分的、適于光譜分析的最佳試樣厚度）。

鑄錠、板材、帶材：在選定的試樣分析面上，用銑床銑去約0.8mm的厚度或1/4的試樣坯料厚度，按最少車削深度制備。

其他產(chǎn)品：在選定的試樣分析面上，用車床或銑床去掉至少1.3mm的厚度。

（4）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析面加工要求與試樣分析面加工采用相同的制備方式。

（5）ASTM E1251中相關(guān)要求：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工深度為約為250μm（0.25mm）；樣品制備后需委托計(jì)量室檢測(cè)粗糙度，粗糙度要求為Ra≤1.6μm；不可使用砂紙?zhí)幚順悠繁砻妗?/p>

2.2 鈦及鈦合金試樣制備

2.2.1 屑狀試樣

使用鉆床或車床去表皮后，加工成厚度不大于1mm的碎屑。鉆取試樣應(yīng)沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取。

2.2.2 測(cè)氧氮試樣

將試樣制備成直徑約5mm，長(zhǎng)度不小于200mm的圓柱狀試樣。然后切割成厚度為1.1mm左右，質(zhì)量在0.10g～0.15g之間的柱狀試樣。測(cè)氧氮試樣均需先在三份硝酸+一份氫氟酸清洗溶液中將鈦試樣清洗干凈，通常從樣品和溶液開始反應(yīng)后10s～60s，立即用鑷子將反應(yīng)中的試樣取出，用水和丙酮分別清洗后自然晾干。

2.2.3 測(cè)氫試樣

將試樣制備成直徑約5mm，長(zhǎng)度不小于200mm的圓柱狀試樣。然后切割成厚度為2mm左右，質(zhì)量在0.15g～0.30g之間的柱狀試樣。必要時(shí)使用干凈銼刀挫去表面污物，用丙酮清洗，自然風(fēng)干。

2.2.4 測(cè)碳試樣

使用鉆床或車床去表皮后，加工成厚度不大于1mm，長(zhǎng)度小于10mm的碎屑。鉆取試樣應(yīng)沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取。試樣根據(jù)需要用丙酮清洗，自然風(fēng)干。

2.2.5 光譜分析試樣

（1）試樣應(yīng)大小適宜，分析面應(yīng)足夠覆蓋激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔徑，以使激發(fā)室不漏氣。

（2）加工后的試樣應(yīng)有足夠的厚度，保證光譜分析時(shí)試樣不被擊穿。加工后的試樣分析面應(yīng)光潔、平滑。

（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過(guò)熱。

2.3 鎳及鎳合金試樣制備

2.3.1 屑狀試樣

使用鉆床或車床去表皮后，加工成厚度不大于1mm的碎屑。鉆取試樣應(yīng)沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取。

2.3.2 測(cè)碳硫試樣

使用鉆床或車床去表皮后，加工成厚度不大于1mm，長(zhǎng)度小于10mm的碎屑。鉆取試樣應(yīng)沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取。試樣根據(jù)需要用丙酮清洗，自然風(fēng)干。

2.3.3 測(cè)氧氮試樣

將試樣制備成直徑約5mm，長(zhǎng)度不小于200mm的圓柱狀試樣。然后切割成質(zhì)量在0.3g～1.0g之間的柱狀試樣。用水和丙酮分別清洗后自然晾干。

2.3.4 光譜分析試樣

（1）試樣應(yīng)大小適宜，分析面應(yīng)足夠覆蓋激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔徑，以使激發(fā)室不漏氣。

（2）加工后的試樣應(yīng)有足夠的厚度，保證光譜分析時(shí)試樣不被擊穿。加工后的試樣分析面應(yīng)光潔、平滑。

（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過(guò)熱。

2.4 鋼試樣制備

（1）屑狀試樣制備。將試樣用鉆床去表皮后，用12mm～14mm的鉆頭沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取試樣，加工成碎屑。對(duì)于硬度較高，或者鉆屑較困難的鋼樣，采用低速鉆床制備屑狀樣品，加工過(guò)程可用無(wú)水乙醇冷卻。

（2）光譜分析試樣。①試樣應(yīng)大小適宜，分析面應(yīng)足夠覆蓋激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔徑，以使激發(fā)室不漏氣。②研磨設(shè)備可采用砂輪機(jī)、砂紙磨盤或砂帶研磨機(jī)，亦可采用銑床等加工。研磨材料有氧化鋁、氧化鋯和碳化硅等。③加工后的試樣應(yīng)有足夠的厚度，保證光譜分析時(shí)試樣不被擊穿。④標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過(guò)熱。

（3）測(cè)碳硫試樣。使用鉆床或車床去表皮后，加工成厚度不大于1mm，長(zhǎng)度小于10mm的碎屑。鉆取試樣應(yīng)沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取。試樣根據(jù)需要用丙酮清洗，自然風(fēng)干。

（4）測(cè)氧氮試樣。將試樣制備成直徑約5mm，長(zhǎng)度不小于200mm的圓柱狀試樣。然后切割成質(zhì)量在0.3g～1.0g之間的柱狀試樣。用水和丙酮分別清洗后自然晾干。

2.5 其他金屬屑狀試樣制備

將試樣使用鉆床去表皮后，沿試樣徑向或?qū)蔷€，在等距離分布的位置（至少4點(diǎn)）上鉆取試樣，加工成厚度不大于1mm的碎屑。

2.6 粉末或碎粒狀試樣制備

（1）不能用鉆取方法制備屑狀樣品時(shí)，樣品應(yīng)該破碎，然后用研缽研磨。該方法適用于工業(yè)鹽、工業(yè)硅、添加劑等粉末樣品的制備。

（2）粉末狀樣品過(guò)多或均勻度較差時(shí)，可采取四分法進(jìn)行縮分、篩分、加權(quán)取樣等方式來(lái)制備分析試樣。

注1：進(jìn)行過(guò)篩操作時(shí)，應(yīng)該注意避免樣品的污染和損失。過(guò)篩硬材料時(shí)，應(yīng)該注意避免損壞篩的篩絲。

注2：稱取試料前應(yīng)對(duì)分析試樣進(jìn)行均勻化處理。通過(guò)攪拌使粉末樣品均勻化。

3 包裝和保存

（1）制備完畢的樣品應(yīng)放置在干燥潔凈的試樣袋中進(jìn)行保存，并盡快進(jìn)行試驗(yàn)。

（2）試樣應(yīng)貼好唯一性標(biāo)識(shí)，用于整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的追溯。

（3）試樣的取用過(guò)程不得用手直接接觸，應(yīng)用干燥潔凈的工具拿取。