孫卉

寧津縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 山東德州 253400

1 方案

1.1 范圍

本次能力驗(yàn)證要求覆蓋獲得上海市 “木家具甲醛釋放量檢測（GB18584-2001 中5．1 甲醛釋放量的測定）”項(xiàng)目資質(zhì)認(rèn)定（CMA）的全部檢測實(shí)驗(yàn)室。

1.2 考核方式

以盲樣考核與現(xiàn)場核查相結(jié)合的方式開展。對于初測不滿意（可疑）實(shí)驗(yàn)室允許在自行整改后給于一次補(bǔ)測機(jī)會。隨機(jī)選取20%（不少于10 家）的參比實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行現(xiàn)場核查。其中，初測結(jié)果不滿意（可疑）的實(shí)驗(yàn)室需提交整改報告后方能參加補(bǔ)測，且均需進(jìn)行現(xiàn)場核查。

1.3 樣品的選擇

能力驗(yàn)證的樣品，首先應(yīng)選擇可用于日常檢測業(yè)務(wù)中的樣品，以便真實(shí)地反映出實(shí)驗(yàn)室檢測能力，也有利于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步研究檢測過程中的技術(shù)細(xì)節(jié)，提升質(zhì)量管理水平。其次，需保證樣品測量值的不確定度不會影響對實(shí)驗(yàn)室返回結(jié)果的客觀評價，即能力驗(yàn)證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不是由樣品之間或樣品本身的變異性所致[1]。本次能力驗(yàn)證選取木家具中常用的浸漬膠膜紙飾面密度板作為考核樣品，設(shè)計(jì)測試樣濃度一份，干擾樣濃度四份。樣品制作完成后，密封包裝，并于（20±2）℃環(huán)境中保存。

1.4 評價準(zhǔn)則

依據(jù)CNAS-GL002：2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價指南》，采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法，由參比實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果確定指定值（中位值）和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差（標(biāo)準(zhǔn)化四分位距）。能力評定以Z比分?jǐn)?shù)，即作為評價準(zhǔn)則。

2 樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

均勻性檢驗(yàn)是在能力驗(yàn)證分發(fā)樣品前，從包裝好的100 份樣品中隨機(jī)抽取測試樣品10 份，每個樣品重復(fù)測試兩次，采用單因子方差分析法。統(tǒng)計(jì)量。當(dāng)F 小于自由度為（）及給定顯著性水平（通常=0．05）的臨界值（）時，即認(rèn)為樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的[2]。穩(wěn)定性檢驗(yàn)是以上述均勻性測定結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，分別以初測結(jié)果和補(bǔ)測結(jié)果作為第二、三次穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，考察時間覆蓋整個能力驗(yàn)證周期，采用t 檢驗(yàn)法（兩個平均值之間的一致性）統(tǒng)計(jì)量，當(dāng)t 小于顯著性水平（通常=0．05）自由度為的臨界值時，即認(rèn)為兩個平均值之間無顯著性差異，樣品是穩(wěn)定的。結(jié)果表明：樣品的均勻性滿足要求。樣品的各項(xiàng)參數(shù)在三次檢測期間無顯著性差異，能保證整個能力驗(yàn)證周期內(nèi)的穩(wěn)定性需求。

3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和能力評定

能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)處理方法通常有經(jīng)典法和穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法兩種。穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法包括中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法、GB/T28043-2011 推薦的算法A 和算法S 等。如算法A 建議至少由12 家以上參比實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)確定指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法則建議至少30 家以上方可使用。本次能力驗(yàn)證收回參比實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)共41 家[3]。依據(jù)CNAS-GL002：2018，采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法，由參比實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果確定指定值（中位值）和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差（標(biāo)準(zhǔn)化四分位距）。能力評定以比分?jǐn)?shù)，即作為評價準(zhǔn)則。

統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明：初測的41 家參比實(shí)驗(yàn)室中結(jié)果滿意33 家，結(jié)果可疑2 家，結(jié)果不滿意6 家。對初測結(jié)果不滿意（可疑）的8家參比實(shí)驗(yàn)室需提交整改報告并參加補(bǔ)測，最終補(bǔ)測結(jié)果全部滿意。

4 結(jié)果

按作業(yè)指導(dǎo)書中規(guī)定的試驗(yàn)時間，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對隨機(jī)抽取的10 家參比實(shí)驗(yàn)室分別安排兩位技術(shù)專家到現(xiàn)場，從檢測人員、場所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施、檢測方法、原始記錄、質(zhì)量控制、結(jié)果報告等7 個方面進(jìn)行全面核查，填寫現(xiàn)場核查表，并由該參比實(shí)驗(yàn)室蓋章確認(rèn)。

初測核查參比實(shí)驗(yàn)室共10 家，補(bǔ)測核查共8 家（其中包括初測核查2 家）。無現(xiàn)場核查結(jié)果不符合的參比實(shí)驗(yàn)室，但發(fā)現(xiàn)以下幾個問題：檢測業(yè)務(wù)較少，提供的相關(guān)檢測報告少于5 份；儀器設(shè)備不在檢定/ 校準(zhǔn)有效期內(nèi)；儀器設(shè)備缺少期間核查記錄；儀器設(shè)備的計(jì)量校準(zhǔn)認(rèn)可記錄填寫不規(guī)范；委托書修改不規(guī)范；原始記錄的信息不完整、數(shù)據(jù)記錄不規(guī)范；試驗(yàn)溫度未得到有效監(jiān)控；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制、稀釋不規(guī)范；檢驗(yàn)人員操作不熟練；無法提供內(nèi)部質(zhì)控方法和記錄或質(zhì)控方法錯誤、單一；化學(xué)分析時，比色皿規(guī)格用錯；在吸收液與樣品之間放置了瓷質(zhì)墊片。

5 結(jié)語

隨著各行業(yè)領(lǐng)域檢測機(jī)構(gòu)的快速發(fā)展，能力驗(yàn)證活動各相關(guān)方需積極開展技術(shù)研究工作，緊跟國內(nèi)外發(fā)展趨勢，通過考核項(xiàng)目、考核方式等關(guān)鍵環(huán)節(jié)的設(shè)計(jì)變化，確保檢測結(jié)果真實(shí)可靠，對實(shí)驗(yàn)室的能力評定客觀公正，從而提高能力驗(yàn)證工作的科學(xué)性和實(shí)用性，幫助實(shí)驗(yàn)室識別并改進(jìn)質(zhì)量管理體系運(yùn)行中存在的問題與不足，真正發(fā)揮提升實(shí)驗(yàn)室整體技術(shù)能力的重要作用。

表1 中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法統(tǒng)計(jì)結(jié)果