袁 晶，方長華，張淑琴，陳美玲，陳 琦，劉 嶸，羅俊吉，費本華

（1.國際竹藤中心，北京100102；2.國家林業(yè)與草原局/北京市共建竹藤科學與技術(shù)重點實驗室，北京100102；3.加拿大不列顛哥倫比亞大學，加拿大）

研究以竹材纖維飽和點為切入點，討論了細胞尺度下竹材中水分變化對細胞壁的影響，并歸納了分子尺度的水分類型、水分位置等研究成果，總結(jié)了近年來宏觀及微觀尺度上測試水分的相關(guān)聯(lián)用儀器、測試方法。通過對細胞壁水分的研究綜合認知，探討竹材中水分研究重要性，提出竹產(chǎn)業(yè)發(fā)展所面臨的機遇和挑戰(zhàn)。

圖1 竹材中水分存在狀態(tài)及相關(guān)成果Fig.1 Status ofwater in bamboo and summary of relevant literature on bamboo

1 竹材纖維飽和點

纖維飽和點是指植物細胞腔沒有水分，而細胞壁水分處于飽水狀態(tài)時材料的含水率，是生物材料物理力學性能變化的一個拐點［5］。早在1988年，周芳純［6］利用力學法測試竹材纖維飽和點為30% ～35%。關(guān)明杰［7］利用同樣的方法測得毛竹（Phyllostachys edulis）的纖維飽和點為36.82%～42.55% （圖2a）。水分的存在除了影響材料的力學性能，對材料的干縮濕脹性、介電性、質(zhì)量等性質(zhì)也存在一定的影響。因此，干縮法、熱重法等手段也被應用于竹材纖維飽和點的測試。不同測試方法測得的纖維飽和點不同（圖2a），陳森等［8］利用干縮法、力學法及電學法測試材料的纖維飽和點，指出干縮法測定木材的纖維飽和點是最精確的。關(guān)明杰［7］利用干縮法測試的纖維飽和點，發(fā)現(xiàn)纖維飽和點范圍較大，介于19.76% ～50.34%之間。核磁技術(shù)可通過表征微觀水分的狀態(tài)對竹材的纖維飽和點進行測試，發(fā)現(xiàn)竹材的纖維飽和點在31.11% ～39.24%［9］（圖2a）。利用動態(tài)水蒸氣吸附儀（DVS）對14種成熟竹材的吸濕等溫線擬合發(fā)現(xiàn)，竹材的纖維飽和點在16.37%～27.91%，略低于木材22%～35%［10-11］。目前，通過質(zhì)量變化獲得竹材吸濕等溫線的方法測試的纖維飽和點明顯低于核磁，熱重等手段［7］。力學法、干縮法所得到纖維飽和點的范圍相比核磁法測得的大［6-7，12］，這種范圍偏差可能是由于竹材細胞結(jié)構(gòu)的差異性導致的。

竹材主要由纖維和薄壁細胞組成，為進一步了解竹材的吸濕性，江澤慧等［13］首次提出針對竹材組成單元的吸濕性進行測試，通過離析獲得竹材纖維及薄壁細胞，利用飽和鹽溶液測定薄壁細胞的纖維飽和點為44.24%，顯著大于纖維的纖維飽和點34.07%。但離析破壞了材料天然的化學組分和結(jié)構(gòu)，因此獲得的竹材纖維及薄壁細胞的纖維飽和點均大于天然竹材。通過物理分離竹材的纖維和薄壁細胞，發(fā)現(xiàn)高純度的纖維組織和薄壁細胞組織的含水率存在一定的差異［10］。當纖維和薄壁細胞以一定的梯度規(guī)律排列在竹材中時，由于相同溫濕度條件下纖維和薄壁細胞之間的濕度差，水分會發(fā)生一定的擴散，使材料表面的濕度平衡。這種擴散可能會導致天然竹材中薄壁細胞中的實際水分低于純薄壁細胞的纖維飽和點，而纖維中的實際水分高于純纖維組織的纖維飽和點。因此，在一定的溫濕度條件下，竹材中不同的細胞類型其水分存在位置極有可能存在一定差異，即不同細胞，纖維飽和點不一樣。

圖2 竹材纖維飽和點范圍及GAB模型模擬竹木材吸濕等溫線Fig.2 The bamboo fiber saturation point range and GABmodel simulated the water absorption isotherm of bamboo wood

纖維飽和點不僅出現(xiàn)在竹材物理力學試驗方法、竹材干燥標準等行業(yè)標準中，在實際加工生產(chǎn)中的作用也不可小覷［14］。例如，竹材的貯藏及運輸過程中竹材的霉變程度隨著含水率的增加而加?。?5］。目前竹材纖維飽和點的研究較少且測試結(jié)果存在較大的差異，制約了竹材的加工利用及各類加工標準的形成。因此，對于毛竹纖維飽和點的進一步確認是有必要的。

2 宏觀尺度竹材水分特征

宏觀尺度下，竹材中水分含量隨環(huán)境濕度的變化而變化。吸濕解吸等溫線是表現(xiàn)相同溫度下材料質(zhì)量隨環(huán)境濕度的變化。吸濕等溫線是宏觀尺度下描述材料吸濕解吸過程主要的表征手段之一。圖2（b）中竹材與木材這種“S”形的吸濕等溫線為Ⅱ型曲線，該曲線類型發(fā)生在非多孔性固體表面或大孔固體上自由的單一多層可逆吸附過程［16-17］。吸濕等溫線不僅可以在宏觀上表現(xiàn)材料的含水率，也可以通過分區(qū)和模型分析微觀水分子的存在方式，因此材料吸濕等溫線的確定對于吸濕性能的研究十分重要。

2.1 吸濕過程

吸濕過程中，通過吸濕等溫線的增加趨勢，被分為3個區(qū)域。第1階段，主要是不凍結(jié)水，對材料沒有明顯的增塑作用；第2階段，水分吸附會引起材料骨架的溶脹；第3階段，吸附水接近于自由水，有利于化學反應的進行和微生物的生長［18］。

利用相應的數(shù)學模型分析可以得到材料中水分類型，將宏觀尺度中材料質(zhì)量的變化與微觀水分的類型建立聯(lián)系。其中GAB和H-H模型在竹材中的應用最為廣泛。在不同的環(huán)境下，材料提供模型會有不同的參數(shù)回應［11］。通過GAB對材料吸濕等溫線進行非線性擬合發(fā)現(xiàn)竹材平均單分子層含水量為4.47%，低于木材的平均單分子層含水量［9］。H-H模型得到的單位水分子對應吸附位點的物質(zhì)的量范圍在111.37～231.38。由于數(shù)學表達和物理意義的差異，相比于H-H模型，GAB模型擬合得到的單分子吸附水的含量最大［19］。在宏觀層面，不同位置，不同方向竹材的吸濕性不同。對竹材竹間及竹節(jié)的吸濕速度進行測試，發(fā)現(xiàn)竹材的竹間的吸濕速度大于竹節(jié)的吸濕速度。且竹材縱向吸濕膨脹率小于徑向吸濕膨脹率和弦向吸濕膨脹率［10，20］。

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2.2 解吸過程

材料的解吸過程相當于干燥過程，其本質(zhì)為材料中含水量逐漸減少的過程。竹材解吸過程的研究可為竹材干燥工藝提供基礎(chǔ)的理論數(shù)據(jù)。Zhang X等［10］通過GAB模型對解吸過程也進行了擬合，發(fā)現(xiàn)其單層水分含量為9.07%，顯著大于吸濕階段的4.47%。這是由于GAB模型中的重要參數(shù)均與材料吸附時的分子相互作用及溫度有關(guān)，解吸過程中水分與材料的相互作用與吸濕過程恰好相反，因此導致其相關(guān)參數(shù)值存在差異［21］。更多研究學者利用了材料干縮特性對其尺寸進行解吸過程進行分析。徐兆軍等［22］基于短程掃描成像技術(shù)對木材纖維飽和點以上的水分分布及遷移進行了研究，提出干燥過程中材料的自由水水分分布不均勻，腔大壁薄，細胞間隙較大的早材中自由水含量較多，且在干燥過程中木材橫截面上不同區(qū)域的水分變化不同。這種現(xiàn)象由于木材結(jié)構(gòu)及水分梯度引起的。在纖維飽和點之下，呂黃飛［23］利用CT對紅竹的解吸性能進行測試，發(fā)現(xiàn)竹材頂部的干縮率大于底部。這種現(xiàn)象可能是由于竹材中纖維和薄壁細胞的分布不均勻造成，竹材頂部的薄壁細胞含量明顯低于底部，薄壁細胞的干縮率較小。材料的細胞類型及梯度結(jié)構(gòu)，對解吸過程材料的尺寸變化有著重要的影響。

2.3 吸濕滯后

吸濕滯后性是指在同一溫濕度下，吸濕過程中材料所達到的含水率低于解吸過程中材料的含水率。生物質(zhì)材料的吸濕滯后曲線均呈現(xiàn)先增加，后下降的趨勢。滯后現(xiàn)象可以通過吸附位點的不完全再水化過程及壓縮應力的變化來解釋［24］。滯后現(xiàn)象的產(chǎn)生被認為是側(cè)向羥基鍵作用導致吸附過程中吸附位點減少造成的［25］。也有研究者指出，滯后現(xiàn)象與材料細胞壁的剛度有關(guān)，并證實木質(zhì)素含量越多，滯后現(xiàn)象越嚴重［26-27］。此外，解吸和吸濕過程中水分所需能量的變化也是產(chǎn)生滯后性的主要原因。解吸和吸濕階段能量的主要來源為材料的毛細管力及水分子的濃度差。解吸過程水分與材料直接形成的氫鍵斷裂時需要吸收一定的能量使水分子脫離束縛，水分向外擴散仍需要能量。而吸濕過程中，水分子與材料聚合物之間，水與水之間的氫鍵結(jié)合會釋放出熱量，會為水分的運動提供一定的熱量，使得其擴散范圍增加。因此，滯后性的產(chǎn)生可能與水分吸附解吸過程中的能量變化也有一定的關(guān)系。然而，還有研究表明，當溫度高于75℃時，木材不再存在滯后現(xiàn)象，這可能是由于材料軟化點的變化引起的［28］。

通過對比11種竹材的吸濕滯后性，發(fā)現(xiàn)綠竹顯示出較高的吸濕滯后峰值，而龍竹的吸濕滯后峰值較低。且在細胞層面，竹材薄壁細胞的吸濕滯后值在高濕度下明顯低于纖維的吸濕滯后值，這表明不同結(jié)構(gòu)及化學組分對材料的滯后性也有一定的影響［9］。

3 細胞尺度水分特征

水分被分為自由水、吸著水和化合水3類。其中，吸著水是重要的研究部分。吸著水是細胞壁中微毛細管的水。這部分水分與細胞壁中的纖維素，半纖維素及木質(zhì)素等物質(zhì)形成氫鍵結(jié)合，影響材料的物理力學，防霉防腐性能及耐久性等。

在細胞壁水平，水分對細胞壁存在一定的塑化作用。Yu Y等［29］通過測試不同濕度下細胞壁S2層的縱向彈性模量，發(fā)現(xiàn)隨著含水率的增加，木材細胞壁S2層的縱向彈性模量降低。隨著含水率的增加，竹材次生壁S2層的壓入深度及殘余變形分別增加了28.33%和5.69%，通過壓入深度的變化可得材料的硬度也隨含水率的增加而減少［12］。這些力學性能變化的主要原因是水分子與生物質(zhì)材料分子之間的相互作用，因此，水分對材料性能的研究機理需要對分子層面水分與材料的相互作用進行了解。吸附水分子后，細胞壁中的孔體積和孔面積都會增加，較小的孔會合并為較大的孔，從而形成連通性良好的孔隙網(wǎng)絡(luò)以便于水分的傳輸［30］。

成像技術(shù)也被應用于細胞壁尺度下水分對材料變形潤脹情況的研究。原位成像技術(shù)的應用能夠直接表征材料對水分變化的反應機制，是十分重要的研究手段。Chen Q等［31］人利用激光共聚焦測試了不同濕度下竹材細胞壁的濕脹情況，并指出細胞壁的潤脹應變?nèi)Q于細胞類型，與細胞的位置及方向無關(guān)，其中纖維細胞的絕對潤脹最高。這是由于潤脹與細胞壁的密度有直接的關(guān)系，不同細胞其細胞壁密度的差異導致細胞的潤脹程度不同。此外，細胞的潤脹是由亞細胞尺度驅(qū)動的，細胞壁S2層中存在各向異性膨脹，且孔隙率對于細胞壁膨脹的各向異性有積極的影響［32］。Derome O等［33］通過分子模擬技術(shù)指出，S2微型柱的膨脹系數(shù)表明其體積膨脹率遠高于早材或晚材的細胞組織。在細胞尺度上，S1和S3層發(fā)揮了抑制作用。因此，關(guān)于細胞層面，水分對細胞壁潤脹情況的影響主要歸因于3個方面，密度、細胞壁孔隙結(jié)構(gòu)及纖絲排列方向。

4 分子尺度水分特征

竹木材的構(gòu)成分子組分及結(jié)構(gòu)均存在一定的差異，但其主要的電負性官能團一致。在分子尺度，材料中具有電負性的基團均可與水分子形成氫鍵，因此吸附水具有不同的能量和存在狀態(tài)。其中，高分子聚合物-水、水-水之間的相互作用所形成的氫鍵也存在相應的能量差。因此在分子層面上，水分子的存在形式較為豐富。此外，不同的化學物質(zhì)對于水分的吸附位置也存在差異。

4.1 水分類型

早在20世紀初，Hailwood and Horrobin將植物體水分主要分為2類，一類是“Polylayer water”，第二類是“Monolayer water”，這類水和材料表面的活性基團形成氫鍵結(jié)合［19］。近年來，研究學者分別利用核磁共振技術(shù)及紅外技術(shù)對不同濕度下水分的作用官能團進行測試。馬爾妮等［34］利用核磁表征了干燥過程中水分狀態(tài)的變化，自由水在含水率下降至20%左右才蒸發(fā)殆盡，對于單分子層吸附水的變化點則出現(xiàn)在含水率為6%左右。

利用低場核磁對4年生毛竹進行測試，推測毛竹單層吸附水的弛豫時間低于16 ms，多層吸附水在16～35 ms之間［9］。此外，Guo X等［35］利用紅外技術(shù)將單層吸附水分為3種且只受到較少的官能團作用力，其中水分子結(jié)合官能團有C-O、C-O-C、C＝O、-OH，最后1種氫鍵結(jié)合方式是-H2O-H2O之間的強氫鍵結(jié)合。如圖4所示，半纖維素與水分子，纖維素與水分子，水分子之間的氫鍵類型都不同，這也證明了水分子在微觀層面的類型不同［36］。

圖3 部分氫鍵結(jié)合位點示意圖［36］Fig.3 Schematic diagram of partial hydrogen bond binding sites［36］

此外，數(shù)學方法也被用來揭示水分的吸附機理。通過數(shù)學模擬，得到微觀尺度下水分與材料的分子模型及相互作用場，其距離精度可以到達埃（?），時間精度可以到達納秒級別［37］。由于細胞壁上水分變化速度極快，故分子模擬對于水分吸附機理的揭示十分重要。Youssefian S等［38］通過分子模擬技術(shù)，利用氫鍵的鍵長對吸附水進行了分類，主要有3個峰，其中第一個峰為1.75?處的氫鍵表明水分子與聚合物鏈上的羥基之間存在短距離的強氫鍵。第2個峰出現(xiàn)在2.45?處，這是由于水分子與聚合物中側(cè)向的氫原子之間的距離。在2.65?處的第3個峰表示水分子上氧與羥基上的氧原子之間的距離。且隨著含水率的增加，水分子更傾向與其他水分子形成氫鍵。竹材與木材的主要電負性官能團類似，因此在竹材主要組分中結(jié)合水類型應與木材基本相同。但竹材中存在大量的抽提物，這些抽提物可能對材料中的水分類型存在一定的影響［39］。在水分類型的研究中，竹材中的水分類型還有待于進一步的實驗證實。

4.2 結(jié)合位置

水分吸附過程中的潛在吸附位點主要是羥基和羧基，在低含水率下，水分子往往會破壞聚合物鏈之間的氫鍵，在聚合物鏈之間形成新的氫鍵。在高含水率下，水分子傾向于與其他水分子形成氫鍵，并在材料內(nèi)部形成納米液滴水［38］。

水分的結(jié)合位置與化學物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及化學鍵均有一定的關(guān)系。水分與材料官能團的結(jié)合是不斷變化的。Kulasinski K等［40］發(fā)現(xiàn)水分子在半纖維素中被吸附，并且在纖維素與半纖維素的界面處出現(xiàn)過度吸附現(xiàn)象。盡管半纖維素含有更多的羥基，但木質(zhì)素的羥基比半纖維素的羥基更易與水分子接觸并形成氫鍵。半纖維素相比于木質(zhì)素具有更加密集的氫鍵網(wǎng)絡(luò)，因此水分子會滲透到半纖維素分子結(jié)構(gòu)中，并使其自由體積增加，此時半纖維素聚合物內(nèi)的氫鍵部分會遭到破壞［38］。聚合物位點之間氫鍵的破壞使得聚合物基團間距增加，基團之間的作用力變成長距離相互作用，從而降低了材料的機械模量并促進了潤脹過程。

Guo X等［36］利用對木材中水分的存在類型進行測試，發(fā)現(xiàn)強、中、弱3種氫鍵結(jié)合水的對應紅外波峰為3 149、3 496和3 602 cm-1，并指出當濕度大于55%時，強結(jié)合水的增長趨勢明顯且結(jié)合水為四面體結(jié)構(gòu)。隨著濕度的增加羰基C＝O和C-O基團優(yōu)先與水分子結(jié)合形成氫鍵［41］。Olsson A等［42］測得當環(huán)境相對濕度大于80%時，羧酸基團水分吸附速度高于羥基水分吸附速度。因此，水分的吸附基團不同及吸附階段的不同對氫鍵的形成速度和鍵能的影響較大。竹材與木材均是由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素組成的高分子物質(zhì)。然而，竹材中半纖維素主要的糖單元與木材存在一定的差異，因此在氫鍵形成時，其結(jié)合的部位及鍵長與木材不可能完全相同［43-44］。因此對于竹材微觀層面水分的相關(guān)測試需要進一步的完善。

5 細胞壁水分測定方法

5.1 類飽和鹽溶液法及成像技術(shù)聯(lián)用

宏觀尺度下，通過不同濕度下材料的質(zhì)量變化測試材料中的水分。飽和鹽溶液法是通過調(diào)節(jié)環(huán)境濕度從而影響材料的含水率，然而飽和鹽溶液測試時需要將樣品從密封的干燥器中移出再進行質(zhì)量測試，這個移動的過程對樣品本身的含水率結(jié)果存在一定的影響［45］。目前，動態(tài)水蒸氣吸附儀（DVS）因其高重復率、高精度及操作簡單而備受關(guān)注。DVS裝置采取氮氣及水分的混合氣體對樣品倉內(nèi)的濕度進行調(diào)節(jié)，通過精密天平對樣品質(zhì)量實時記錄［46］，如圖4a。然而，DVS的樣品原始質(zhì)量較小，對于變異性較大的生物質(zhì)材料其測試結(jié)果具有一定的特殊性。

針對以上宏觀細胞壁水分的測定方法，提出類飽和鹽溶液法與成像技術(shù)的聯(lián)用，既可以滿足樣品尺寸的不同選擇及質(zhì)量的實時檢測，也可以對濕度變化下材料的干縮/潤脹性進行觀察（圖4b）。通過對飽和鹽溶液法及動態(tài)水吸附方法的認識，可以利用大的天平并建立相應的可調(diào)節(jié)濕度變化環(huán)境，進而測試大樣品的吸濕性能，其中類飽和鹽溶液法是指利用空氣和水分的混合物調(diào)節(jié)空氣濕度。如圖4b所示，通過加濕器及溫濕度控制器對玻璃器皿中的環(huán)境濕度進行調(diào)控。此外，在該裝置中加入CCD或者利用實體顯微鏡對其端面的變化進行捕捉。其中CCD攝像倍數(shù)范圍相比于實體顯微鏡較小，在精度要求較低的情況下CCD攝像頭更為簡便［48］。同時，也有研究學者將CCD攝像頭替換為紅外攝像頭，并對材料吸濕解吸過程中材料端面的熱學變化進行了測試，觀察到木材表面的溫度變化呈現(xiàn)各向異性［49］。

5.2 紅外光譜技術(shù)與濕度調(diào)節(jié)裝置聯(lián)用

微觀尺度材料中水分子的檢測主要依賴核磁共振，紅外光譜等技術(shù)［35，50］。核磁共振技術(shù)主要是利用電磁波使粒子從低能級向高能級躍遷時能級變化的對應時間測試水分子類型，但核磁共振測試成本較高。

紅外光譜技術(shù)花費小，易操作分析，因此被廣泛的應用于材料中水分的測試。紅外光譜技術(shù)是利用共振原理對化學物質(zhì)中分子的伸縮振動及彎曲振動進行測試。由于H-OH鍵的強烈伸縮震動，水分與細胞壁產(chǎn)生氫鍵結(jié)合時，氫鍵的存在對材料出峰位置及峰型展寬均會造成一定的影響，氫鍵相互作用的增強會導致紅外波數(shù)的降低［51］。

圖4 宏觀尺度材料水分的測試裝置Fig.4 Test device for water ofmaterials atmacro scale

紅外光譜技術(shù)與濕度調(diào)節(jié)裝置聯(lián)用，可以保證材料測試過程中含水率的穩(wěn)定，從而提高實驗數(shù)據(jù)的可靠度。圖5為紅外光譜技術(shù)與濕度調(diào)節(jié)聯(lián)用裝置示意圖。通過給傅里葉顯微紅外提供一定的濕度環(huán)境，測試不同含水率下材料中的水分。參考DVS中的濕度調(diào)節(jié)，利用氮氣和水分的混合氣體對ZnSe玻璃容器內(nèi)的相對濕度進行調(diào)節(jié)，并利用濕度計對玻璃容器內(nèi)的濕度進行測定。傅里葉顯微紅外可直接測定不同細胞細胞壁區(qū)域組分紅外光譜的差異，并進行材料微區(qū)分析。紅外光譜技術(shù)與濕度調(diào)節(jié)裝置聯(lián)用技術(shù)可以在測試材料中水分類型的同時，也可以了解不同含水率下，材料官能團的變化，進而了解水分對材料化學組分的影響。

圖5 紅外與調(diào)濕裝置的聯(lián)用示意圖［41］Fig.5 Schematic diagram of the combination infrared and humidity control devices［41］

6 結(jié)論與展望

細胞壁水分的研究在多個尺度上具有不同的特點。竹材是一種力學性能優(yōu)異的梯度材料，因此竹材中水分與力學性能的關(guān)系被重點關(guān)注。竹材纖維飽和點在竹材的加工及利用過程中扮演著重要的角色，準確認識竹材纖維飽和點有利于竹產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。然而目前竹材纖維飽和點的范圍上沒有明確定論，需進一步進行驗證與完善。為了將更多的竹材付諸實際應用，必須要克服一些挑戰(zhàn)。例如，為了實現(xiàn)竹材的穩(wěn)定利用，必須了解環(huán)境水分對材料材性的影響，了解竹材的變形開裂問題。此外，為實現(xiàn)竹材的產(chǎn)業(yè)化應用，有必要對竹材加工時，竹材中水分的作用進行研究。在竹材人造板的加工中，水分也是非常重要的因素，其影響了人造板的質(zhì)量［14］。

在宏觀尺度，對材料水分的研究主要利用物理力學法進行測試，其中吸濕解吸等溫線是非常重要的吸濕解吸過程的表征手段，不但能表示材料宏觀層面的水分含量，也可以通過模型模擬將宏觀水分含量與微觀水分類型進行聯(lián)系。同時，表征技術(shù)和模擬方法提高了我們對水分和材料相互作用的理解，使我們能夠更精確地認識水分對細胞壁的影響，水分子的吸附類型，吸附位置等信息。

由于生物質(zhì)材料的各向異性和測試技術(shù)的局限性，微觀層面水分與細胞壁大分子的相互作用一直是研究的熱點。竹材水分吸附機理的研究，大多數(shù)研究停留在吸濕等溫線的測定上，分子層面的竹材吸濕性的相關(guān)研究較少。迄今為止，在分子水平，對細胞壁中水分的研究主要是利用核磁和紅外等設(shè)備對調(diào)濕后的材料進行測試。然而，考慮到移動及測試過程中環(huán)境因素的變化，應盡量使用聯(lián)用裝置，減少樣品測試期間水分的變化，保證測試的準確性。