馬騰達　王慧玲　周鳳霞

儀器分析技術(shù)在富馬酸二甲酯檢測中的研究進展

馬騰達1王慧玲2周鳳霞3

（1.吉林省經(jīng)濟管理干部學(xué)院吉林長春130118；2.長春經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)實驗學(xué)校吉林長春130118；3.吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司吉林長春130118）

儀器分析方法作為食品分析技術(shù)的一種，具有發(fā)展速度快、實用價值高及應(yīng)用范圍廣泛等特點，表現(xiàn)出高靈敏度及高準(zhǔn)確度多項優(yōu)勢，在食品安全檢測技術(shù)中發(fā)揮出至關(guān)重要的作用，保障了食品安全性，保護人們生活健康。文章總結(jié)了當(dāng)前儀器分析技術(shù)在富馬酸二甲酯檢測中的研究進展，為今后的研究提供參考。

儀器分析技術(shù)；富馬酸二甲酯；進展

近階段時間發(fā)生的一些食品安全問題，受到了大多數(shù)人們的關(guān)注，同時也引起了國家相關(guān)部門的高度重視。而我們關(guān)注食品安全問題，應(yīng)該從一些相關(guān)食品產(chǎn)品的檢測入手，對這樣的問題我們所關(guān)注的重點是我們在進行檢測時選用何種方法來為我們服務(wù)。現(xiàn)代食品分析的方法和手段種類繁多，主要我們所應(yīng)用的方法是現(xiàn)代儀器分析技術(shù)。我們對不同的樣品進行分析所采用的方法是什么？我們在測定過程中要怎樣進行樣品的前處理？這都是我們要進行的研究和努力的方向。我們進行富馬酸二甲酯在不同種食品中的測定的研究具有重要的意義，可以幫助以后的研究進行。

1 儀器分析技術(shù)在富馬酸二甲酯檢測中的研究進展

我們現(xiàn)在的研究有關(guān)富馬酸二甲酯的檢測方面的文章很多，這類研究中大多數(shù)所用的方法都是現(xiàn)代儀器分析技術(shù)。他們所采用的方法主要有：高效液相色譜法、加壓毛細管電色譜、離子對高效液相色譜法、GC-MS法、柱前衍生-氣相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜-內(nèi)標(biāo)法、氣相色譜法、凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、分散固相萃取-液相色譜法等。

在最近幾年里，研究富馬酸二甲酯檢測方面的人很多，而利用現(xiàn)代儀器分析手段來解決富馬酸二甲酯檢測的一些問題也在深入地探究當(dāng)中，單美娜等人在實驗室里研究了凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定焙烤食品中富馬酸二甲酯的方法。他們研究的具體內(nèi)容是把焙烤食品中的富馬酸二甲酯用乙酸乙酯超聲提取后，用冷凍離心機離心，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，再經(jīng)凝膠滲透色譜凈化后，以氣相色譜-質(zhì)譜法進行定性分析和定量分析。他們通過研究得到了這樣一些數(shù)據(jù)：富馬酸二甲酯濃度為0.02～5.0 μg/mL時，得到了很好的濃度和峰面積的線性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y =1.071 x－0.044 18，相關(guān)系數(shù)（r）為0.999 99，檢出限為0.012 mg/kg，加標(biāo)回收率為62.0 %～95.0 %，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲSD）為2.1 %～5.0 %。這些大量的實驗數(shù)據(jù)說明了，你用這種方法的得到的結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度都滿足要求，采用這種方法我們進行試驗處理也比較方便，可以用于焙烤食品中的富馬酸二甲酯含量的測定[1]。

程曉宏等在實驗室研究了食品中富馬酸二甲酯的高效液相色譜測定方法。他們的具體做法是，將樣品制備均勻后用甲醇超聲提取15 min，濾紙過濾后，再經(jīng)0.45μm有機系濾膜過濾，離子對高效液相色譜法測定，保留時間、DAD光譜定性，峰面積定量。他們實驗后得到了這樣的數(shù)據(jù)分析結(jié)果，在這種方法下1～50 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性，線性相關(guān)系數(shù)為0.999 8，檢出限為0.5 mg/kg。在不同空白基質(zhì)樣品中不同添加水平下，平均回收率為90.3 ％～107.9 ％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于2 ％（n = 6）。他們的大量數(shù)據(jù)驗證了試驗最后的結(jié)果為這種方法，操作簡便，具有靈敏高、準(zhǔn)確度好這些優(yōu)勢，可滿足食品中富馬酸二甲酯的定量分析[2]。

楊杰等研究了別人的實驗過程后，他們自己開發(fā)出了一種簡便快速的分散固相萃取前處理方法，結(jié)合液相色譜法測定焙烤食品中的富馬酸二甲酯。他們的實驗具體內(nèi)容是將樣品用甲醇超聲提取，采用高速冷凍離心和分散固相萃取凈化方式去除油脂、色素等雜質(zhì)，采用C 18柱(4. 6 mm×25 mm，5 μm)，流動相為甲醇-0.03 mol/L乙酸鈉和0.008 mol/L溴化四丁基銨溶液，檢測波長220nm。他們完成了實驗后整理出了大量的實驗數(shù)據(jù)，他們通過這些實驗數(shù)據(jù)的分析計算出來在0.1～20 μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性，r＞0.999，在不同空白基質(zhì)樣品中不同添加水平下，平均回收率為82.8 %～107.5 %，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲSD）為3.30 %～7. 30 %（n =6），檢出限（LOD）為0. 4 mg/kg，定量限（LOQ）為1.0 mg/kg。我們得到的大量的數(shù)據(jù)說明了一切，本方可以很好地用于焙烤食品中富馬酸二甲酯含量的測定[3]。

宋安華和他食品檢驗所的同事與生命科學(xué)學(xué)院的教職工一起開發(fā)了米面及制品中的富馬酸二甲酯的高效液相色譜法的檢測方法。他們研究的方法是樣品中的過氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯用50 %甲醇水溶液為提取液，超聲提取10 min，靜置3 min，加20 g/LFeSO 4溶液與 5 %乙酸溶液各0.5 mL，振蕩混勻，之后進行超聲提取，10 min后，離心3 min在10000 r/min后取上清液，再過0.22 μm水相微孔濾膜，然后就可以進行測定了。對50 mg/L 的過氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰進行光譜掃描，選擇220nm作為高通量檢測方法的測定波長。色譜柱的分離他們用Agilent 的ZORBAX Eclipse Plus C 18柱，尺寸為 4.6 mm×150 mm，5.0 μm，以 20 mmol/L乙酸銨溶液：甲醇=70:30(V:V)為流動相, 外標(biāo)法定量。結(jié)果過氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯在 0~100 mg/L 范圍內(nèi),他們得到了有關(guān)濃度和色譜峰面積的大小的線性關(guān)系，富馬酸二甲酯線性方程為：Y=35.97X, 相關(guān)系數(shù)為0.999。兩者的方法檢出限為0.40 mg/kg。在 0.40、0.80、4.00 mg/kg 水平進行加標(biāo)回收試驗與精密度試驗，過氧化苯甲酰的回收率分別為85.0 %、88.8 %、94.0 %，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.9 %、6.7 %、4.4 %；得到的有關(guān)富馬酸二甲酯的回收率的數(shù)據(jù)為94.5 %、82.5 %、87.5 %，得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.4 %、7.2 %、7.1 %。用上述的方法可以完全滿足米面及制品中的富馬酸二甲酯的測定[4]。

2 展望

這些年以來，研究用儀器分析方法來解決問題的人越來越多了，在這種浪潮的推動下使得這項技術(shù)得到了發(fā)展。大多數(shù)這類技術(shù)都有各自的特點,我們要選取他們的優(yōu)點，去除他們的缺陷，使用多種儀器分析技術(shù)相結(jié)合，或者研究出新型的技術(shù)來代替以前使用過的技術(shù)，為我們的食品檢測工作提供更好的幫助。在我們以后的研究中，要選擇更加適宜的方法來提高檢測的質(zhì)量為食品安全保駕護航。

[1]單美娜.凝膠滲透色譜凈化- 氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法測定焙烤食品中的富馬酸二甲酯[J].中國衛(wèi)生檢驗雜,2015,25(20):3469-3474.

[2]程曉宏.離子對高效液相色譜法測定食品中的富馬酸二甲酯[J].福建分析測試,2017,26(1):17-20.

[3]楊杰.分散固相萃取-液相色譜法測定焙烤食品中富馬酸二甲酯的含量[J].衛(wèi)生研究,2015,44(3):431-434.

[4]宋安華.高效液相色譜法測定米面及制品中的過氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯[J].衛(wèi)生研究,2019,14(10):4674-4680.

TS207.3

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2095-1205(2020)03-73-02

10.3969/j.issn.2095-1205.2020.03.43