杜冬韜 管亮

摘 ? ? ?要：液體燃料是指能產(chǎn)生熱能或動能的液態(tài)可燃物質(zhì)，常用的液體燃料是由石油煉制而成。餾程是石油產(chǎn)品的重要特性，是評價液體燃料蒸發(fā)和性能的重要指標，對液體燃料的儲存和運輸以及用油發(fā)動機的安全運行具有重要意義，對燃油產(chǎn)品的生產(chǎn)也具有一定的指導作用。本文主要從餾程檢測的發(fā)展現(xiàn)狀、餾程在燃油質(zhì)量分析中的應(yīng)用和改進餾程檢測方法3個方面出發(fā)，重點綜述了餾程與燃油其他檢測指標的關(guān)聯(lián)，描述了利用色譜、中紅外光譜和拉曼光譜等近年來的新興技術(shù)進行餾程檢測，提出了針對新的技術(shù)手段的改進與建議，為今后利用餾程進行燃油質(zhì)量分析提供了參考和借鑒的思路。

關(guān) ?鍵 ?詞：餾程;燃料;檢測;分析

中圖分類號：TE622 ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A ? ? ?文章編號： 1671-0460（2020）10-2301-05

Abstract： Liquid fuel refers to the liquid combustible substance that can produce heat energy or kinetic energy. The commonly used liquid fuel is refined from petroleum. Distillation range is an important characteristic of petroleum products and an important index to evaluate the evaporation and performance of liquid fuels. It is of great significance to the storage and transportation of liquid fuels and the safe operation of oil engines. It also plays a guiding role in the production of fuel products. In this paper， from three aspects including the development status of distillation range detection， the application of fuel quality analysis and improvement of distillation range detection method， the relationship between the distillation range and fuel other test indicators was reviewed， and the application of chromatography， IR and Raman spectra in the distillation range test was described， the improvement suggestions for these new technologies were put forward， which could provide some reference for the use of distillation range in fuel quality analysis in the future.

Key words： Distillation; Fuel; Detection; Analysis

液體燃料的主要組分是由碳氫元素組成，而這些碳氫元素組成的烴類化合物成分各不相同，從而導致了各類燃油產(chǎn)品具有不同的物理特性，主要包括油品的氧化安定性、燃燒性和蒸發(fā)性等。蒸發(fā)性是液體燃料最重要的特性之一，常用來評定液體燃料氣化的難易程度，對液體燃料的貯存、運輸和發(fā)動機的使用都有很大的影響，在石油產(chǎn)品標準中都有嚴格的限制[1]。利用蒸餾分離混合物，具有方法簡單、試驗簡單、結(jié)果準確等特點[2]。

餾程作為評定液體燃料蒸發(fā)性最主要的質(zhì)量指標，是指在專門的蒸餾儀器中，測得的液體樣品餾出溫度和餾出數(shù)量之間以數(shù)字關(guān)系表示的液體樣品沸騰的溫度范圍[3]。

利用餾程，還可以對燃料的其他性質(zhì)進行分析。在原油的加工過程中，通過測定餾程可以知道原油所含烴、重餾分的比例，以便估算從中可以產(chǎn)出的汽油、煤油、輕柴油等餾分的數(shù)量，通過對蒸餾的條件的控制，從而改變餾程，可以在石油產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中提高目標產(chǎn)物的產(chǎn)率和質(zhì)量[4-6]。在油品作為發(fā)動機燃料使用時，根據(jù)它的餾程可以判斷油品的適用程度，從而提高應(yīng)用效果。通過研究餾程數(shù)據(jù)與柴油機的燃燒和排放之間的關(guān)系，顯示不同的餾程對柴油機功率產(chǎn)生了影響[7-8]。

本文就利用餾程來對燃油產(chǎn)品進行分析的原理和方法進行了簡要敘述，綜述了近年來利用餾程在燃油產(chǎn)品質(zhì)量分析方面的最新進展，對目前餾程曲線進行燃油檢測的實際運用進行了討論，并就其發(fā)展和改進提出了幾點建議。

1 ?餾程的檢測及發(fā)展現(xiàn)狀

1.1 ?餾程曲線

餾程曲線是反映蒸餾溫度與蒸餾量關(guān)系的曲線。通常有兩種方法來表示餾程曲線：第一種由規(guī)定餾分油量的餾分油溫度表示， 第二種由規(guī)定蒸餾溫度的蒸餾量表示[9-10]。餾程范圍曲線可通過3種蒸餾方法獲得：恩式蒸餾、實際沸點蒸餾和平衡蒸發(fā)。我們通常使用恩式蒸餾來獲得餾程范圍曲線， 并且這3種模式的蒸餾范圍曲線也可以通過蒸餾數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)換模型和蒸餾曲線的相互轉(zhuǎn)換圖進行轉(zhuǎn) ? 換 [11]。

1.2 ?餾程測定的標準方法

餾程作為油品質(zhì)量檢測基本參數(shù)之一，其檢測方法一般具有統(tǒng)一的標準，例如我國國家標準GB或石化行業(yè)標準SH，國外的ISO、ASTM標準等[12]。目前，我國石油行業(yè)采用的餾程測定方法主要是《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》（GB/T 6536—2010）。GB/T 6536是現(xiàn)行蒸餾方法中使用最多的，該標準修改采用自ASTMD86《石油產(chǎn)品常壓蒸餾試驗 ? 法》[13]。

該方法規(guī)定了利用手動和自動的實驗室間歇蒸餾儀器定量測定常壓下石油產(chǎn)品蒸餾特性，適用于餾分燃料如天然汽油（穩(wěn)定輕烴）、輕質(zhì)和中間餾分、車用火花點燃式發(fā)動機燃料、航空活塞式發(fā)動機燃料、噴氣燃料、柴油和煤油以及石腦油和石油溶劑油產(chǎn)品，不適用于含有較多殘留物的產(chǎn)品[13]。測量過程如下：首先將待測的 100 mL 石化產(chǎn)品倒入蒸餾燒瓶中，按照標準所規(guī)定的蒸餾條件將生成的蒸氣從燒瓶中不斷導出，系統(tǒng)地觀測并記錄溫度讀數(shù)和冷凝物體積、蒸餾殘留物和損失體積，觀測的溫度讀數(shù)需進行大氣壓修正，試驗結(jié)果以蒸發(fā)百分數(shù)或回收百分數(shù)對應(yīng)的溫度作表或作圖表示。

目前，我國的餾程檢測方法主要采用傳統(tǒng)的蒸餾方法，測試時間長、樣品消耗大、人工測量不準確[14]。目前國外已經(jīng)針對此類餾程測量的缺點，提出了新的方法和標準。

ASTM D7345《石油產(chǎn)品常壓蒸餾測定法》針對ASTMD86改進而來，蒸餾樣品用量由100 mL降低到10 mL，實現(xiàn)“微蒸餾”，大大縮短測試時間。國外還制定了氣相色譜法餾程標準-ISO 3924，在 ?2～8 min內(nèi)就可以提供石腦油、汽油、航煤和柴油的餾程數(shù)據(jù)[15]。

1.3 ?餾程測定裝置

石油蒸餾裝置按照其自動化程度可以分為手動式、半自動式和全自動式。手動式的基本部件有蒸餾燒瓶、冷凝器和相連的冷凝浴、金屬防護罩或圍屏、加熱器、蒸餾燒瓶支架和支板、溫度測量裝置和收集餾出物的接收量筒。手動式的缺點是在測量過程中，觀察和記錄都是手工進行的，精度和效率都不高，消耗的時間長，影響了測量結(jié)果的準確性。

半自動化餾程測定儀通過使用相機，而不是人眼來觀測體積讀數(shù)的變化，利用數(shù)字溫度傳感器代替玻璃溫度計，使用計算機讀數(shù)代替人工讀數(shù)。與手動式蒸餾儀相比，雖然測量精度和效率有所提高，但仍取決于操作人員的經(jīng)驗。而全自動餾程在線測定儀具有良好的重復性和較高的數(shù)據(jù)精度，并且可以根據(jù)軟件測量數(shù)據(jù)進行實時校正， 它主要在大型企業(yè)和煉油廠中進行煉油催化和焦化裝置中油品餾程的在線檢測和分析。

隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，適合院校、實驗室等普通機構(gòu)使用的小型全自動蒸餾裝置已經(jīng)成功開發(fā)并投入了使用。如奧地利的Grabner公司開發(fā)的MiniDIS 全自動蒸餾儀是一臺符合ASTM D7345最新石化測試標準的先進儀器。它只需 15 min就可以自動完成從樣品吸入到加熱調(diào)整、蒸氣溫度記錄、收集器體積測量、原始數(shù)據(jù)餾程曲線計算等整個過程。

法國ISL公司生產(chǎn)的“PMD 110 MicroDist? Analyzer”（PMD110微量餾程分析儀）符合ASTM D7345標準，測定結(jié)果與ASTM D86、ASTM D1160 、ISO 3405、IP 123等一致，可用來測定汽油、燃油、油品、溶劑和其他揮發(fā)性產(chǎn)品，能夠符合最嚴格的質(zhì)量控制標準，并采用了便攜式設(shè)計，堅固耐用，不僅僅滿足實驗室測試的需求，也滿足現(xiàn)場測試、野外測試以及車載實驗室系統(tǒng)等要求。

上述介紹的蒸餾裝置使用傳統(tǒng)蒸餾來檢測餾程。目前，已經(jīng)出現(xiàn)了使用色譜、光譜學等技術(shù)來模擬蒸餾的儀器。與傳統(tǒng)的蒸餾儀器相比，這種儀器具有更快的測試速度和更高的精度。

2 ?餾程在燃油質(zhì)量分析中的應(yīng)用

餾程作為評價油品質(zhì)量的基本指標，通過對餾程的分析，可以對燃料產(chǎn)品中的輕、重成分有一個大致的了解。在使用燃料的過程中，其餾程也是影響發(fā)動機性能的主要因素之一，它與各種運行參數(shù)有關(guān)，包括發(fā)動機起動、驅(qū)動性能、汽封、燃料系統(tǒng)結(jié)冰、燃油經(jīng)濟性[16]。例如，10%的餾出溫度影響發(fā)動機的冷啟動性能，50%的餾出溫度影響發(fā)動機的加速度、穩(wěn)定性、最大功率和爬坡能力，90%餾出溫度用于確保燃料的良好蒸發(fā)和完全燃燒以防止機油稀釋，同時也要控制燃料中不應(yīng)該有太多的重成分來防止積碳的形成[17]。研究餾程在燃料產(chǎn)品應(yīng)用的各個方面都有積極的作用。

2.1 ?利用餾程曲線對燃油產(chǎn)品質(zhì)量檢測

餾程曲線反映了不同燃料油樣品的餾出量根據(jù)其所含物質(zhì)的不同而有所不同。利用餾程曲線建立模型可以有效地對不同的燃料產(chǎn)品進行分類。通過建立標準樣品的餾程曲線數(shù)據(jù)庫，可以判斷石油樣品的摻假。GISELE MENDES[18]等利用餾程曲線結(jié)合主成分分析（PCA）和偏最小二乘回歸分析 （PLS-DA），建立了分離摻假汽油的模型，用以測定使用的溶劑摻假，準確率最低比例為97%。Fabio OLIVEIRA[19]等利用汽油的餾程曲線，得到蒸發(fā)餾分溫度數(shù)據(jù)，應(yīng)用類比（SIMCA）軟獨立模型對摻假樣品進行識別，有效地將摻假汽油和正常汽油進行分辨。ALEME[20]等將主成分分析（PCA）和線性判別分析（LDA）的方法應(yīng)用于餾程曲線數(shù)據(jù)，可以將來自不同的煉油廠的汽油樣品分類出來。

2.2 ?利用餾程曲線對燃油產(chǎn)品性質(zhì)進行預測

SAGGESE[21]等利用餾程曲線，將噴氣燃料的煙灰傾向作為蒸餾餾分的函數(shù)，檢測了替代燃料在模擬真實燃料產(chǎn)生煙灰的有效性。在逆流和共流擴散火焰中，研究了摻雜真實噴氣燃料及其餾分的煙灰形成過程。結(jié)果表明，高沸點的餾出物對噴氣燃料的煙灰形成占有重要作用。MENDES[22]等利用偏最小二乘法（PLS）和餾程曲線預測汽油氣壓。校正和驗證模型得到的誤差（0.71 kPa和0.69 kPa）均低于誤差要求。該方法成本低，測試時間短，易于實現(xiàn)，可作為汽油質(zhì)量控制的一種替代方法。

2.3 ?燃油產(chǎn)品餾程與其他指標的關(guān)系

餾程范圍可以反映樣品中的物質(zhì)組成和含量。燃料產(chǎn)品的其他物理和化學指標如密度、閃點等也與物質(zhì)組成有關(guān)，一些學者通過研究將餾程與其他指標聯(lián)系起來。ALEME[23-25]等利用餾程曲線與偏最小二乘法（PLS）結(jié)合起來，對閃點、比重、運動黏度、汽油的辛烷值和柴油的十六烷指數(shù)進行了預測。實驗結(jié)果表明，其RMSEC值（均方根誤差校準）和RMSEP（預測的均方根誤差）均能滿足誤差要求，具有很好的重復性和再現(xiàn)性，能夠有效地預測燃油產(chǎn)品的基本指標。

3 ?改進餾程檢測方法

傳統(tǒng)的餾程測定是通過蒸餾的方式進行的，它受到氣壓、溫度和儀器安裝等各種因素的影響[26]。雖然原理簡單，但在檢測精度和速度方面仍然不足。雖然可以從數(shù)值方面進行修正[27]，但改進餾程檢測方法，主要從餾程檢測原理、餾程檢測器結(jié)構(gòu)設(shè)計等方面進行改進。

3.1 ?模擬蒸餾檢測餾程

使用大型精密儀器，如色譜、原子光譜、紅外光譜、質(zhì)譜、拉曼等方法，能準確分析油品的分子結(jié)構(gòu)和官能團，并能確定油品的元素組成和分子結(jié)構(gòu)，從而控制油品的本質(zhì)特征。目前，應(yīng)用最廣泛的儀器分析技術(shù)主要有核磁共振分析技術(shù)、氣相和液相色譜分析技術(shù)、中紅外和近紅外光譜分析技術(shù)。其中，氣相色譜法、中紅外光譜、近紅外光譜和拉曼光譜在餾程檢測中應(yīng)用廣泛，發(fā)展最為迅速。

3.1.1 ?色譜模擬蒸餾法測定餾程

色譜模擬蒸餾是利用程序升溫，通過具有一定分離度的非極性色譜柱來測定已知正構(gòu)烷烴混合物組分的保留時間，可以得到正構(gòu)烷烴保留時間與沸點的對應(yīng)關(guān)系。然后在相同的色譜條件下注入樣品，按照沸點通過色譜柱分離樣品， 同時進行切片積分以獲得相應(yīng)的積累面積和相應(yīng)的保留時間，經(jīng)過溫度-時間插值校正后，獲得了與產(chǎn)率百分比相對應(yīng)的溫度。通過相應(yīng)的相關(guān)計算或軟件計算，可獲得符合 ASTM D86 標準的餾程測定結(jié)果。該方法適用于一級和二級焦化汽油和柴油的餾程分析，分析速度快，準確度和重復性好[28]。

張巖[29]根據(jù)餾分色譜模擬蒸餾分析方法ASTM D2887，研制了一種在線色譜模擬蒸餾分析儀，用于石油餾分、原油以及渣油餾程的測定。楊麗娟[30] 使用模擬蒸餾氣相色譜儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的人工蒸餾分析儀檢測柴油樣品的餾程范圍，實驗結(jié)果具有良好的重復性和重現(xiàn)性。張賀娟[31]利用氣相色譜法對洗油的餾程進行檢測，結(jié)果符合標準，同時氣相色譜法測定速度更快，在指導生產(chǎn)方面更有效。王彥娜[32]等利用氣相色譜檢測餾程，研究煤焦油中萘含量與餾程之間的關(guān)系。

3.1.2 ?中紅外光譜測定輕汽油的餾程

中紅外光譜是物質(zhì)在中紅外區(qū)的吸收光譜。一般將2.5-25 μm的紅外波段劃為中紅外區(qū)。中紅外光譜儀器成熟、簡單，使用歷史久，應(yīng)用廣泛。黃小英[33]等利用汽油的中紅外光譜和純物質(zhì)的標準光譜，通過K矩陣變換法建立汽油的光譜數(shù)據(jù)庫，采用聚類分析法及主因子回歸法進行定性及定量分析，預測輕汽油餾程的值。孟秀紅[34]利用偏最小二乘法（PLS）和小波變換-神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)方法（WT-ANN）建立了近紅外光譜校正模型，有效計算和預測了重整汽油的餾程。

3.1.3 ?拉曼光譜測定石油產(chǎn)品餾程

拉曼光譜的譜峰清晰，指紋譜清晰，遠遠優(yōu)于其他光譜分析方法。它不需要特殊的樣品預處理，是一種獲取樣品材料指紋的無損、非接觸分析方法，且分析時間短，可實現(xiàn)實時測量，靈敏度高， 且檢測范圍廣。測量餾程的基本原理是利用拉曼光譜儀對已知餾程的樣品進行光譜掃描，然后利用掃描結(jié)果和已知餾程數(shù)據(jù)建立關(guān)聯(lián)模型，最后利用建立的模型預測未知樣品的蒸餾范圍。芳烴物料餾程是二甲苯生產(chǎn)過程中的重要理化指標，李軍華[35]等利用拉曼光譜和偏最小二乘法（PLS）建立了芳烴物料的餾程分析模型，能夠準確地測定芳烴物料的餾程。閻宇[36]等設(shè)計了一種石油產(chǎn)品餾程的仿真算法，可以利用在線拉曼光譜儀對餾程進行預測。石腦油是裂解制乙烯、丙烯的重要原料，於拯威[37]等利用偏最小二乘法（PLS）和主成分分析結(jié)合拉曼光譜建立了石腦油族餾程的測定方法。

3.2 ?改進蒸餾儀器

傳統(tǒng)的蒸餾法用于檢測餾程范圍，其優(yōu)點是原理簡單易懂，缺點是時間長和人工成本高，測量結(jié)果受到多種因素的影響。為了提高檢測速度和精度，可以從改進蒸餾儀的結(jié)構(gòu)和提高自動化程度方面進行。傳統(tǒng)的蒸餾測定儀的測定原理基于兩個階段：液體轉(zhuǎn)化為蒸氣（蒸發(fā)階段）和蒸氣轉(zhuǎn)化為液體（冷凝階段）。雷猛[38-39]等在蒸發(fā)階段利用壓力檢測結(jié)合動力學方程計算得到餾出的體積分數(shù)，構(gòu)建蒸餾曲線，提高了餾程檢測的速度。傳統(tǒng)的餾程測量方法需要人工對餾程玻璃溫度計進行讀數(shù)，李詠[40]等設(shè)計了一種用于石油產(chǎn)品自動蒸餾裝置的溫度傳感器，以取代玻璃溫度計，可以直接與自動蒸餾裝置連接，減少人工讀數(shù)的復雜性和誤差。

4 ?改進與建議

餾程作為燃料質(zhì)量檢驗的基本指標，在燃料的使用、管理和生產(chǎn)中發(fā)揮著重要作用。我們可以從以下幾個方面對餾程測定進行改進。

1）引進或制定更先進的標準方法。我國目前采用的GB/T6536和GB/T255測試方法都屬于恩式蒸餾方法，一般采用人工測試，效率和精度都不高。國外已經(jīng)出現(xiàn)了采用微型/微量蒸餾技術(shù)和氣相色譜模擬蒸餾對應(yīng)的標準方法，如《常壓下石油產(chǎn)品和液體燃料蒸餾的標準試驗方法（微量蒸餾法）》（ASTM D7345—17）和《利用大口徑毛細管氣相色譜法測定汽油餾程的標準試驗方法》（ASTM ?D7096—16）等，能夠有效提高餾程測定的效率，測試結(jié)果符合傳統(tǒng)測試方法要求。我國也應(yīng)該加快推進建設(shè)相應(yīng)標準。

2）利用光譜技術(shù)模擬蒸餾。通過建立光譜數(shù)據(jù)特征與利用現(xiàn)在采用的國家或行業(yè)標準獲得的餾程數(shù)據(jù)之間的多元校正模型對待測樣品的餾程進行預測，這已經(jīng)被證實是一種有效的手段。紅外光譜分析技術(shù)是獲取物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)的有效分析技術(shù)，其可作為表征和鑒別化學物種的方法。但是紅外光譜儀器通常造價高昂，體積龐大，只適合于實驗室等場所使用。拉曼光譜與紅外光譜在檢測波長、出峰位置和提取特征等方面具有很大的相似性。利用拉曼光譜分析，簡單快速，無須樣品準備，儀器小型化也已經(jīng)成功，是一種理想的餾程模擬檢測技術(shù)。拉曼光譜分析技術(shù)的缺點在于通常適用于汽油，不適合柴油、潤滑油等熒光干擾大的油品，所以還應(yīng)該根據(jù)測試樣品選擇對應(yīng)的光譜技術(shù)。

3）改進蒸餾儀器結(jié)構(gòu)。目前，全自動的蒸餾儀器已經(jīng)研制成功，是通過將傳統(tǒng)蒸餾方法進行機械自動化和數(shù)據(jù)采集智能化實現(xiàn)的，想進一步提高蒸餾速度，要在蒸餾儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計方面進行。恩式蒸餾法，需要等到整個蒸餾過程結(jié)束才能獲得餾程數(shù)據(jù)。我們可以將傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備和光譜儀器結(jié)合起來，利用光譜分析技術(shù)，在蒸餾過程中對餾出物進行實時檢測，可以縮短整個檢測時間。同時利用了光譜技術(shù)分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的優(yōu)點，能夠更準確地對物質(zhì)成分進行分析，使得測量的餾程數(shù)據(jù)更加精準。

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