馮新軍，明廷軍 編譯

(長沙理工大學(xué) 交通運輸工程學(xué)院, 湖南 長沙 410114)

1 前言

瀝青和集料在拌和樓拌和過程中受高溫影響會開始老化，在整個路面使用過程中，瀝青經(jīng)歷兩種完全不同的老化過程?；旌?、攤鋪、碾壓的過程經(jīng)歷了第一個老化過程，稱為短期老化；接下來是在使用壽命期間發(fā)生的長期老化，瀝青在實際路面溫度下以更慢的速率繼續(xù)硬化。在試驗室中，設(shè)計加速老化技術(shù)，用來模擬兩種老化條件下的瀝青。目前通用的評價瀝青短期老化的試驗方法主要有薄膜加熱試驗(TFOT)和旋轉(zhuǎn)薄膜加熱(RTFOT)兩種試驗方法。

美國加州的Hveem于1963年提出采用旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗來代替薄膜加熱試驗，主要原因是基于旋轉(zhuǎn)玻璃瓶中的瀝青膜的厚度更接近混合料中瀝青膜的厚度，到目前為止，RTFOT是最好的TFOT改進方法，能有效地模擬瀝青膜的老化過程。JTG F40-2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》將TFOT和RTFOT等效作為瀝青短期老化的評價方法。但隨后的研究發(fā)現(xiàn)RTFOT試驗也不能完全有效地評價瀝青的室內(nèi)老化性能。

已有幾項研究驗證了在各種可能條件下旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱(RTFO)測試的適用性。例如，在目前的Superpave瀝青規(guī)范中，Hveem等通過分析經(jīng)過RTFO測試方法老化后的瀝青，來評價其抗車轍能力；Li等進行了大量試驗來評價回收的瀝青和使用標(biāo)準(zhǔn)試驗方法(RTFO和壓力老化)老化的瀝青的流變性能，結(jié)果表明：回收的和試驗室老化的瀝青之間存在顯著差異；Lee等使用RTFO老化方法研究了9種瀝青的短期老化效果，然后將試驗結(jié)果與現(xiàn)場的老化瀝青樣品進行比較，發(fā)現(xiàn)它們之間沒有明顯的相關(guān)性。

多年來，已經(jīng)運用了各種試驗設(shè)計軟件和數(shù)學(xué)模型來探究這些局限性并確定在特定條件下模擬老化機理的最佳方法。尋找測試材料最佳條件的常用方法是一次只分析一個時間因素，這種方法在某種程度上是可行的，但它會消耗大量的人力、物力和時間。該文應(yīng)用響應(yīng)面法(RSM)來確定模擬現(xiàn)場短期老化的時間和溫度的相應(yīng)組合。RSM是一種用于設(shè)計試驗、開發(fā)模型和評估試驗因素的影響并優(yōu)化其過程的統(tǒng)計方法，該方法已被有效地應(yīng)用于一些瀝青研究中，如表1所述。這些實例對RSM的科學(xué)支持促進了其在不同學(xué)科的應(yīng)用，RSM也可以為短期老化過程的開發(fā)提供幫助。

表1 RSM在瀝青研究中的應(yīng)用

該文提出了一種替代方法，使ASTM D2872更準(zhǔn)確地模擬選定區(qū)域條件的人工短期瀝青的老化。在該研究中，獨立設(shè)計RTFOT試驗的老化時間和老化溫度。RSM技術(shù)用于分析試驗室和現(xiàn)場數(shù)據(jù)的結(jié)果以及選擇合適的試驗室方案。根據(jù)中心組合方法設(shè)計了兩個基本獨立的影響因子試驗方案，即老化時間和老化溫度。采用軟化點、針入度、64 ℃G*/sinδ和135 ℃旋轉(zhuǎn)黏度作為評價指標(biāo)。對所得結(jié)果進行方差分析(ANOVA)來確定瀝青流變性的重要因素，使用RSM分析測試指標(biāo)與老化時間和溫度之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，通過優(yōu)化模型確定與現(xiàn)場結(jié)果相似的對應(yīng)時間和溫度。在這種方法中，首先定義用于選擇合適時間和溫度的目標(biāo)值，然后根據(jù)目標(biāo)值確定時間和溫度的組合。RSM不僅減少了試驗所需的樣本數(shù)量，而且對在任何選定條件下確定瀝青的短期老化性能提供了幫助。

該文首先簡要介紹瀝青的老化現(xiàn)象；其次提出一種RSM方法設(shè)計試驗室短期老化方案，以模擬瀝青混合料的生產(chǎn)實踐；研究溫度和時間的交互作用對瀝青老化性能的影響。

2 材料和試驗步驟

2.1 材料和方法

研究采用了3種不同針入度等級的瀝青：來自瀝青廠A的瀝青80/100、來自瀝青廠B的瀝青80/100和瀝青60/70。瀝青廠A位于檳城Penanti采石場，瀝青廠B位于霹靂州太平采石場。根據(jù)瀝青設(shè)備的名稱和瀝青針入度等級(A80、B80和B60)排列瀝青序號。采用瀝青的針入度和軟化點以及旋轉(zhuǎn)黏度和車轍因子(G*/sinδ))作為評價瀝青性能的指標(biāo)?；谶@些參數(shù)，確定試驗室老化時間和溫度。表2為根據(jù)ASTM D2872的原始瀝青和RTFO老化瀝青的流變性能。

在生產(chǎn)瀝青混合料的同時取瀝青樣品，以確保瀝青樣品和瀝青混合料中采用的瀝青是同一批次，將收集的所有瀝青儲存在密封容器中以使瀝青氧化和早期老化最小化。首先從瀝青罐中收集未老化的瀝青，隨后，在生產(chǎn)之后和運輸?shù)浆F(xiàn)場之前將瀝青從筒倉中收集到瀝青廠。然后根據(jù)ASTM D5404標(biāo)準(zhǔn)試驗方法通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提取并回收瀝青，測試回收瀝青的針入度、軟化點、黏度、G*/sinδ結(jié)果如表3所示。將3種未老化的瀝青(A80、B80和B60)在試驗室中進行不同時間和溫度的短期老化試驗。

2.2 試驗設(shè)計

根據(jù)表4設(shè)計試驗，將所有未老化的瀝青在不同溫度和時間的RTFO中老化。采用中心組合設(shè)計(CCD)技術(shù)評價老化變量對瀝青性能的影響，CCD技術(shù)可以減少所研究的瀝青總數(shù)。如表5所示，根據(jù)一些初步結(jié)果確定變量的最小和最大水平，也是RTFO可以安全處理的最大時間和溫度，試驗設(shè)計了時間和溫度條件的9種組合。CCD不用來估算試驗誤差，因此，準(zhǔn)備3個中心點重復(fù)來估計觀測值建模的試驗誤差程度，這個試驗設(shè)計的中心點對應(yīng)的是163 ℃和130 min。11種老化條件的試驗如表4所示，記錄每個短期老化瀝青的觀測值。

表4 試驗設(shè)計

表5 調(diào)查參數(shù)水平

2.3 分析方法

采用RSM分析觀測值并對每個觀測值選取適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)模型。建模的試驗區(qū)域由RTFO中齡期為85～175 min(間隔45 min)和148～178 ℃(間隔15 ℃)的瀝青組成。預(yù)期的觀測值可能不一定隨所選變量線性變化，因此，CCD能夠在二次或兩因子交互模型中對預(yù)測的觀測值建模。使用方差分析(ANOVA)來檢驗觀測值中的測試因素的顯著性。從模型中丟棄不重要的因素，然后，使用Design Expert 6.0.6統(tǒng)計軟件進行圖表編輯。

使用模型的預(yù)測觀測值來確定時間和溫度對應(yīng)的組合，將試驗室測試數(shù)據(jù)使用期望函數(shù)的數(shù)值優(yōu)化來確定時間和溫度的最佳組合，對同時滿足測試指標(biāo)目標(biāo)值的試驗因子進行了一系列優(yōu)化分析。在同步優(yōu)化中，每個測試指標(biāo)都分配了低值和高值，然后將目標(biāo)值記錄到反映每個測試指標(biāo)期望值的期望函數(shù)中。對于任何給定的指標(biāo)，理想的范圍是從0～1，1表示理想條件，0表示該值落在理想限度之外。圖1為一個指標(biāo)值的個體需求模型。在該研究中，為3種測試瀝青及其4個觀測值設(shè)計了12個單獨的期望值圖。在此圖中，下限和上限值是每個觀測值的最小值和最大值，其中值為1表示該值等于原始的瀝青性能。

根據(jù)Bezerra等闡述的方法進行同步優(yōu)化，所有的個體需求函數(shù)都被組合成一個整體期望值函數(shù)。如方程(1)表示總體期望值函數(shù)，目標(biāo)搜索從隨機起點開始并以最大斜率上升到最大值。

(1)

圖1 期望函數(shù)的典型形式

式中：n為優(yōu)化中包含的觀測值的數(shù)量；D為總體期望值函數(shù)(各個期望函數(shù)的幾何平均值)；d為觀測值n的個體期望函數(shù)。

使用Design-Expert 6.0.6軟件繪制總體期望值函數(shù)的三維響應(yīng)曲面，并確定達到最大期望的測試參數(shù)值，然后使用建議的最佳值進行試驗驗證預(yù)測的最佳值。新的試驗給出了可以與優(yōu)化過程的預(yù)測值進行比較的實際值，原則上，預(yù)測值應(yīng)與觀測值相似。

3 結(jié)果與討論

3.1 老化對針入度和軟化點的影響

通常，針入度和軟化點可以評估老化對瀝青性質(zhì)的影響，表4結(jié)果表明：對于所有類型的瀝青，隨著老化時間和溫度的增加，針入度降低，軟化點增加；且隨著時間的增加，瀝青變得更硬。

為了量化老化時間和溫度對針入度和軟化點的影響，采用F檢驗、失擬檢驗和R2對所有瀝青回歸模型(線性，雙因子交互作用和二次方程)和擬合函數(shù)進行評價。表6、7為模型的具體數(shù)據(jù)，通過較高的R2以及失擬檢驗的高p值分析，瀝青A80的針入度和軟化點建議使用二次模型。失擬檢驗選擇了一種不顯著的失擬檢驗?zāi)Ｐ?Prob>F高于0.05)，該模型在F檢驗中也表現(xiàn)出可接受的低p值。類似地，分析出瀝青B80和B60建議使用雙因素交互作用(2FI)和線性模型。

表6 基于針入度測試結(jié)果的建議模型總結(jié)

續(xù)表6

表7 基于軟化點的建議模型總結(jié)

然后根據(jù)表6、7中提出的模型進行方差分析(ANOVA)，確定顯著因素之間的交互作用。表8為方差分析結(jié)果。由表8中可以看出:溫度、時間和溫度的二階數(shù)對測得的瀝青A80的針入度有顯著影響。低于0.05的“Prob>F”值表示統(tǒng)計學(xué)上的顯著因素之間的交互作用。對于瀝青B80，溫度、時間以及時間和溫度的交互作用是預(yù)測針入度和軟化點的重要因素；對于瀝青B60，時間和溫度是預(yù)測針入度和軟化點的唯一重要因素。

式(2)、(3)表示所提出的針入度和軟化點的數(shù)學(xué)方程式。根據(jù)針入度方程中回歸系數(shù)的負值，一階時間和溫度降低針入度值，而軟化點升高。圖2為瀝青A80的等高線圖，由圖2可以看出時間和溫度對瀝青物理性質(zhì)的影響。B80和B60瀝青都用類似的圖表示。

(2)

(3)

表8 基于瀝青物理性質(zhì)的ANOVA結(jié)果

圖2 瀝青A80的針入度和軟化點的響應(yīng)面和等高線圖

3.2 G*/sinδ和黏度分析

使用黏度和車轍因子G*/sinδ來評價瀝青的流變性質(zhì)。表4表明：當(dāng)老化時間和溫度升高時，G*/sinδ和黏度均增加。表9、10為預(yù)測黏度和G*/sinδ的模型，二次模型是該擬合數(shù)據(jù)的最佳方程，該模型在F檢驗中具有低p值，在缺乏擬合檢驗中具有高p值和高R2。模型的ANOVA檢驗結(jié)果如表11所示。由表11可以看出溫度、時間、二階溫度以及時間和溫度之間的交互作用對3種瀝青的黏度都有顯著影響。重要因素由概率>F值判斷，小于0.05的概率通常認為是該參數(shù)對所檢測的觀測值具有顯著影響的有力證據(jù)。這些因素對于預(yù)測G*/sinδ同樣也是重要的。此外，二階時間因子對預(yù)測A80和B60瀝青的G*/sinδ也具有重要意義。式(4)、(5)給出了G*/sinδ和黏度的統(tǒng)計方程，圖3為A80瀝青的響應(yīng)面和等高線圖。從圖3可以看出，隨著老化時間和溫度的升高，G*/sinδ和黏度增加。

表9 G*/sinδ的模型概要

表10 黏度的模型概要

表11 基于瀝青流變性質(zhì)的ANOVA結(jié)果

(4)

(5)

4 優(yōu)化

對同時滿足每個觀測值要求的因子組合進行優(yōu)化分析。為了同步優(yōu)化，每個目標(biāo)都分配了低值和高值。在Design Expert軟件中，每個觀測值的目標(biāo)都包含5個選項：零，最大，最小，達標(biāo)和在指定范圍內(nèi)。如第2.3節(jié)所述，最終將目標(biāo)組合成一個總體期望函數(shù)，該函數(shù)反映了每個觀測值的期望范圍，期望范圍均從0到1，1表示理想情況，零值表示觀測值落在期望范圍之外。表12為該研究中選擇的觀測值目標(biāo)和權(quán)重；表13為所提出的時間和溫度組合的解決方案，即在RTFO中170 ℃下老化135 min，這些解決方案對應(yīng)于現(xiàn)場的實際短期老化條件。表13還給出了針入度值、軟化點、G*/sinδ和黏度的預(yù)測值。圖4為整體期望函數(shù)的三維期望響應(yīng)面，每個等高線對應(yīng)于響應(yīng)面的特定高度，從圖4可以獲得最大期望值，瀝青在最優(yōu)老化時間和溫度下老化結(jié)果見表14，由表14可以看出：表13中的預(yù)測值與表14中的觀察值非常相似。

圖3 A80的G*/sinδ和黏度的響應(yīng)面和等高線圖

表12 數(shù)值優(yōu)化的選定標(biāo)準(zhǔn)，目標(biāo)和權(quán)重

表13 基于期望性建議時間和溫度組合的解決方案

期望函數(shù)會隨著選擇的目標(biāo)不同而改變。由于流變和黏度的敏感度可能優(yōu)于針入度和軟化點，因此在改變G*/sinδ和黏度的權(quán)重情況下再次試驗(表15)。在這種情況下，針入度和軟化點的權(quán)重分配值為1，而黏度和G*/sinδ分配值為2，新解決方案(172 ℃、129 min)見表16。當(dāng)指標(biāo)的權(quán)重發(fā)生變化時，解決方案略有不同，這表明決策過程可能會影響到解決方案。

圖4 基于溫度和時間的期望等高線圖

表14 驗證建議的時間和溫度組合

5 結(jié)論

(1) 應(yīng)用RSM建立數(shù)學(xué)關(guān)系，以確定與現(xiàn)場實際相對應(yīng)的時間和溫度組合。它還可以量化不同短期老化條件下瀝青的物理和流變性質(zhì)，是確定選定區(qū)域條件的試驗室短期老化參數(shù)的快速工具，其結(jié)果優(yōu)于ASTM D2872中規(guī)定的常規(guī)時間(85 min)和溫度(163 ℃)。在馬來西亞選定的熱帶條件下，建議的溫度和時間為170 ℃，持續(xù)時間為135 min。這種方法也可用于其他國家或地區(qū)。

表15 數(shù)值優(yōu)化的新標(biāo)準(zhǔn)選擇方案

表16 新解決方案

(2) 研究表明：時間和溫度是影響短期老化瀝青的物理和流變性質(zhì)的重要因素。當(dāng)老化時間和溫度升高時，瀝青的軟化點、G*/sinδ和黏度均增加，而針入度降低。

(3) 3種瀝青都顯示出Superpave參數(shù)的二次模型，包括黏度和G*/sinδ，這為瀝青的經(jīng)典性質(zhì)提供了不同的數(shù)學(xué)方程式。瀝青性能也受老化后瀝青中化學(xué)成分變化的影響，評價這些變化的一種方法是使用傅里葉變換紅外(FTIR)測試。該文僅探討瀝青的物理和流變性質(zhì)對優(yōu)化解決方案的影響，考慮到瀝青的化學(xué)成分，建議使用一些化學(xué)測試，如FTIR測試，以評價老化后發(fā)生的化學(xué)變化。

——編譯自：Noor Halizah Abdullah,Meor Othman Hamzah, Babak Golchin,et al.An Alternative Protocol to Artificially Simulate Short-Term Ageing of Binders for Selected Regional Condition[J].Construction and Building Materials,2018(161):654-664.