亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        正交實驗優(yōu)化離子交換樹脂靜態(tài)吸附鹽酸育亨賓的工藝研究

        2020-12-10 06:01:16郭占京黃宏妙盧澄生梁成麗鐘海藝陸春蓮
        應(yīng)用化工 2020年11期
        關(guān)鍵詞:陽離子樹脂鹽酸

        郭占京,黃宏妙,盧澄生,梁成麗,鐘海藝,陸春蓮

        (廣西中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院,廣西 南寧 530200)

        鹽酸育亨賓(YHB),α2-腎上腺素能受體抑制劑,常用于治療男性性功能障礙。同時具有擴張外周血管、降低血壓、抗病毒等功效[1-4]。鹽酸育亨賓與多巴胺能受體、膽堿能受體、5-羥色胺受體有一定的親和力,對精神病有很好的治療效果[5]。

        鹽酸育亨賓的來源主要是從非洲植物育亨賓的樹皮中提取[6],也可從蘿芙木的根部提取[7]。但因同時含有結(jié)構(gòu)類似的其他生物堿,提取效率不高。

        離子交換樹脂同時具有離子交換能力及吸附能力,在分離領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。本研究擬以離子交換樹脂對鹽酸育亨賓進行吸附、解吸研究,以期為提取鹽酸育亨賓提供相關(guān)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        氯型717陰離子交換樹脂、鈉型732陽離子交換樹脂均由國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供;鹽酸育亨賓(批號29107)、乙腈均為色譜醇;KH2PO4、乙醇等均為分析純;實驗用水為蒸餾水。

        1525型高效液色譜儀;AR224CN型電子天平;pHS-25型pH計;ZHWY-2118型恒溫振蕩器;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 樹脂的預(yù)處理 鈉型732陽離子交換樹脂及氯型717陰離子交換樹脂均按照國標(biāo)《離子交換樹脂預(yù)處理方法(GB/T 5476—2013)》進行預(yù)處理。

        1.2.2 樹脂干重的換算 市場所購樹脂均為濕樹脂,而吸附解吸過程中樹脂的重量均為干重。故需建立干、濕樹脂的換算關(guān)系。精確稱量1.000 0 g 濕樹脂,干燥至恒重,再次精確稱量。上述過程重復(fù) 3次,計算樹脂含水量。樹脂使用時直接稱量濕重,由含水量換算干重。

        1.2.3 吸附實驗 以40%乙醇為溶劑,制備濃度為12 μg/mL的鹽酸育亨賓溶液。用高效液相色譜測定其質(zhì)量濃度,記為C0。取50 mL溶液,加入1.000 0 g 732型或717型離子交換樹脂,置于恒溫振蕩器中(溫度30 ℃,轉(zhuǎn)速140 r/min)進行吸附,時間為120 min。用高效液相色譜儀測定溶液中的鹽醇育亨賓的質(zhì)量濃度(Ct)。計算鹽酸育亨賓吸附量(q1)。

        (1)

        式中q1——吸附量,μg/g;

        C0——溶液起始質(zhì)量濃度,μg/mL;

        Ct——吸附t時后的溶液質(zhì)量濃度,μg/mL;

        V——溶液的體積,mL;

        m——干樹脂質(zhì)量,g。

        1.2.4 解吸實驗

        1.2.4.1 吸附飽和的樹脂制備 使用40%乙醇為溶劑,在pH為7的條件下配制濃度為800 μg/mL鹽酸育亨賓溶液,加入適量離子交換樹脂,在恒溫振蕩器中(溫度40 ℃,轉(zhuǎn)速140 r/min)進行吸附,并隨時監(jiān)測溶液濃度(Ct),當(dāng)溶液濃度恒定時認(rèn)為樹脂已經(jīng)吸附飽和,記錄溶液恒定濃度(Ct),并計算不同樹脂對鹽酸育亨賓的吸附量。樹脂濾出備用。

        1.2.4.2 解吸實驗 以濃度70%乙醇作為解吸液,調(diào)節(jié)pH值為1。高效液相儀測定濃度,記為C0。加入1.000 0 g吸附飽和樹脂,在恒溫振蕩器中(溫度30 ℃,轉(zhuǎn)速140 r/min)進行解吸。解吸 30 min 后溶液濃度基本無變化,故設(shè)定解吸時間為30 min。解吸完成后測定溶液濃度(Ct)、計算解吸量(q2)、解吸率(E)。

        (2)

        (3)

        1.3 分析方法

        1.3.1 高效液相色譜測定條件 色譜柱為Hypersil-ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動相為乙腈(A)-20 mmol/L磷酸二氫鉀溶液(B)(VA∶VB=40∶60),流速1 mL/min,進樣量10 μL,檢測波長270 nm,柱溫30.0 ℃。

        1.3.2 鹽酸育亨賓線性關(guān)系曲線的繪制 分別配制含鹽酸育亨賓為2.6,5.2,10.5,20.8,41.6,83.2,104,124.8,166.2,208 μg/mL的溶液。分別吸取上述溶液10 μL,手動進樣,進行HPLC測定,歸一化法積分,以峰面積為縱坐標(biāo)Y,以濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)X,進行線性回歸。

        圖1 鹽酸育亨賓的線性關(guān)系曲線Fig.1 The standard curve of yohimbine hydrochloride

        由圖1可知,鹽酸育亨賓線性回歸方程為Y=40 521X+125 860,R2=0.999 2,表明鹽酸育亨賓在2.6~208 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吸附實驗

        2.1.1 乙醇濃度對離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響 乙醇濃度對吸附鹽酸育亨賓的影響見圖2和圖3。

        圖2 乙醇濃度對732型陽離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響Fig.2 Effect of ethanol concentration on 732 cationexchange resin in adsorption YHB

        由圖2可知,在不同濃度乙醇中,732型陽離子交換樹脂對鹽酸育亨賓的吸附量范圍為434.097 6~864.439 9 μg/g,在40%乙醇溶液中吸附量最高,為864.439 9 μg/g。

        圖3 乙醇濃度對717型陰離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響Fig.3 Effect of ethanol concentration on 717 anionexchange resin in adsorption YHB

        由圖3可知,在不同濃度乙醇中,717型陰離子交換樹脂對鹽酸育亨賓的吸附量不高,在40%乙醇溶液中吸附量最高,為109.736 0 μg/g。

        綜合考慮,后續(xù)提取均選用40%乙醇作溶劑。

        2.1.2 溶液溫度對離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響 溫度對吸附鹽酸育亨賓的影響見圖4、圖5。

        圖4 溫度對732型陽離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響Fig.4 Effect of temperature on 732 cation exchangeresin in adsorption YHB

        由圖4可知,在不同溫度下,732型陽離子交換樹脂對鹽酸育亨賓的吸附量為800 μg/g左右,且在10 min左右基本達到吸附平衡。吸附溫度為 40 ℃ 時,吸附量最高。故后續(xù)吸附溫度均設(shè)定為40 ℃。

        圖5 溫度對717型陰離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響Fig.5 Effect of temperature on 717 anionexchange resin in adsorption YHB

        由圖5可知,在不同溫度下,717型陰離子交換樹脂對鹽酸育亨賓的吸附量約為100 μg/g左右,且在10 min左右基本達到吸附平衡。

        2.1.3 溶液pH對離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響 pH對吸附鹽酸育亨賓的影響見圖6。

        圖6 pH值對離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的影響Fig.6 Effect of pH on 732 cation exchange resin or 717 anionexchange resin in adsorption YHB process

        由圖6可知,在pH=7條件下,732型陽離子及717陰離子交換樹脂對鹽酸育亨賓的吸附量均為最高,其中732型陽離子交換樹脂吸附量為1 031.75 μg/g。故后續(xù)吸附pH均設(shè)定為7。

        2.1.4 吸附正交實驗結(jié)果 單因素實驗表明,732型陽離子交換樹脂對鹽酸育亨賓的吸附量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于717型陰離子交換樹脂,故采用732型陽離子交換樹脂作為吸附鹽酸育亨賓的吸附材質(zhì),并采用正交實驗法對732型陽離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的工藝條件進行優(yōu)化。因素水平見表1,結(jié)果見表2。

        表1 吸附過程正交實驗因素水平表Table 1 Levels and factors of orthogonal experimentdesign in adsorption process

        表2 吸附實驗正交實驗結(jié)果Table 2 Result of orthogonal test in adsorption YHB

        由表2可知,影響732型離子交換樹脂對鹽酸育亨賓吸附率因素的主次順序為:A>C>B,即乙醇濃度>pH>溫度,最佳吸附條件為A2B2C2,即鹽酸育亨賓溶液乙醇濃度40%,溫度40 ℃,pH=7。

        按照正交實驗的結(jié)果進行3次驗證實驗,平均吸附量為1 132.785 4 μg/g。

        2.2 解吸實驗

        2.2.1 乙醇濃度對解吸鹽醇育亨賓的影響 乙醇濃度對解吸鹽醇育亨賓的影響見圖7。

        圖7 乙醇濃度對732型陽離子交換樹脂解吸鹽酸育亨賓的影響Fig.7 Effect of ethanol concentration on 732 cationexchange resin in desorption HYB

        由圖7可知,乙醇濃度對鹽酸育亨賓的解吸有明顯的影響,乙醇濃度增加時,吸附在732型陽離子交換樹脂上的鹽酸育亨賓解吸率增大。70%乙醇的解吸量最大,解吸率71.39%,故選擇70%的乙醇作為解吸液。

        2.2.2 pH對解吸鹽酸育亨賓的影響 pH值對解吸鹽酸育亨賓的影響見圖8。

        圖8 pH值對732型陽離子交換樹脂解吸鹽酸育亨賓的影響Fig.8 Effect of pH on 732 cation exchangeresin in desorption HYB

        由圖8可知,pH對鹽酸育亨賓的解吸有明顯的影響,解吸液pH值降低時,能夠更好地將吸附在732型陽離子交換樹脂上的鹽酸育亨賓解吸下來,pH=0.5時解吸能力最強,解吸率75.24%,但與pH=1的解吸率73.84%相差不大。為了環(huán)保及方便后續(xù)廢液處理,選擇pH=1。

        2.2.3 溫度對解吸的影響 溫度對732型陽離子交換樹脂解吸鹽酸育亨賓的影響見表3。

        表3 溫度對解吸鹽酸育亨賓的影響Table 3 Effect of temperature on desorption HYB

        由表3可知,溫度對鹽酸育亨賓解吸的影響不明顯,不同溫度下的解吸量相差不大,解吸率為72.89%~77.55%(解吸量平均為720 μg/g左右)。為了方便操作,選擇30 ℃作為解吸溫度。

        2.2.4 解吸條件正交實驗 根據(jù)單因素實驗結(jié)果,精密稱取1.000 0 g飽和樹脂對溫度、乙醇濃度、pH值進行解吸實驗,解吸時間為30 min,因素水平見 表4,結(jié)果見表5。

        表4 解吸正交實驗因素水平表Table 4 Levels and factors of orthogonal experimentdesign in desorption process

        表5 解吸正交實驗結(jié)果Table 5 Result of orthogonal test in desorption process

        由表5可知,影響732離子交換樹脂對鹽酸育亨賓解吸的因素主次順序為C>A>B,即pH值>溫度>乙醇濃度,最佳解吸條件為A1B2C2為最好,即鹽酸育亨賓解吸溫度30 ℃,乙醇濃度70%,pH=1。

        按照正交實驗的結(jié)果進行3次驗證實驗,平均解吸率為89.49%。

        3 結(jié)論

        (1)732型陽離子交換樹脂比717型陰離子交換樹脂更適合作為鹽酸育亨賓的吸附介質(zhì)。

        (2)732型陽離子交換樹脂吸附鹽酸育亨賓的最佳吸附條件為:乙醇濃度40%,溫度40 ℃,pH=7,吸附量1 132.785 4 μg/g。最佳解吸條件為:解吸溫度30 ℃,溶液乙醇濃度70%,pH=1,解吸率89.49%。

        猜你喜歡
        陽離子樹脂鹽酸
        鹽酸泄漏
        烷基胺插層蒙脫土的陽離子交換容量研究
        2018年3月PVC樹脂進出口數(shù)據(jù)
        聚氯乙烯(2018年5期)2018-02-18 03:30:28
        2018年1—4月我國PVC樹脂產(chǎn)量
        聚氯乙烯(2018年5期)2018-02-18 03:30:28
        磁性離子交換樹脂的制備及其對Cr3+的吸附
        合成鹽酸芬戈莫德的工藝改進
        鹽酸安非他酮和鹽酸氟西汀治療抑郁癥的有效性及安全性的Meta分析
        陽離子Gemini表面活性劑的應(yīng)用研究進展
        離子交換樹脂塔運行方式分析
        中國氯堿(2014年12期)2014-02-28 01:05:11
        鹽酸生產(chǎn)裝置技術(shù)改造
        中國氯堿(2014年10期)2014-02-28 01:04:57
        亚洲人成伊人成综合久久| 国产精品jizz观看| 久久精品国产热久久精品国产亚洲| 日本高清一区二区三区在线| 国产99一区二区三区四区| 亚洲av不卡一区二区三区| 亚洲精品不卡电影| 国产不卡一区在线视频| 久久亚洲中文字幕乱码| 女人和拘做受全程看视频| 欧美人与动牲交片免费| 国内自拍第一区二区三区| 国语淫秽一区二区三区四区| 亚洲图片日本视频免费| 欧美午夜刺激影院| 视频精品亚洲一区二区| 男女主共患难日久生情的古言 | 门卫又粗又大又长好爽| 国产激情з∠视频一区二区| 亚洲成a人片在线观看中| 亚洲精品在线免费视频| 亚洲综合在线一区二区三区| 精品国产一级毛片大全| 粗一硬一长一进一爽一a视频| 日本久久伊人特级黄色| 美女又色又爽视频免费| 亚洲成在人线电影天堂色| 隔壁人妻欲求不满中文字幕| 无套内谢老熟女| 巨熟乳波霸若妻在线播放| 人妻av午夜综合福利视频| 久久人妻一区二区三区免费| 久久无码av中文出轨人妻| 色爱无码A V 综合区| 精品亚洲一区二区在线观看| 又大又长粗又爽又黄少妇视频| vr成人片在线播放网站| 亚洲av噜噜狠狠蜜桃| 日本中文字幕有码网站| 国产美女久久精品香蕉69| 亚洲欧洲AV综合色无码|