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        冷凍干燥法制備氣凝膠材料研究現(xiàn)狀

        2020-12-08 06:41:39陳媛宋海銘邵金洋張雨婷尹建喆阿拉騰沙嘎

        陳媛 宋海銘 邵金洋 張雨婷 尹建喆 阿拉騰沙嘎

        【摘 要】氣凝膠是一種超輕材料,它是由膠體粒子或高聚物分子相互聚結(jié)構(gòu)成納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),并在孔隙中充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的一種高分散固態(tài)材料,因其獨(dú)特的納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)使其具有廣泛的應(yīng)用前景。目前發(fā)展的冷凍干燥技術(shù)由于綠色環(huán)保、操作簡單且制得的氣凝膠材料具備優(yōu)異性能因而備受關(guān)注。

        【關(guān)鍵詞】氣凝膠;冷凍干燥法;多孔結(jié)構(gòu)

        目前氣凝膠被認(rèn)為是地球上最輕的固體。氣凝膠內(nèi)部是無數(shù)微孔和細(xì)長的細(xì)胞壁,這種微妙的微觀結(jié)構(gòu)決定了材料的機(jī)械性能。具體來說,氣凝膠有低熱導(dǎo)率、超低密度、較高的比表面積和極高的孔隙率等特點(diǎn)。這些特殊的性能使得氣凝膠可用于隔熱材料、隔音材料、節(jié)能材料以及集成電路襯底材料等,因而備受科學(xué)界和工業(yè)界的青睞。傳統(tǒng)方法制備氣凝膠使得材料總是呈粉末狀因而在實(shí)際應(yīng)用中具有一定的局限性,為解決這一問題,研究人員將采用一種相對簡單且保持材料優(yōu)良性能的技術(shù)—冷凍干燥法。

        1.氣凝膠的性質(zhì)與應(yīng)用

        由納米粒子聚集而成的輕質(zhì)多孔納米材料氣凝膠,具有低密度、低熱導(dǎo)率、高比表面積等性質(zhì)。氣凝膠粒子相互連接形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),這是由于粒子在凝膠后相互聚集形成更大的次級粒子,隨著次級粒子進(jìn)一步縮聚,最終形成了三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。粒子的無序堆積使得氣凝膠結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在大量孔隙,這些孔隙被氣體所填充,使得氣凝膠具有低密度、高比表面積等一系列特性。正是由于這些特性,氣凝膠在隔熱、吸附等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價(jià)值。在隔熱方面,氣凝膠是由納米多孔網(wǎng)絡(luò)骨架構(gòu)成,熱量在氣凝膠內(nèi)部傳導(dǎo)時(shí)耗散較多,同時(shí)其典型孔洞尺寸通常在50nm左右,小于空氣分子的平均自由程,可以限制氣凝膠內(nèi)部空氣分子的熱運(yùn)動(dòng),進(jìn)而有效抑制氣體熱傳導(dǎo),從而表現(xiàn)出良好的保溫隔熱性能。在吸附方面,氣凝膠的高比表面積和高孔隙率等特性使其具有較強(qiáng)的吸附性能力[1,2]。

        2.冷凍干燥法簡介

        液體溫度低于其凝固點(diǎn)時(shí),會(huì)凝固成相應(yīng)的固相。當(dāng)含有固體顆粒的懸浮液或膠體溶液,在溶劑凝固時(shí)這些固體顆粒會(huì)被生長的冰晶推擠至晶界處,沿晶界集中分布。冷凍干燥法正是以溶劑為媒介,通過溶劑介質(zhì)結(jié)晶生長,將漿料中的溶質(zhì)進(jìn)行重新排列,再利用低溫升華等手段將溶劑排除就可以獲得孔隙結(jié)構(gòu)呈各向異性或各向同性分布的多孔材料。

        冷凍干燥法是一種定向冷凍方法。材料中的孔隙實(shí)際上是冰生長的痕跡。冰晶的形成和生長決定孔隙厚度和定向孔隙間距。為了得到需要的孔隙結(jié)構(gòu)和形貌,通常在溶劑結(jié)晶前或結(jié)晶過程中采用改變冷凍條件來控制冰晶的生長過程,最終影響坯體的孔隙形貌。最常用且最簡單的方法是改變整個(gè)冷凍裝置的溫度場。改變溫度場會(huì)導(dǎo)致冷凍速度和溫度梯度發(fā)生變化,冰晶的生長速度因此也會(huì)隨之發(fā)生改變。Deville[3]的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明,較大的冷卻速度或過冷度將會(huì)導(dǎo)致冰晶的細(xì)化,從而獲得細(xì)小而均勻的孔隙結(jié)構(gòu)。但是過大的冷卻速度和過冷度將會(huì)導(dǎo)致陶瓷顆粒被冰晶捕獲或吞噬。因此冰晶的生長速度存在一個(gè)臨界值,這個(gè)值決定了陶瓷顆粒是被冰晶捕獲或吞噬還是被排斥到冰晶片層之間。當(dāng)冰晶生長速度低于該值時(shí),顆粒將會(huì)被冰晶界面前沿排斥;當(dāng)冰晶生長速度高于此值時(shí),陶瓷顆粒將會(huì)被冰晶捕獲并吞噬。Tang[4]等人使用圓形銅模具改變冷凍溫度場,實(shí)現(xiàn)了水平和垂直方向上的雙向冷凍,制備出了橫截面具有放射狀孔隙結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷坯體。冷凍干燥法的顯著優(yōu)點(diǎn)是原料100%轉(zhuǎn)化和水的循利用,沒有污染和揮發(fā)性有機(jī)化合物產(chǎn)生的問題,而且冷凍干燥法制備的氣凝膠具有良好的微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能。

        3.冷凍干燥法制備氣凝膠材料優(yōu)點(diǎn)

        典型的SiO2氣凝膠通常采用溶膠—凝膠法制備,即硅源在催化劑作用下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)形成多孔結(jié)構(gòu)的濕凝膠,再經(jīng)過老化過程促進(jìn)凝膠網(wǎng)絡(luò)中未反應(yīng)的單體繼續(xù)反應(yīng)以獲得強(qiáng)化的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),最后通過超臨界干燥方法或冷凍干燥法對材料進(jìn)行干燥,就可獲得具有納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2氣凝膠。雖然通過超臨界干燥方法制備的氣凝膠收縮量最小,但是該方法對設(shè)備要求高、工藝復(fù)雜、危險(xiǎn)性高、制備周期長。相比之下,冷凍干燥或凍干是一種更簡單的方法。冷凍,即水變成冰,是在生活中十分常見的現(xiàn)象。水作為最常用的溶劑,它在低溫和低壓條件下通過升華容易去除。因此使用這種方法制備氣凝膠材料是非常有市場前景的。目前,人們已通過冷凍干燥方法獲得了金屬氧化物氣凝膠、碳?xì)饽z、聚合物氣凝膠及聚合物和納米填料的復(fù)合氣凝膠,它們可用于吸收劑、熱隔離、彈性響應(yīng)導(dǎo)電、組織工程等[2,3]。

        綜上所述,采用冷凍干燥法來制備氣凝膠不僅操作方法、工藝流程相對簡單,對于設(shè)備的要求也相對較低,并以水作為溶劑進(jìn)行冷凍干燥實(shí)現(xiàn)了原料的循環(huán)利用且綠色環(huán)保。因而具有極高的社會(huì)效益與經(jīng)濟(jì)效益。

        參考文獻(xiàn):

        [1]GAN L H,CHEN L W,Aerogel [J]. Chemistry,1997,4(8):21-27.

        [2]SOLEIMANI DORCHEH A,ABBASI M H. Silica aerogel;synthesis,properties and characterization [J]Journal of Materials Processing Technology,2008,199(1):10-26

        [3]DEVILLE S. Freeze-Casting of Porous Biomaterials:Structure,Properties and Opportunities [J]. Materials,2010,3(3):1913.

        [4]TANG Y,MIAO Q,QIU S,et al. Novel freeze-casting fabrication of aligned lamellar porous alumina with a centrosymmetric structure [J]. Journal of the European Ceramic Society,2014,34(15):4077-82.

        基金支持:

        吉林建筑大學(xué)2020年大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃,項(xiàng)目編號202010191113。

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