徐利華

摘 ?要 ?通過調(diào)整石英、蘇州土、燒滑石、方解石、鉀長石、牛骨灰、Fe2O3、TiO2等原料的含量制備出黃色油滴釉，并采用L9（34）正交試驗法對黃色油滴釉配方進行了進一步的優(yōu)化，研究了配方組成與燒成制度對黃色油滴釉形成的影響。結(jié)果表明：鉀長石、骨灰、Fe2O3和TiO2均對黃色油滴釉有較明顯的影響，TiO2是影響油滴呈現(xiàn)黃色效果的主要因素，鉀長石則能降低釉的熔融溫度和黏度，F(xiàn)e2O3是釉面產(chǎn)生油滴的關(guān)鍵，而骨灰則有助于釉面產(chǎn)生分相效果，促使油滴的析出，油滴釉最佳燒成溫度為1 250 ℃，最佳高火保溫時間為40 min。

關(guān)鍵詞 ?黃色油滴釉;配方組成;燒成制度

0 ?引 ?言

油滴釉與兔毫、茶葉末等同屬于鐵系天目釉系列釉，油滴是一種形象的叫法，顧名思義就如同水中漂浮的油珠，在古代也叫“油滴珠”、“雨點釉”，在國際上稱為油滴天目。油滴釉其本質(zhì)是一種以鐵為呈色劑的結(jié)晶釉，其形成機理是由于釉料在經(jīng)過1 200 ℃以上的高溫燒成時，釉中的鐵化合物呈現(xiàn)過飽和狀態(tài)的結(jié)晶能力，即在釉主體相中分離出含有大量鐵結(jié)晶聚合體的孤立相，并在高火保溫的條件下，促使晶體長大形成油滴狀而形成所謂的油滴釉。油滴釉因其釉面上分布有絢麗多彩的油滴狀花斑而具有十分獨特的外觀效果，得到了業(yè)內(nèi)外人士的贊嘆和喜愛。

長久以來，陶瓷科技工作者對油滴釉的研究從未間斷，特別是對銀色油滴釉和紅色油滴釉的研究，如郭強、苗立峰等人采用不同原料對銀色油滴釉進行了研制實驗，繆松蘭等人從釉料的化學組成、釉層厚度以及燒成制度等方面探討了合適的油滴釉制作工藝，包啟富、黃健、董偉霞等人對紅色油滴天目釉的配方組成及制備工藝進行了系統(tǒng)的研究。而關(guān)于黃色油滴釉的研究則相對較少，因此本文通過優(yōu)化配方組成研制出黃色油滴釉，著重討論配方組成和燒成制度對黃色油滴釉的影響。

1 ?實 ?驗

1.1實驗原料

實驗所使用的陶瓷原料主要有蘇州土、鉀長石、石英、方解石、牛骨灰、燒滑石等制釉常用原料以及Fe2O3、TiO2等工業(yè)純的化工原料，其化學組成如表1所示。

1.2實驗過程

采用正交實驗、對比實驗來研究釉料中各配方組成對釉面形成油滴的影響，在前期大量實驗的基礎上，確定油滴釉配方如表2所示。稱料后，以料∶球∶水=1∶2∶0.8的比例在KM型快速球磨機中進行濕法球磨，快速球磨10 min，后出磨過100目篩，施釉方式采用浸釉。干燥后，試樣置于SX2型箱式電阻爐中燒成。

2 ?結(jié)果與討論

2.1正交試驗

在表2的基礎上，首先確定石英24 wt%、蘇州土5 wt%、滑石2 wt%以及方解石5 wt%，然后以鉀長石（A）、骨灰（B）、Fe2O3（C）和TiO2（D）為因素，以它們的添加量為水平，采用L9（34）進行正交試驗，最高燒成溫度為1 240～1 260 ℃。根據(jù)正交試驗9個樣品的釉面效果，采用目測法綜合評分，結(jié)果如表3所示。

由表3的極差分析可以看出，鉀長石、骨灰、Fe2O3和TiO2含量的多少對油滴的形成均有較大的影響，TiO2是影響釉面油滴呈現(xiàn)黃色效果的主要因素，鉀長石則能降低釉的熔融溫度和黏度，F(xiàn)e2O3是釉面產(chǎn)生油滴的關(guān)鍵因素，而骨灰則有助于釉面產(chǎn)生分相效果，有助于油滴的析出。同時可知該油滴釉最優(yōu)組合為A2B2C1D2，因此可得出黃色油滴釉的最佳配方，見表4。

其釉式為：

2.2鉀長石對油滴釉釉面的影響

釉熔體黏度是釉面油滴晶斑形成的重要影響因素，而釉熔體的黏度主要受[SiO4]四面體之間的鍵力強弱的影響，在加入堿金屬氧化物之后，由于部分Si-O鍵被斷開，破壞了[SiO4]網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，使硅氧四面體間的聯(lián)結(jié)程度降低，從而可以降低釉熔體的黏度，有助于氧化鐵在高溫下的擴散，加快晶體的長大，有利于油滴釉的形成。長石的加入量不可過多或過少，過多易導致釉熔體黏度太小而產(chǎn)生流釉缺陷;過少則使釉熔體黏度增大，影響到釉層中氧化氣泡的逸出而導致釉面油滴晶斑難以生成，即使有晶斑生成也會由于釉熔體的黏度大而缺乏流動性，導致釉面凹凸不平。從實驗結(jié)果可看出，當鉀長石含量為50 wt%～55 wt%時有油滴出現(xiàn)，釉表面光滑平整。

2.3骨灰對油滴釉釉面的影響

骨灰的主要成分為Ca3（PO4）2，CaO在高溫下可以使熔體黏度減小，有利于降低析晶溫度。骨灰中的P2O5是形成磷酸鹽玻璃相的主要成分之一，具有促使釉熔體產(chǎn)生液相分離效果的作用，從而促進晶核的形成和長大。當不加骨灰時無油滴出現(xiàn)，隨著骨灰量的增加，釉表面效果也隨之變好，當加骨灰含量為2 wt%時，出現(xiàn)明顯油滴，油滴大且分布均勻。油滴數(shù)目和尺寸均呈上升趨勢。但加入量并不是越多越好，過量的骨灰會降低釉的熔融溫度，會造成釉面出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，影響釉面的平整度。當加骨灰含量大于4 wt%時，油滴較小變得很不明顯，釉表面有大量針孔出現(xiàn)。實驗結(jié)果表明：當骨灰含量為2 wt%時，油滴效果最佳。

2.4Fe2O3對油滴釉釉面的影響

Fe2O3的存在是油滴釉形成的必要條件，在其含量為5 wt%～8 wt%時，就能析出大小具有觀賞價值的油滴。含量過少會造成Fe2O3溶解于釉熔體中而難以集聚，不能形成油滴晶斑，只能形成單一的顏色釉;當Fe2O3的加入量過多，會提高釉熔體的黏度，增加了釉層中氣泡的逸出難度，造成釉面不夠平整，富集的Fe含量過多而使得析出的晶斑過大，形狀不規(guī)則。

2.5TiO2對油滴釉釉面的影響

TiO2在低溫下是一種高效乳濁劑，在氧化氣氛條件下當溫度高于1 100 ℃時，則容易與Fe2O3反應生產(chǎn)乳黃色，這也是形成黃色油滴晶斑的主要原因。通過添加氧化鈦的含量可以調(diào)試釉面底色以及油滴晶斑的顏色，改變釉面效果。當不添加TiO2時，形成的釉面底色為黑色，油滴則為銀白色，即銀油滴;當添加TiO2的含量為2 wt%～4 wt%時，油滴釉表面呈褐色，油滴為土黃色，釉面平整有光澤。

2.6燒成溫度對油滴釉釉面的影響

油滴釉對溫度的燒成溫度很敏感，燒成溫度范圍窄，本試驗采用氧化氣氛電爐燒成，最高燒成溫度分別控制在1 220 ℃～1 280 ℃，燒成溫度從1 170 ℃至最高燒成溫度時緩慢升溫，升溫速率要求<0.5 ℃/min，高火保溫40 min后關(guān)閉電源隨爐冷卻，總燒成時間8 h左右，燒成曲線見圖1。

圖2為不同燒成溫度下的釉面效果圖，試驗結(jié)果表明：當燒成溫度<1 220 ℃時，試樣釉面呈黃褐色，有零星的小油滴出現(xiàn)，但釉面不平且有許多微小的針孔;當燒成溫度為1 250 ℃時，所得試樣釉面光滑平整，有大小和形狀都比較均勻的土黃色油滴出現(xiàn)，形狀規(guī)則，油滴大小多處于1～2 mm之間且分布均勻，釉面底色為褐色，光澤較好;但當溫度繼續(xù)升高到1 280 ℃時，所得試樣釉面同樣有大量的油滴出現(xiàn)，但釉面平整度較差，有大量的凹坑出現(xiàn)，釉面效果不理想，所以確定本試驗得出最佳燒成溫度為1 250 ℃。

3 ? 結(jié) ?論

（1）采用普通釉料制備工藝，通過合理調(diào)整配方，制備出性能優(yōu)良的黃色油滴釉。

（2）采用正交實驗、對比實驗來研究釉料中各配方組成對釉面形成油滴的影響，研究結(jié)果表明：鉀長石、骨灰、Fe2O3和TiO2均對黃色油滴釉有較明顯的影響，TiO2是影響釉面油滴呈現(xiàn)黃色效果的主要因素，鉀長石則能降低釉的熔融溫度和黏度，F(xiàn)e2O3是釉面產(chǎn)生油滴的關(guān)鍵因素，而骨灰則有助于釉面產(chǎn)生分相效果，有助于油滴的析出。

（3）該油滴釉對溫度的燒成溫度很敏感，燒成溫度范圍窄，最佳燒成溫度為1 250 ℃，高火保溫40 min能得到性能優(yōu)良的黃色油滴釉。

（4）得出較好的黃色油滴釉配方的釉式為：

參 考 文 獻

[1]郭強.油滴釉的仿制實驗[J].中國陶瓷，2000，36（5）：12-14.

[2]苗立鋒，包鎮(zhèn)紅，江偉輝，等.銀色油滴釉的研制[J].硅酸鹽通報，2016，35（3）：918-921.

[3]繆松蘭，馬光華，資文華.油滴釉制作工藝的研究[J].中國陶瓷工業(yè)，2002，9（2）：5-13.

[4]董偉霞，包啟富，占國珍.配方組成對紅色油滴天目釉的影響[J].陶瓷，2017（12）：36-40.

[5]黃健，包啟富，董偉霞，等.紅色油滴天目釉的研制[J].陶瓷學報，2014，35（05）：487-491.

Preparation of Yellow Oil-Spot Glaze

lihua Xu

（Wuxi Vocational Institute of Arts & Technology， Yixing 214206）

Abstract ?Yellow oil-spot glaze was prepared by adjusting the contents of quartz， Suzhou clay， calcined talc， calcite， potassium feldspar， bone ash， Fe2O3 and TiO2， etc. The L9（34） orthogonal experimental method was employed to optimize the formula of the yellow oil-spot glaze. The effects of formula composition and Sintering System on the formation of yellow oil-spot glaze were studied.The results indicated that potassium feldspar、bone ash、Fe2O3 and TiO2 all have obvious effects on yellow oil-spot glaze. TiO2 is the main influence factor affecting the Yellow effect of oil droplets. Potash feldspar can reduce the melting temperature and viscosity of glaze.Fe2O3 is the key factor to producing oil droplets on glaze surface. The bone ashes are helpful for the phase separation of glaze and the precipitation of oil droplets. The optimum sintering temperature and holding time of the yellow oil-spot glaze are 1 250 °C and 40 min respectively.

Key words ?yellow oil-spot glaze;formula composition;Sintering System