宋曉毓，劉新利，吳壯志，段柏華，王德志

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083)

1 前 言

金屬層狀復(fù)合材料是通過(guò)一定的手段將兩層或兩層以上不同性能的金屬?gòu)?fù)合而成，使其具有了比單一材料更好的物理性能和化學(xué)性能，進(jìn)而更廣泛地應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、航空航天等領(lǐng)域[1]。根據(jù)復(fù)層厚度，可以將層狀復(fù)合材料分為薄膜復(fù)合材料、涂層復(fù)合材料以及普通層狀復(fù)合材料，上述不同材料的物理化學(xué)性能不同，但其使用性能與服役壽命均受到界面結(jié)合強(qiáng)度的影響，因而準(zhǔn)確有效地表征材料界面結(jié)合強(qiáng)度十分有必要。

界面結(jié)合強(qiáng)度是復(fù)層-基體系統(tǒng)抵抗界面被分離的能力，通常用單位面積的復(fù)層從基體上剝離下來(lái)所需的力或能量來(lái)表征?；趹?yīng)力(單位面積上的力)的觀點(diǎn)：涂層從基體上剝離時(shí)單位面積所需要的力的大小，即為涂層與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度，包括界面拉伸強(qiáng)度與界面剪切強(qiáng)度，單位均為MPa；基于能量學(xué)的觀點(diǎn)：涂層從基體剝離時(shí)單位面積所需能量的大小，即為界面處材料為抵抗裂紋擴(kuò)展所吸收能量的大小，包括界面韌性和界面斷裂韌性，單位均為J/m2[2]。

評(píng)價(jià)界面結(jié)合強(qiáng)度的方法有很多。Chalker等[3]在1991年就對(duì)涂層復(fù)合材料的界面評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了綜述，但其描述的界面評(píng)價(jià)方法主要是靜態(tài)機(jī)械法，如膠帶法、壓痕法和劃痕法等。Mehrotra等[4]著重介紹了測(cè)量硬涂層的附著力和顯微硬度的方法。很多學(xué)者針對(duì)某一種材料的界面結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行了評(píng)價(jià)[5-7]。此外，還有學(xué)者對(duì)目前已有的界面結(jié)合強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了總結(jié)分類(lèi)。孫暢等[8]對(duì)層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的非傳統(tǒng)評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了綜述。李龍等[9]對(duì)薄復(fù)層層狀復(fù)合材料界面結(jié)合的定量評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了總結(jié)分析，并在文中將通過(guò)施加動(dòng)態(tài)載荷來(lái)測(cè)定界面結(jié)合強(qiáng)度的方法統(tǒng)稱(chēng)為動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法。

以上學(xué)者大都針對(duì)某一種材料或某一類(lèi)方法進(jìn)行了綜述。目前為止，仍未有對(duì)動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法進(jìn)行總結(jié)綜述的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。

本文較為全面地綜述了金屬層狀復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法，并將界面結(jié)合強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法分為兩大類(lèi)：靜態(tài)評(píng)價(jià)方法和動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法。靜態(tài)評(píng)價(jià)方法主要是通過(guò)對(duì)試樣進(jìn)行一次性加載的方式來(lái)測(cè)定試樣的界面結(jié)合力，主要包括剝離法、剪切法、拉伸法、彎曲法、納米劃痕法、激光劃痕法、激光層裂法和無(wú)損評(píng)價(jià)法等。動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法是通過(guò)對(duì)試樣反復(fù)施加一定載荷，使試樣產(chǎn)生疲勞磨損導(dǎo)致復(fù)層脫落，從而判定試樣動(dòng)態(tài)結(jié)合強(qiáng)度的方法。由于動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法實(shí)驗(yàn)條件與工具服役狀況更為接近，因而相比于靜態(tài)評(píng)價(jià)方法，動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法可以更加準(zhǔn)確地估計(jì)材料的使用壽命。目前主要的動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法有單擺沖擊劃痕法、多沖接觸疲勞法和滾動(dòng)接觸疲勞法。

不同的表征手段具有各自的優(yōu)缺點(diǎn)，應(yīng)該根據(jù)試樣界面兩種材料力學(xué)、熱學(xué)等方面的差異，選取合適的測(cè)量方法，再結(jié)合力學(xué)分析模型，根據(jù)相應(yīng)試驗(yàn)方法的特點(diǎn)和結(jié)果，選擇合適的求解方法以得到材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。

2 結(jié)合強(qiáng)度靜態(tài)評(píng)價(jià)方法

2.1 剝離法

剝離法是一種定量評(píng)價(jià)方法，通過(guò)在材料界面上施加一個(gè)垂直作用力，使材料受到法向拉應(yīng)力而斷裂。材料剝離強(qiáng)度可由式(1)[9]計(jì)算：

(1)

式中p為剝離強(qiáng)度，單位為N/mm；F為剝離最大負(fù)荷，單位為N；L為試樣寬度，單位為mm。

剝離法具有直觀、簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，但是通常會(huì)受到多種因素的影響，包括剝離速度、剝離面積和復(fù)層厚度等。有學(xué)者對(duì)標(biāo)準(zhǔn)剝離試驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn)，提出了T型剝離試驗(yàn)[10]以及復(fù)合剝離試驗(yàn)[11]。

Chen等[12]采用T型剝離試驗(yàn)研究了采用不同退火處理和冷軋工藝后不銹鋼/鋁包覆板的界面結(jié)合強(qiáng)度。研究發(fā)現(xiàn)，合適的退火處理以及冷軋加工工藝可以大大提高材料界面結(jié)合質(zhì)量。Madaah-Hosseini等[10]開(kāi)發(fā)了一種通過(guò)5754鋁帶的剝離測(cè)試結(jié)果來(lái)計(jì)算焊接效率的方法。Koyama等[13]采用剝離法研究了金屬鹽生成技術(shù)對(duì)直接粘合SUS304不銹鋼的界面結(jié)合強(qiáng)度的影響，發(fā)現(xiàn)其剝離強(qiáng)度與被粘合的金屬表面積有關(guān)。王敏等[14]通過(guò)測(cè)量銅/鋁鋅合金復(fù)合帶的剝離強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)，剝離面積和復(fù)層厚度對(duì)剝離強(qiáng)度有很大的影響，主要原因是剝離力由界面結(jié)合力和復(fù)層變形力組成，復(fù)層越厚，剝離面積越大，復(fù)層變形力越大，其測(cè)定的剝離強(qiáng)度越大，結(jié)果越不準(zhǔn)確。除此之外，剝離法對(duì)于復(fù)層厚度太薄以及復(fù)層強(qiáng)度低于界面結(jié)合強(qiáng)度的材料也不適用，這主要是因?yàn)樵趧冸x過(guò)程中更易在復(fù)層材料處斷裂，而不是在界面處分離，因而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。

2.2 剪切法

剪切法是通過(guò)測(cè)量材料的剪切強(qiáng)度來(lái)定量地評(píng)價(jià)復(fù)層與基體之間的界面結(jié)合強(qiáng)度[15]。剪切試驗(yàn)具有操作簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，因此應(yīng)用廣泛。剪切強(qiáng)度是指在切應(yīng)力作用下，試樣在單位面積上所能承受的最大斷裂載荷。根據(jù)受力方式不同，剪切強(qiáng)度可分為壓縮剪切強(qiáng)度和拉伸剪切強(qiáng)度，均可由式(2)[9]計(jì)算：

(2)

式中τ為剪切強(qiáng)度，單位為MPa；F為復(fù)層被切斷的臨界載荷，單位為N；A為試樣的剪切面面積，單位為mm2。

2.2.1 壓縮剪切法

通過(guò)在平行于結(jié)合面的方向上對(duì)試樣平穩(wěn)地施加一個(gè)壓應(yīng)力，使得復(fù)層與基體相分離，記錄試樣被剪斷之前的最大壓應(yīng)力，即可計(jì)算出試樣的壓縮剪切強(qiáng)度。GB/T6396-2008中規(guī)定的壓縮剪切試驗(yàn)方法如圖1所示[16]。

圖1 壓縮剪切法示意圖[16]Fig.1 Schematic diagram of compression shear test[16]

這種試驗(yàn)方法是基于復(fù)層與基層界面上剪應(yīng)力分布均勻這一假設(shè)，且認(rèn)為復(fù)層斷裂是純剪切應(yīng)力造成的。但在實(shí)際進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，界面處同時(shí)存在剪切應(yīng)力和法向應(yīng)力，這使得該試驗(yàn)方法測(cè)量結(jié)果存在誤差?；诖?，Li等[17]采用剪切法測(cè)量了多層SiC晶片通過(guò)Ag納米糊劑附著在直接敷銅(DBC)基板上的結(jié)合強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)表明，Ag漿料的不均勻和施加在模具上的壓力大小都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。Era等[18]對(duì)壓縮剪切方法進(jìn)行了改進(jìn)，在試件靠近復(fù)層自由邊界處預(yù)制了一個(gè)半圓形的凹槽，以減少應(yīng)力集中，并通過(guò)該改進(jìn)方法測(cè)量了只有0.3 mm厚的陶瓷涂層的界面強(qiáng)度，得到了較準(zhǔn)確的結(jié)果。井玉安等[19]設(shè)計(jì)了薄規(guī)格雙金屬?gòu)?fù)合板抗剪強(qiáng)度的測(cè)試方法及裝置，相比于傳統(tǒng)壓縮剪切法，該方法簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作，提高了測(cè)量精度。除此之外，在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中，由于受到試樣尺寸、復(fù)層厚度和摩擦變形等因素的影響，導(dǎo)致壓縮剪切試驗(yàn)測(cè)量結(jié)果也存在一定的誤差。

2.2.2 拉伸剪切法

當(dāng)復(fù)合板材厚度小于10 mm時(shí)，采用壓縮剪切法會(huì)導(dǎo)致板材彎曲變形，影響測(cè)量精度，甚至難以測(cè)得界面剪切強(qiáng)度值。因此，當(dāng)被測(cè)試樣厚度小于10 mm時(shí)，可以采用拉伸剪切的方法測(cè)量其剪切強(qiáng)度，即以一定的拉伸速度對(duì)試樣施加載荷，直至試樣被剪斷。GB/T6396-2008中規(guī)定的具體拉伸剪切法如圖2所示[16]。

圖2 拉伸剪切法示意圖[16]Fig.2 Schematic diagram of tensile shear test[16]

陳天賜[20]通過(guò)升高A356/2024基板的預(yù)熱溫度提高了復(fù)合板的結(jié)合強(qiáng)度，并使其剪切強(qiáng)度最大值達(dá)到了57.93 MPa。姜國(guó)圣等[21]將采用不同表面處理方法處理得到的鉬板和銅板復(fù)合后，通過(guò)拉伸剪切法測(cè)得經(jīng)過(guò)噴砂處理的材料復(fù)合后界面剪切強(qiáng)度最高，可達(dá)到78.9 MPa。但是拉伸剪切法只適合于復(fù)層相對(duì)較厚的情況，當(dāng)復(fù)層厚度低于1 mm時(shí)，則很容易在復(fù)層最薄弱的位置發(fā)生彎曲和斷裂，影響測(cè)試精度，甚至檢測(cè)失敗。

2.3 拉伸法

拉伸法也是目前被廣泛用來(lái)評(píng)價(jià)界面結(jié)合強(qiáng)度的一種定量評(píng)價(jià)方法[22]。拉伸法一般有兩種：平行拉伸法和垂直拉伸法。

2.3.1 平行拉伸法

平行拉伸法又稱(chēng)為基片拉伸法，是一種通過(guò)對(duì)試樣施加一個(gè)平行于界面的力，使得復(fù)層斷裂而得到界面結(jié)合強(qiáng)度的方法。由于平行拉伸法是建立在彈性理論的基礎(chǔ)上，因此該方法僅適用于復(fù)層彈性模量大于基體彈性模量的復(fù)合材料，但如果復(fù)層本身的強(qiáng)度和變形能力均大于基體，且能夠與基體協(xié)調(diào)變形，則剪切應(yīng)力無(wú)法產(chǎn)生，復(fù)層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度也無(wú)法通過(guò)該方法測(cè)定[23]。

2.3.2 垂直拉伸法

垂直拉伸法又叫做粘結(jié)拉伸法，是將復(fù)層試樣用粘結(jié)劑粘結(jié)到便于施加載荷的物體上，然后在該物體的另一端施加拉伸載荷，直至復(fù)層拉脫的一種方法，其示意圖見(jiàn)圖3[9]。

圖3 垂直拉伸法示意圖[9]Fig.3 Schematic diagram of tension testing perpendicular to interface[9]

垂直拉伸法測(cè)得的試樣界面結(jié)合強(qiáng)度是通過(guò)計(jì)算平均拉伸強(qiáng)度得到的，如式(3)所示[24]：

(3)

式中σ為界面結(jié)合強(qiáng)度，單位為MPa；F為復(fù)層被拉脫時(shí)的載荷，單位為N；A為試樣面積，單位為mm2。

這種測(cè)試方法與較為簡(jiǎn)單的膠帶法[3]類(lèi)似，只有粘結(jié)劑的粘結(jié)強(qiáng)度大于復(fù)層與基體之間的界面結(jié)合強(qiáng)度時(shí)才適用。目前，最為常用的粘結(jié)劑是環(huán)氧樹(shù)脂，其最大拉伸強(qiáng)度為70 MPa[24]，因此，垂直拉伸法只適用于結(jié)合強(qiáng)度較低的試樣的測(cè)量。同樣，對(duì)于一些粘接性差和疏松的薄涂層也不適用，因?yàn)檎辰Y(jié)劑的滲入可能導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果與實(shí)際不符。

2.4 彎曲法

彎曲法是一種定性的評(píng)價(jià)方法，需要在試樣界面相應(yīng)部位形成應(yīng)力集中，從而促使試樣產(chǎn)生裂紋，發(fā)生斷裂。彎曲法通常具體可分為懸臂梁法、三點(diǎn)彎曲法和四點(diǎn)彎曲法。

懸臂梁法是采用懸臂梁模型結(jié)合聲發(fā)射技術(shù)半定量測(cè)定材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法[25]。對(duì)于太薄太脆的復(fù)層材料，這種方法不適用，因?yàn)樵诠潭ㄔ嚇訒r(shí)，薄、脆的復(fù)層容易發(fā)生脆斷，難以進(jìn)行測(cè)量。此外，該方法還容易受到聲信號(hào)的影響，在試驗(yàn)過(guò)程中，如果施加載荷時(shí)加載壓頭發(fā)生滑動(dòng)同樣會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的聲信號(hào)，導(dǎo)致誤認(rèn)為界面發(fā)生了開(kāi)裂。三點(diǎn)彎曲法是通過(guò)向有兩個(gè)對(duì)稱(chēng)支撐點(diǎn)的試樣中間施加一個(gè)載荷，使得材料發(fā)生彎曲斷裂，四點(diǎn)彎曲法則是對(duì)試樣施加兩個(gè)對(duì)稱(chēng)載荷。兩者在試驗(yàn)過(guò)程中材料界面受到的拉伸應(yīng)力均幾乎為0，因而最終測(cè)量結(jié)果主要是材料界面的剪切強(qiáng)度。這兩種方法主要適用于結(jié)合強(qiáng)度較弱的材料結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)量，若材料結(jié)合強(qiáng)度大于涂層自身結(jié)合強(qiáng)度，則可能出現(xiàn)試驗(yàn)時(shí)涂層本身開(kāi)裂而界面未開(kāi)裂的現(xiàn)象，導(dǎo)致無(wú)法測(cè)量[26]。

Pereira等[27]通過(guò)三點(diǎn)彎曲法測(cè)試樣品結(jié)合強(qiáng)度以表征樣品表面之間的載荷傳遞程度和夾層結(jié)構(gòu)提供的抗彎性好壞。Nagamani等[28]探索了一種可以測(cè)量分級(jí)粘接層斷裂韌性的彎曲試驗(yàn)，有效改善了三點(diǎn)彎曲系統(tǒng)的不穩(wěn)定性，并通過(guò)該試驗(yàn)方法對(duì)分級(jí)材料進(jìn)行了穩(wěn)定的斷裂研究，探測(cè)了分級(jí)材料粘合層各個(gè)區(qū)域的裂紋軌跡。Lee[29]分別通過(guò)三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)得了Si3N4/Ni-Cr-Fe合金接頭試樣的界面結(jié)合強(qiáng)度平均值，為321和344 MPa，并且基于Weibull modulus(韋布爾模數(shù))，發(fā)現(xiàn)相比于四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)顯示出更小的強(qiáng)度散射，因此其檢測(cè)結(jié)果更加精確。由于四點(diǎn)彎曲法是基于材料產(chǎn)生的裂紋、載荷均為對(duì)稱(chēng)分布而建立的，但在實(shí)際試驗(yàn)過(guò)程中這兩個(gè)條件通常難以滿足，Wang等[30]通過(guò)改進(jìn)的四點(diǎn)彎曲法量化了剩余不對(duì)稱(chēng)效應(yīng)，提高了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.5 納米劃痕法

納米劃痕法是一種廣泛應(yīng)用的測(cè)量復(fù)合材料結(jié)合強(qiáng)度的方法之一，尤其適用于測(cè)量硬質(zhì)耐磨薄膜/基體的界面結(jié)合強(qiáng)度[31]。納米劃痕法通常使用一個(gè)具有圓錐形端頭的硬質(zhì)材料(如金剛石)，使其在恒定或連續(xù)增加的正壓力作用下，以一定的速度刻劃涂層表面，直至膜層結(jié)合處發(fā)生破壞，從而以對(duì)應(yīng)的臨界載荷(LC)評(píng)價(jià)界面結(jié)合力。

確定LC的方法有很多，主要有聲發(fā)射法、摩擦力法、顯微觀察法和微區(qū)成分分析法。華敏奇等[32]采用聲發(fā)射法分別對(duì)4種特殊薄膜系材料的結(jié)合力進(jìn)行了評(píng)價(jià)，并分析了該材料LC測(cè)量值與實(shí)際值之間產(chǎn)生偏差的原因。Butler等[33]對(duì)不同材料不同厚度的金屬薄膜的界面結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行了納米劃痕測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)聲發(fā)射法對(duì)于測(cè)量厚度為2～7 μm的硬質(zhì)薄膜涂層的界面強(qiáng)度更準(zhǔn)確有效。

納米劃痕法雖然簡(jiǎn)單易行，但仍存在一些問(wèn)題。在實(shí)際測(cè)量中得到的LC不僅僅為界面分離所需的法向載荷，同時(shí)受到壓痕周?chē)鷳?yīng)力場(chǎng)、加載速度和涂層性能等的影響[34]。Bull等[35]總結(jié)了材料界面主要的失效模式，并提出了可能的量化方法。

2.6 激光劃痕法

激光劃痕法與納米劃痕法的測(cè)試原理基本相同，只是采用了非接觸的方式，即在復(fù)層表面直接加載高功率密度的激光，使材料界面處出現(xiàn)裂紋，直至復(fù)層與基體分離?；诩す鈩澓鄯ǖ木唧w檢測(cè)方式主要有兩種：① 長(zhǎng)脈沖紅外激光準(zhǔn)靜態(tài)熱力耦合，是對(duì)復(fù)層/基體系統(tǒng)進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)加熱，由于復(fù)層與基體材料熱膨脹系數(shù)及溫度不同，復(fù)層受到熱應(yīng)力作用，從而產(chǎn)生界面裂紋直至材料失效。② 脈沖遠(yuǎn)紫外線激光冷態(tài)刻蝕加工[36]，則是利用激光束在復(fù)層表面形成逐漸變深的劃痕，之后結(jié)合應(yīng)力-應(yīng)變?cè)\析技術(shù)判斷界面斷裂的臨界點(diǎn)[37]，表征界面結(jié)合性能。

對(duì)于激光劃痕法，判斷界面失效的臨界點(diǎn)是評(píng)價(jià)材料界面結(jié)合強(qiáng)度的關(guān)鍵。Feng等[38]通過(guò)研究材料界面失效程序，從薄膜/基體系統(tǒng)不同失效步驟對(duì)應(yīng)的不同應(yīng)力和應(yīng)變特性，來(lái)判斷薄膜/基體系統(tǒng)的粘合狀態(tài)。殷蘇民等[39]通過(guò)推導(dǎo)熱應(yīng)力模型公式和試驗(yàn)溫度參數(shù)，得出了激光劃痕處涂層剝離應(yīng)力的變化規(guī)律。唐翠屏[40]利用有限元分析軟件，分析了紅外激光準(zhǔn)靜態(tài)加載作用下薄膜/基體系統(tǒng)的溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)分布，并根據(jù)應(yīng)力分析結(jié)果得到了界面脫粘的危險(xiǎn)位置。

2.7 激光層裂法

激光層裂法是由Vossen等[41]在1978年首創(chuàng)，基于薄膜內(nèi)部應(yīng)力波的多重反射、透射，借助超聲波檢測(cè)以及有限元分析軟件，得到界面應(yīng)力和殘余應(yīng)力的評(píng)價(jià)方法。其基本原理如圖4所示[42]，高能脈沖激光以高應(yīng)變速率經(jīng)過(guò)約束層、能量吸收層加載到基體表面，沖擊波以應(yīng)力波的形式在試樣內(nèi)傳播，使薄膜受到一定程度的應(yīng)力而發(fā)生界面斷裂。

圖4 激光層裂法原理示意圖[42]Fig.4 Schematic diagram of laser spallation[42]

激光層裂法主要應(yīng)用于評(píng)價(jià)強(qiáng)度高且具有脆性的材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。Othman等[43]使用激光層裂試驗(yàn)測(cè)量了氮化鈦涂層的粘合強(qiáng)度。Ikeda等[44]開(kāi)發(fā)了一種利用激光層裂法測(cè)量薄膜殘余應(yīng)力的新方法，即由層裂后薄膜凸起的直徑和高度來(lái)確定薄膜的殘余應(yīng)力，并將測(cè)得的結(jié)果與通過(guò)X射線衍射法測(cè)得到的結(jié)果相比較，結(jié)果基本一致。

2.8 無(wú)損評(píng)價(jià)法

有些復(fù)合材料要求在檢驗(yàn)界面結(jié)合強(qiáng)度的同時(shí)保證材料本身不被破壞，這就需要用到無(wú)損檢測(cè)評(píng)價(jià)方法。常用的無(wú)損檢測(cè)方法有X射線衍射法、超聲波法和應(yīng)力波法等。

2.8.1 X射線衍射法

在材料制備過(guò)程中，往往會(huì)存在殘余應(yīng)力，當(dāng)殘余應(yīng)力過(guò)大時(shí)，會(huì)導(dǎo)致復(fù)層開(kāi)裂剝落，以致材料失效，因此，可以通過(guò)對(duì)殘余應(yīng)力的檢測(cè)來(lái)評(píng)定材料界面結(jié)合強(qiáng)度。X射線衍射法可以無(wú)損快速地測(cè)定材料殘余應(yīng)力，因此其適用于晶體及多晶薄膜界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)量[45, 46]。X射線衍射法測(cè)量基本原理是當(dāng)材料內(nèi)部存在殘余應(yīng)力時(shí)，其晶面間距會(huì)發(fā)生變化，對(duì)應(yīng)的衍射峰也會(huì)產(chǎn)生位移，因此通過(guò)測(cè)量衍射峰的位移即可得到材料殘余應(yīng)變，再結(jié)合胡克定律即可計(jì)算得到材料殘余應(yīng)力。

2.8.2 超聲波法

由于超聲波對(duì)界面結(jié)合特性非常敏感，因此，可利用超聲波在試樣中的反射強(qiáng)度或傳播速度來(lái)定性評(píng)價(jià)其結(jié)合強(qiáng)度[47]。Lian等[48]根據(jù)超聲波反射強(qiáng)度與結(jié)合強(qiáng)度的關(guān)系進(jìn)行了陶瓷涂層結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)試驗(yàn)，結(jié)果表明，超聲波檢測(cè)法檢測(cè)分層的精度可達(dá)到1 mm及以下，并且可對(duì)熱沖擊試驗(yàn)下陶瓷涂層的分層過(guò)程進(jìn)行檢測(cè)。

超聲波檢測(cè)法具有操作簡(jiǎn)便、無(wú)損檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)，但是對(duì)于不同類(lèi)型的材料需要使用不同的探頭，且檢測(cè)較薄的板材時(shí)效率低、準(zhǔn)確性不高。

2.9 本章小結(jié)

靜態(tài)評(píng)價(jià)方法基本上均已發(fā)展成熟且應(yīng)用廣泛，表1將上述幾種靜態(tài)評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了歸納總結(jié)。較為傳統(tǒng)的靜態(tài)評(píng)價(jià)方法如剝離法、剪切法、拉伸法和彎曲法等，操作簡(jiǎn)單、計(jì)算方便，但是由于靜態(tài)法在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中易受到多種因素的影響而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果誤差大、不準(zhǔn)確；其他靜態(tài)評(píng)價(jià)方法如激光劃痕法和激光層裂法，雖然設(shè)備昂貴、計(jì)算復(fù)雜，但不易受到摩擦力等機(jī)械因素影響，測(cè)試結(jié)果較為準(zhǔn)確；而無(wú)損評(píng)價(jià)方法，可實(shí)現(xiàn)無(wú)損在線檢測(cè)，對(duì)材料本身以及測(cè)試結(jié)果的影響最小，但是其適用范圍小，因而應(yīng)用較少，多為輔助分析。

除了上述幾種方法外，結(jié)合強(qiáng)度靜態(tài)評(píng)價(jià)法還有壓痕法[49, 50]、鼓泡法[51]和應(yīng)力波法[52, 53]等，其中有的方法只針對(duì)于一種材料，如鼓泡法，主要是根據(jù)內(nèi)漲作用下薄膜發(fā)生鼓泡變形的原理定量評(píng)價(jià)金剛石薄膜的結(jié)合強(qiáng)度；有的方法則只能用于測(cè)定較厚復(fù)層，如應(yīng)力波法，該方法是利用入射脈沖在界面處發(fā)生反射，產(chǎn)生拉應(yīng)力，使材料在界面處被拉開(kāi)，復(fù)層越厚，材料界面越容易被拉開(kāi)，測(cè)量結(jié)果越準(zhǔn)確。

表1 材料界面結(jié)合強(qiáng)度靜態(tài)評(píng)價(jià)方法

3 結(jié)合強(qiáng)度動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法

實(shí)際應(yīng)用中，復(fù)層并非在一次性加載條件下失效，而是在受力值低于LC值的狀態(tài)下反復(fù)受力，最終導(dǎo)致復(fù)材失效，因此，采用動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法可以更有效地模擬復(fù)層實(shí)際工作環(huán)境，更加合理準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)復(fù)層的使用壽命。

3.1 單擺沖擊劃痕法

單擺沖擊劃痕法是一種可以從力和能量?jī)蓚€(gè)方面定量評(píng)價(jià)材料界面結(jié)合強(qiáng)度以及疲勞性能的方法[54]。其基本原理是當(dāng)擺錘以一定的速度在試片上進(jìn)行擺動(dòng)時(shí)，擺頭首先接觸試片表面，之后在充足的沖擊能量下進(jìn)入復(fù)層，穿過(guò)界面，最后從基體中退出，整個(gè)過(guò)程包括彈性接觸、塑性變形及斷裂等過(guò)程。同時(shí)，劃痕受到的的切向力和沖擊能耗均會(huì)隨著劃痕的長(zhǎng)度變化而發(fā)生變化，并在曲線上出現(xiàn)突變的點(diǎn)，這時(shí)可根據(jù)在該突變點(diǎn)時(shí)劃痕受到的沖擊力或沖擊能耗來(lái)表征材料界面結(jié)合強(qiáng)度。其裝置示意圖如圖5所示[55]。

圖5 單擺沖擊劃痕法示意圖[55]Fig.5 Schematic diagram of the single pendulum impact scratch method[55]

劉捍衛(wèi)等[55]用單擺沖擊劃痕法測(cè)定了Ni-P化學(xué)鍍層與碳鋼的界面結(jié)合強(qiáng)度，研究結(jié)果表明，該方法能有效地定量評(píng)價(jià)復(fù)層與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度以及沖擊載荷下涂層的耐磨性能。Hu等[56]使用單擺沖擊劃痕試驗(yàn)評(píng)估了典型金屬(Al，Cu，Ti，Ni，Co和Mo)的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能，例如材料的彈性模量、剪切模量等。黃林國(guó)等[57]通過(guò)單擺劃痕實(shí)驗(yàn)中鍍層的塑脆轉(zhuǎn)變劃痕深度和臨界切向力的關(guān)系，便可推斷出鍍層是否發(fā)生了塑脆轉(zhuǎn)變。

3.2 多沖接觸疲勞法

多沖接觸疲勞法是通過(guò)在多次沖擊疲勞試驗(yàn)機(jī)上，由凸輪控制沖頭上部的彈簧進(jìn)行壓縮與釋放，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試件的反復(fù)沖擊接觸與脫離，示意圖如圖6所示[58]。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，隨著沖擊載荷次數(shù)增加，復(fù)層和基體均產(chǎn)生塑性變形，開(kāi)始時(shí)變形量較大，后逐漸減小至穩(wěn)定，之后界面處開(kāi)始產(chǎn)生裂紋，裂紋逐漸擴(kuò)展，最終導(dǎo)致復(fù)層失效。確定材料失效的判據(jù)為：① 沖擊面上出現(xiàn)的宏觀裂紋長(zhǎng)度達(dá)到1 mm；② 復(fù)層-基體系統(tǒng)總累積相對(duì)塑性變形率(δ)達(dá)到10%[59]。以上兩點(diǎn)符合其一即可判定為材料失效。

圖6 多沖接觸疲勞法示意圖[58]Fig.6 Schematic diagram of the repeated impact contact test[58]

多沖接觸載荷下，材料的失效方式有很多種，傅戈雁等[58]從機(jī)理上將其歸為兩種：一種是強(qiáng)度、硬度相對(duì)較高的涂層，表現(xiàn)為累積裂紋擴(kuò)展失效，如開(kāi)裂、剝層或蝕坑等；另一種是塑性相對(duì)較高的涂層，表現(xiàn)為累積塑性變形失效，如鐓粗或凹陷等。鐘鳴等[60]借助MATLAB對(duì)多沖試樣進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析，建立了激光涂層零件的多沖可靠性模型，分析得出了激光涂層零件在多沖載荷下疲勞壽命服從對(duì)數(shù)正態(tài)分布的結(jié)論,構(gòu)建了多沖應(yīng)力與疲勞壽命以及可靠度之間的關(guān)系。

3.3 滾動(dòng)接觸疲勞法

在實(shí)際工況下，材料薄膜的剝落是一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間的過(guò)程，屬于疲勞失效，因而有學(xué)者模擬類(lèi)似的受力情況，以滾動(dòng)接觸疲勞試驗(yàn)來(lái)定性模擬材料的失效情況。Cheng等[61]通過(guò)評(píng)估涂層剝落的數(shù)量和大小來(lái)確定材料表面的損傷程度，并以此來(lái)評(píng)價(jià)材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。一般采用兩種指標(biāo)評(píng)價(jià)：① 在特定載荷下復(fù)層疲勞剝落時(shí)的循環(huán)周次；② 在同樣載荷和循環(huán)次數(shù)下復(fù)層剝落面積占復(fù)材總面積的百分?jǐn)?shù)。由于應(yīng)力計(jì)算的模型均采用彈性力學(xué)方法，所以該方法只適于測(cè)定硬質(zhì)薄膜和硬基體之間的結(jié)合強(qiáng)度。

3.3.1 對(duì)滾接觸疲勞法

對(duì)滾接觸疲勞法是利用圓柱試樣進(jìn)行滾動(dòng)接觸來(lái)考察材料界面的疲勞過(guò)程，以界面剪應(yīng)力幅(Δτ)作為材料剝離應(yīng)力，如圖7所示[62]。

圖7 對(duì)滾接觸疲勞法示意圖[62]Fig.7 Schematic diagram of contact rolling test[62]

朱曉東等[62]最早提出了在彈性外載條件下，用對(duì)滾接觸疲勞試驗(yàn)來(lái)測(cè)定膜基的結(jié)合強(qiáng)度，即用膜基界面處的接觸疲勞強(qiáng)度作為薄膜的結(jié)合強(qiáng)度。他們還將該方法與傳統(tǒng)方法相比較，通過(guò)改變非界面因素(基體硬度和膜層厚度)以及界面因素(膜層種類(lèi)和表面狀態(tài))，測(cè)量了TiN薄膜的界面結(jié)合強(qiáng)度，結(jié)果表明[63]，Δτ對(duì)基體及薄膜的物理化學(xué)性質(zhì)等非界面因素不敏感，而對(duì)其界面因素十分敏感；相反，劃痕法的LC與涂層系統(tǒng)的承載能力相關(guān)，并且對(duì)界面結(jié)合不敏感。Stewart等[64]針對(duì)噴涂方式、涂層材料等因素對(duì)對(duì)滾接觸疲勞法的影響進(jìn)行了總結(jié)。該方法也存在一些不足，如為了減少檢測(cè)過(guò)程中的熱效應(yīng)，需要限制試驗(yàn)時(shí)對(duì)滾的轉(zhuǎn)速；為了達(dá)到預(yù)定的疲勞極限5×106周次，需耗時(shí)200 h以上；由于試樣接觸區(qū)邊緣存在應(yīng)力集中，使得力學(xué)計(jì)算變得復(fù)雜；對(duì)一些只能鍍制平面膜的試樣無(wú)法進(jìn)行評(píng)定。

3.3.2 球滾接觸疲勞法

為解決對(duì)滾接觸疲勞法的不足，胡奈賽等[65]在此基礎(chǔ)上提出了球滾接觸疲勞法，即試樣在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中與多個(gè)鋼球接觸，可使試驗(yàn)時(shí)間大大縮短，且鋼球與試樣接觸沒(méi)有產(chǎn)生應(yīng)力集中，以便更準(zhǔn)確地計(jì)算界面上的Δτ，如圖8所示[62]。

圖8 球滾接觸疲勞法示意圖[62]Fig.8 Schematic diagram of spherical rolling contact fatigue test[62]

由于滾動(dòng)接觸疲勞法是基于彈性力學(xué)進(jìn)行應(yīng)力分析，因此對(duì)于結(jié)合強(qiáng)度較高且厚度較小的薄膜，通過(guò)該方法往往難以準(zhǔn)確測(cè)量其結(jié)合強(qiáng)度。為此，邱龍時(shí)等[66]采用小直徑、髙彈性模量Al2O3球，通過(guò)球滾接觸疲勞法對(duì)材料界面結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，即使施加較小的載荷也會(huì)在膜基體系中產(chǎn)生較大的應(yīng)力，導(dǎo)致基體發(fā)生塑性變形，而彈性模量較高的薄膜則只發(fā)生彈性變形，這大幅度提高了界面剪切應(yīng)力，有利于薄膜剝落，減少了薄膜剝落周次，可應(yīng)用于檢測(cè)界面結(jié)合強(qiáng)度更高的硬質(zhì)薄膜。Zhang等[67]分別在兩種不同摩擦條件下研究了在商用中碳鋼上等離子噴涂CrC-NiCr金屬陶瓷涂層的RCF(滾動(dòng)接觸疲勞)行為和失效模式，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)接觸應(yīng)力低時(shí)，涂層內(nèi)的分層是涂層的主要失效模式，并且磨損和剝落型失效的概率相對(duì)較高；當(dāng)接觸應(yīng)力高時(shí)，涂層表現(xiàn)界面分層是涂層的主要失效模式。

3.4 本章小結(jié)

動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法由于其加載方式的特殊性，使得測(cè)試結(jié)果更接近實(shí)際使用結(jié)果，更具有實(shí)際指導(dǎo)意義，但是每種動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法仍有其局限性。表2對(duì)上述3種動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了比較總結(jié)：?jiǎn)螖[沖擊劃痕法易受到摩擦力的影響，且結(jié)果僅為劃痕測(cè)試局部區(qū)域的，因而存在誤差；多沖接觸疲勞法對(duì)材料的硬度有要求，硬度較高的材料在沖擊載荷下容易發(fā)生脆斷而難以測(cè)量；與前兩種方法相比，滾動(dòng)接觸疲勞法的測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確，因?yàn)檫@種測(cè)試方法得到的結(jié)果不受非界面因素影響，但是其試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，且對(duì)于結(jié)合強(qiáng)度較好的材料難以評(píng)價(jià)。

表2 材料界面結(jié)合強(qiáng)度動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法

4 結(jié)合強(qiáng)度有限元輔助分析評(píng)價(jià)方法

除了上述幾種試驗(yàn)方法，還有一種方法既可以計(jì)算材料界面靜態(tài)結(jié)合強(qiáng)度，也可以得到材料界面動(dòng)態(tài)結(jié)合強(qiáng)度，即有限元輔助分析法。由于該方法分析所需數(shù)據(jù)來(lái)自于具體實(shí)驗(yàn)，因而常作為輔助分析。

Huang等[68]采用理論計(jì)算與具體實(shí)驗(yàn)結(jié)合的方式研究了銅/鋁雙金屬板的冷軋工藝。Sapanathan等[69]為保證金屬?gòu)?fù)合材料試樣沿界面產(chǎn)生大且均勻的應(yīng)變，通過(guò)有限元模擬確定了試樣的設(shè)計(jì)參數(shù)。除此之外，還有學(xué)者采用有限元輔助分析法對(duì)涂層界面進(jìn)行了應(yīng)力分析，比較了不同涂層材料對(duì)材料剪切結(jié)合強(qiáng)度的影響[70, 71]。

雖然有限元輔助分析法具有計(jì)算精度高、可適用于任何形狀材料的優(yōu)點(diǎn)，但是在分析過(guò)程中，模型的建立以及解析過(guò)程難度較大，尤其是是否可以建立合理的實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯?duì)最終結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大影響，為此，專(zhuān)家學(xué)者對(duì)結(jié)合強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法的模擬模型進(jìn)行了比較評(píng)估。Turunen等[72]采用ABAQUS有限元軟件模擬了垂直拉伸試驗(yàn)，分別探討了彈性基體與剛性基體兩種模型對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。通過(guò)計(jì)算柔性基體和剛性基體的拉伸應(yīng)力分布，比較發(fā)現(xiàn)，與剛性基體相比，柔性基體易由于基板彎曲而應(yīng)力分布不均勻，在螺柱邊緣處應(yīng)力高度集中，從而導(dǎo)致其界面結(jié)合強(qiáng)度低于剛性基體界面結(jié)合強(qiáng)度，并進(jìn)一步通過(guò)4組對(duì)比試驗(yàn)證實(shí)了這一計(jì)算結(jié)果。Wei[73]利用彈塑性有限元分析模型模擬了剝離試驗(yàn)，提出了3種基于彎曲模型和二維有限元分析模型的分析雙參數(shù)準(zhǔn)則。通過(guò)比較彎曲模型解與有限元分析模型解，對(duì)3種彎曲模型進(jìn)行了評(píng)估，計(jì)算發(fā)現(xiàn)，基于彎曲模型的剝離試驗(yàn)對(duì)試驗(yàn)參數(shù)的選擇非常敏感，并且發(fā)現(xiàn)當(dāng)t/R0小于5(t為薄膜厚度，R0為小規(guī)模屈服狀態(tài)下裂紋尖端塑性區(qū)的長(zhǎng)度大小)時(shí)檢測(cè)結(jié)果最準(zhǔn)確。

5 結(jié) 語(yǔ)

本文介紹了兩類(lèi)材料界面結(jié)合強(qiáng)度的評(píng)價(jià)方法：靜態(tài)評(píng)價(jià)方法以及動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法。不同的方法有著各自的優(yōu)缺點(diǎn)。靜態(tài)評(píng)價(jià)方法發(fā)展成熟，其中有些方法檢測(cè)所需設(shè)備簡(jiǎn)單、操作易行，目前仍在廣泛使用，如剪切法、拉伸法等，但是存在測(cè)量精度低、對(duì)材料有所損傷和解析困難等缺點(diǎn)；有些方法測(cè)量精度高、受影響小，可實(shí)現(xiàn)無(wú)損在線檢測(cè)，但是檢測(cè)所需設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜、分析計(jì)算過(guò)程較為復(fù)雜，如激光層裂法。而相較于靜態(tài)評(píng)價(jià)方法，動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法更接近材料實(shí)際使用中的界面失效過(guò)程，因而通過(guò)該方法可以更準(zhǔn)確地估算材料的使用壽命，且測(cè)量結(jié)果僅受到界面因素影響，測(cè)量結(jié)果更為準(zhǔn)確。

不同的方法適用的材料也有所不同，如復(fù)層較厚的材料通常采用剪切法，較薄的如薄膜或涂層則一般采用劃痕法，脆性和韌性材料采用的方法也不同。因此在選擇評(píng)價(jià)方法時(shí)，應(yīng)綜合考慮材料力學(xué)、熱學(xué)特性，制造工藝和結(jié)合方式等方面。

此外，隨著新材料的不斷開(kāi)發(fā)，對(duì)材料結(jié)合界面強(qiáng)度的表征將會(huì)提出更高的要求。建立不同結(jié)合強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法之間的聯(lián)系，探索適用范圍廣的結(jié)合強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法，結(jié)合輔助分析手段如有限元模擬分析等，開(kāi)發(fā)設(shè)備簡(jiǎn)單、解析容易、無(wú)損在線和定量準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)方法將會(huì)是未來(lái)材料界面結(jié)合強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法研究的趨勢(shì)。