尹樂(lè)斌 李樂(lè)樂(lè) 金小柯廖 聰 劉 丹 何 平 楊愛(ài)蓮

(1. 邵陽(yáng)學(xué)院食品與化學(xué)工程學(xué)院, 湖南 邵陽(yáng) 422000; 2. 豆制品加工與安全控制湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 湖南 邵陽(yáng) 422000)

百合是百合科百合屬多年生草本球根植物。其鱗莖兼具藥食同源功效[1]，含有甾體皂苷、生物堿、黃酮、多糖、磷脂等活性成分[2]，具有鎮(zhèn)痰止咳、免疫調(diào)節(jié)、降血糖、抗氧化、抗衰老等功效[3-7]。鮮百合因含水量高、營(yíng)養(yǎng)豐富而極易腐敗變質(zhì)，常被加工成百合干、百合淀粉等初級(jí)產(chǎn)品[8]。百合全原粉是以鮮百合經(jīng)干燥后，經(jīng)超微粉碎而制成，很好地保留了百合原有風(fēng)味及各種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，但因其纖維、果膠等含量偏高使溶解性較差，限制了其應(yīng)用范圍。

造?？梢愿纳品垠w顆粒溶解特性，解決食品粉體在沖泡時(shí)易發(fā)生的結(jié)塊和分層現(xiàn)象。目前較成熟的造粒工藝有沸騰造粒[9]、流化床造粒[10]、噴霧造粒[11-12]等。流化床造粒主要是以黏結(jié)劑為介質(zhì)，粒體物料在裝置內(nèi)由于流化氣體使粉體循環(huán)運(yùn)動(dòng)，與噴入的黏結(jié)劑接觸，經(jīng)多次反復(fù)，逐漸形成顆粒，其突出特點(diǎn)是集成粒、混合、干燥過(guò)程于一體，常見(jiàn)用于尿素、硝酸銨的工業(yè)化生產(chǎn)，但其設(shè)備體積大、投資成本高且水、電消耗大。離心造粒是指離心轉(zhuǎn)盤上的粉末在離心力和擋板作用下形成渦旋運(yùn)動(dòng)的粒子流，粒子流表面噴入黏結(jié)劑和粉末物料，筒體縫隙吹入熱風(fēng)加快粉體成粒，其存在造粒質(zhì)量不高、真球度較差、顆粒易結(jié)塊成團(tuán)等缺陷。沸騰造粒是在同一設(shè)備中完成原輔材料的混合、干燥、擠壓、膨化及造粒等多道工序，在優(yōu)化生產(chǎn)流程的同時(shí)，不僅能改善粉體品質(zhì)，還能提升產(chǎn)品溶解性，因其設(shè)備體積小、自動(dòng)化程度較高而被廣泛應(yīng)用于速溶食品及中成藥速溶沖劑的生產(chǎn)[9，12]。溫曉等[13]研究表明，沸騰造粒的功能性成分浸出率均高于滾筒造粒和擠壓造粒。試驗(yàn)擬以百合原粉和蓮子等輔料為原料，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化百合復(fù)合粉造粒工藝，深入分析沸騰造粒工藝對(duì)百合復(fù)合粉溶解特性和產(chǎn)品得率的影響，旨在為速溶百合復(fù)合粉開發(fā)和推廣市場(chǎng)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料及設(shè)備

1.1.1 材料

龍牙百合干：中國(guó)土產(chǎn)畜產(chǎn)進(jìn)出口總公司湖南省分公司；

干紅棗片：鄭州舌里食品有限公司；

薏米：安徽燕之坊食品有限公司；

磨皮蓮子：湖南湘福農(nóng)食品有限公司；

淮山片：廣東逢春制藥有限公司；

麥芽糊精：河南雅輝化工產(chǎn)品有限公司。

1.1.2 儀器與設(shè)備

高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：FW400A型，北京科偉永興儀器有限公司；

沸騰制粒機(jī)：FL-15型，常州范干干燥制粒設(shè)備有限公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：GZX-9140型，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司；

超微粉碎機(jī)：SZM-20型，泰安正信科技有限責(zé)任公司；

快速水分測(cè)定儀：XM-60pro型，廣州市博勒泰貿(mào)易有限公司。

1.2 方法

1.2.1 沸騰造粒工藝流程

龍牙百合干除雜→烘干→稱量→粗粉碎(與蓮子、薏米、淮山、干紅棗片混合)→超微粉碎→沸騰造?！鷼⒕b→檢驗(yàn)→成品

1.2.2 操作要點(diǎn)

(1) 原輔料挑選：百合鱗莖完整，原輔料無(wú)霉變腐敗，去除沙石等雜質(zhì)。

(2) 烘干：干燥溫度60 ℃。

(3) 粗粉碎：利用高速萬(wàn)能粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉碎，并過(guò)30目篩。

(4) 超微粉碎：每次超微粉碎物料≤2 kg，粉碎10 min 即可。

(5) 沸騰造粒：將物料放入沸騰制粒機(jī)的封閉料斗中，在熱氣流作用下物料在密閉容器中循環(huán)流動(dòng)，此時(shí)噴槍噴出霧狀的黏結(jié)劑與物料粉末均勻地接觸，潮濕的粉末聚集成顆粒狀，與此同時(shí)，設(shè)備底部的熱氣流在容器中循環(huán)快速干燥造粒產(chǎn)品，隨著水分蒸發(fā)，粉末逐步形成顆粒，循環(huán)往復(fù)造粒一段時(shí)間后形成多微孔球狀顆粒。

1.2.3 含水率測(cè)定 采用快速水分測(cè)定儀。

1.2.4 產(chǎn)品得率測(cè)定 按式(1)計(jì)算產(chǎn)品得率。

(1)

式中：

Y1——百合粉產(chǎn)品得率，%；

m1——造粒前原輔料質(zhì)量，g；

m2——造粒后的質(zhì)量，g。

1.2.5 溶解率測(cè)定 參照王磊等[14]的方法稍作修改：準(zhǔn)確稱量1.0 g百合粉，添加20 mL、25 ℃去離子水，勻速攪拌10 min，抽濾，105 ℃干燥至恒重，重復(fù)操作3次，取平均值。按式(2)計(jì)算溶解率。

(2)

式中：

Y2——百合粉溶解率，%；

m3——百合粉質(zhì)量，g；

m4——干燥至恒重的質(zhì)量，g；

c——百合粉的含水率，%。

1.2.6 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

(1) 原輔料質(zhì)量比：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，蠕動(dòng)泵泵速3 r/min，進(jìn)風(fēng)溫度70 ℃，風(fēng)機(jī)頻率30 Hz，造粒時(shí)間25 min，考察原輔料質(zhì)量比(3∶1，4∶1，5∶1，6∶1，7∶1)對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。

(2) 進(jìn)風(fēng)溫度：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，最佳原輔料質(zhì)量比，蠕動(dòng)泵泵速3 r/min，風(fēng)機(jī)頻率30 Hz，造粒時(shí)間25 min，考察進(jìn)風(fēng)溫度(50，60，70，80，90 ℃)對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。

(3) 蠕動(dòng)泵泵速：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，最佳原輔料質(zhì)量比和進(jìn)風(fēng)溫度，風(fēng)機(jī)頻率30 Hz，造粒時(shí)間25 min，考察蠕動(dòng)泵泵速(1，3，5，7，9 r/min)對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。

(4) 風(fēng)機(jī)頻率：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，最佳原輔料質(zhì)量比、進(jìn)風(fēng)溫度及蠕動(dòng)泵泵速，造粒時(shí)間25 min，考察風(fēng)機(jī)頻率(15，20，25，30，35 Hz)對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。

1.2.7 響應(yīng)面法優(yōu)化 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以原輔料質(zhì)量比、進(jìn)風(fēng)溫度、蠕動(dòng)泵泵速、風(fēng)機(jī)頻率為因素，百合粉產(chǎn)品得率和溶解度為指標(biāo)，采用響應(yīng)面優(yōu)化百合粉沸騰造粒工藝條件。

1.2.8 數(shù)據(jù)處理 每組試驗(yàn)重復(fù)3次，用WPS Excel 2016繪圖；SPSS對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析；Design-Expert V 8.0.6進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 原輔料質(zhì)量比對(duì)百合粉造粒效果的影響 由圖1可知，隨著原輔料質(zhì)量比的不斷增大，百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升高后下降。當(dāng)原輔料質(zhì)量比為6∶1時(shí)，產(chǎn)品得率和溶解率達(dá)最大值。原輔料質(zhì)量比過(guò)低，樣品中輔料成分較多，紅棗、薏米等輔料經(jīng)高溫處理后易粘住百合粉，導(dǎo)致結(jié)塊現(xiàn)象嚴(yán)重，同時(shí)造粒后的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均勻、疏松；原輔料質(zhì)量比過(guò)高，百合粉會(huì)快速接觸黏結(jié)劑，與輔料碰撞不充分，導(dǎo)致產(chǎn)品溶解率和得率下降。故選擇原輔料質(zhì)量比6∶1為優(yōu)水平。

2.1.2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)百合粉造粒效果的影響 由圖2可知，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高，百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升高后下降，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為70 ℃時(shí)，產(chǎn)品得率和溶解率達(dá)最大值。溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致物料在容器中干燥不充分，大量的粉末會(huì)因?yàn)槭艹倍Y(jié)塊；溫度過(guò)高，黏結(jié)劑還未與物料接觸就被蒸發(fā)，顆粒不夠濕潤(rùn)難以聚集，造粒效果不理想。故選擇進(jìn)風(fēng)溫度70 ℃為優(yōu)水平。

圖1 原輔料質(zhì)量比對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響

圖2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響

2.1.3 蠕動(dòng)泵泵速對(duì)百合粉造粒效果的影響 由圖3可知，隨著蠕動(dòng)泵泵速的持續(xù)增加，百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升后降，當(dāng)蠕動(dòng)泵泵速為5 r/min時(shí)，百合粉產(chǎn)品得率和溶解率最高。泵速過(guò)小，黏結(jié)劑從噴嘴噴出的速度較慢，霧化氣流量較小，物料粉末短時(shí)間內(nèi)不能均勻結(jié)合黏結(jié)劑；泵速過(guò)大，黏結(jié)劑從噴嘴噴出的速度過(guò)快，使得物料粉末表面潮濕，出現(xiàn)大量結(jié)塊現(xiàn)象。故選擇蠕動(dòng)泵泵速5 r/min為優(yōu)水平。

2.1.4 風(fēng)機(jī)頻率對(duì)百合粉造粒效果的影響 由圖4可知，隨著風(fēng)機(jī)頻率的增大，百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升高后下降，當(dāng)風(fēng)機(jī)頻率為25 Hz時(shí)，產(chǎn)品得率和溶解率達(dá)最大值。風(fēng)機(jī)頻率過(guò)低，物料沒(méi)有完全被吹起造成碰撞不均勻，而且潮濕的黏結(jié)劑結(jié)合物料會(huì)出現(xiàn)大量結(jié)塊并影響顆粒結(jié)構(gòu)；風(fēng)機(jī)頻率過(guò)高，較多粉末被吹走，與濕潤(rùn)顆粒接觸不均勻。故選擇風(fēng)機(jī)頻率25 Hz為優(yōu)水平。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)

2.2.1 試驗(yàn)方案及結(jié)果 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以原輔料質(zhì)量比、進(jìn)風(fēng)溫度、蠕動(dòng)泵泵速、風(fēng)機(jī)頻率為影響因素，以百合粉產(chǎn)品得率和溶解率為響應(yīng)值，應(yīng)用四因素三水平的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化百合粉沸騰造粒工藝的最佳條件。因素水平表見(jiàn)表1，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表2。

圖3 蠕動(dòng)泵泵速對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響

圖4 風(fēng)機(jī)頻率對(duì)百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響

2.2.2 建立回歸模型及方差分析 采用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸擬合，得到百合粉溶解率與各因素的二次回歸方程為：

Y1=-750.062 44+57.736 83A+12.051 99B+1.843 54C+15.785 25D-0.003AB-0.237 50AC-0.131 00AD+0.097 625BC-0.031 500BD+0.073 250CD-4.411 33A2-0.082 751B2-0.980 02C2-0.251 65D2。

(3)

表1 因素水平表

表2 Box-Behnken響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

由表3可知，產(chǎn)品溶解率回歸模型P<0.000 1，極顯著；失擬項(xiàng)P=0.700 4>0.05，不顯著，表明模型擬合度良好；決定系數(shù)R2=0.972 1，表明該方程可以解釋97.21%的數(shù)據(jù)；變異系數(shù)CV= 2.15%，表明模型的置信度較高，能較好地防止數(shù)據(jù)失真。各因素對(duì)速溶復(fù)合百合粉溶解率的影響順序依次為蠕動(dòng)泵泵速<進(jìn)風(fēng)溫度<原輔料質(zhì)量比<風(fēng)機(jī)頻率。顯著性分析表明，一次項(xiàng)A、B、C、D及二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2對(duì)百合粉產(chǎn)品溶解率影響極顯著(P<0.01)，交互項(xiàng)BC、BD對(duì)速溶復(fù)合百合粉溶解率影響不顯著(P>0.05)。

采用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸擬合，得到百合粉產(chǎn)品得率與各因素的二次回歸方程為：

Y2=-610.774 04-23.640 50A+13.363 40B+18.350 42C+20.086 83D+0.096 500AB-0.287 50AC+0.079 000AD+0.126 00BC-0.023 900BD-0.246 50CD+1.435 67A2-0.098 118B2-2.004 21C2-0.379 27D2。

(4)

由表4可知，產(chǎn)品得率回歸模型P<0.000 1，極顯著；失擬項(xiàng)P=0.710 1>0.05，不顯著，表明模型擬合度良好；決定系數(shù)R2=0.969 2，表明該方程可以解釋96.92%的數(shù)據(jù)；變異系數(shù)CV= 2.94%，表明模型的置信度較高，能較好地防止數(shù)據(jù)失真。各因素對(duì)百合粉產(chǎn)品得率的影響強(qiáng)弱依次為風(fēng)機(jī)頻率>進(jìn)風(fēng)溫度>蠕動(dòng)泵泵速>原輔料質(zhì)量比。顯著性分析表明，一次項(xiàng)B、D及二次項(xiàng)B2、C2、D2對(duì)百合粉產(chǎn)品得率的影響極顯著(P<0.01)，一次項(xiàng)C與交互項(xiàng)BC、CD對(duì)百合粉產(chǎn)品得率影響差異顯著(P<0.05)。

采用Design-Expert 8.0.6軟件預(yù)測(cè)得到百合粉沸騰造粒的最佳工藝條件為：原輔料質(zhì)量比6.58∶1.00、進(jìn)風(fēng)溫度71.3 ℃、蠕動(dòng)泵泵速4.75 r/min、風(fēng)機(jī)頻率24.72 Hz，該條件下產(chǎn)品溶解率為73.84%，得率為81.14%。為檢驗(yàn)其可靠性，采用優(yōu)化的造粒工藝開展驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)(n=3)，將工藝參數(shù)調(diào)整為：原輔料質(zhì)量比6∶1、進(jìn)風(fēng)溫度70 ℃、蠕動(dòng)泵泵速5 r/min、風(fēng)機(jī)頻率25 Hz，此時(shí)百合粉產(chǎn)品溶解率為(73.61±1.84)%，得率為(79.65±1.21)%，與理論預(yù)測(cè)值無(wú)顯著差異(P>0.05)，進(jìn)一步驗(yàn)證了回歸模型的適合性。相比造粒前，沸騰造粒所得產(chǎn)品溶解率、產(chǎn)品得率分別提高了36.96%，28.38%，產(chǎn)品呈黃棕色，顆粒大小均勻且不透過(guò)80目篩網(wǎng)，溫水沖泡快速溶解且不出現(xiàn)沉淀。

表3 溶解率的回歸模型方差分析?

表4 產(chǎn)品得率的回歸模型方差分析?

3 結(jié)論

以龍牙百合粉為原料，探究了原輔料質(zhì)量比、蠕動(dòng)泵泵速、風(fēng)機(jī)頻率和進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)百合粉沸騰造粒后的溶解率、產(chǎn)品得率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，最佳的沸騰造粒工藝條件為：原輔料質(zhì)量比6∶1、蠕動(dòng)泵泵速5 r/min、進(jìn)風(fēng)溫度70 ℃、風(fēng)機(jī)頻率25 Hz，此條件下產(chǎn)品的溶解率為(73.61±1.84)%，得率為(79.65±1.21)%，較造粒前分別提高了36.96%，28.38%，但總體產(chǎn)率仍較低，是由于造粒設(shè)備老舊而出現(xiàn)氣密性故障，導(dǎo)致反應(yīng)釜?dú)鈮浩?，同時(shí)造成部分粉末逃逸，百合超微粉末與黏結(jié)劑接觸不均勻，出現(xiàn)“濕法塌床”現(xiàn)象，后續(xù)將進(jìn)一步檢查設(shè)備氣密性并對(duì)關(guān)鍵部件進(jìn)行維修，提高產(chǎn)品得率。