何鳴

（大連華信理化檢測(cè)中心有限公司，遼寧 大連 116000）

一、室驗(yàn)室的任務(wù)及目前檢驗(yàn)現(xiàn)狀

室驗(yàn)室所有崗位采取的檢驗(yàn)方法主要由化學(xué)分析和儀器分析兩部分構(gòu)成，隨著企業(yè)的不斷發(fā)展，化學(xué)分析方法由于其分析周期長(zhǎng)，消耗的人力、物力、財(cái)力多，檢驗(yàn)成本高，所存在的影響因素多等一系列原因而在逐步被先進(jìn)的儀器分析所取代，儀器分析以其分析速度快，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)及時(shí)而被企業(yè)所認(rèn)可。但是，無(wú)論是化學(xué)分析方法還是儀器分析方法，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性對(duì)生產(chǎn)各個(gè)環(huán)節(jié)的順利進(jìn)行都起到了至關(guān)重要的作用。

二、影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素

首先，就化學(xué)分析方法而言，影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素主要有以下幾個(gè)方面：

第一，檢驗(yàn)試驗(yàn)操作規(guī)程是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。檢驗(yàn)試驗(yàn)操作規(guī)程是否隨著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的更新而更新。所采用的操作規(guī)程是否適合所檢驗(yàn)的物料的各分析項(xiàng)目的需要，這些直接決定著檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否，那么，必須要選擇適合各分析項(xiàng)目的操作規(guī)程，才能保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

第二，檢驗(yàn)所用各種試劑和化學(xué)藥品是否符合使用要求。在化學(xué)分析中，要用到標(biāo)準(zhǔn)試劑、化學(xué)藥品和指示劑等。就拿化學(xué)試劑硫酸而言，其分為優(yōu)級(jí)純、一級(jí)純、分析純等幾種。在分析化學(xué)中不同的分析方法對(duì)使用化學(xué)試劑的等級(jí)要求不一致，如果試劑的等級(jí)達(dá)不到要求，可能就會(huì)導(dǎo)致同一試樣的分析結(jié)果的重現(xiàn)性出現(xiàn)偏差，只有保證了試劑質(zhì)量，才能在分析過(guò)程中得出準(zhǔn)確的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。

第三，玻璃量器和量器具（滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等）質(zhì)量是否符合檢驗(yàn)要求。玻璃量器的質(zhì)量好壞直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失?。〔Ａx器的質(zhì)量良莠不齊，如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產(chǎn)的玻璃儀器質(zhì)量水平不一致，主要是刻度的準(zhǔn)確性與刻度線的粗細(xì)均勻程度，對(duì)所直接讀出或計(jì)算出的結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生一定的誤差，因此這對(duì)采購(gòu)人員提出更高的標(biāo)準(zhǔn)，才能保證檢驗(yàn)所用玻璃量器和量器具符合使用要求，才能使檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性得到保證。

第四，所使用的設(shè)備是否滿足檢驗(yàn)工作需要。如電子分析天平、恒溫干燥箱、分光光度計(jì)、氣相色譜儀等設(shè)備，它們的好壞對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。如氣相色譜儀不對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行定期檢定，檢測(cè)器溫度和柱室溫度發(fā)生變化，導(dǎo)致基線漂移，溫控精度下降，在氫焰點(diǎn)火時(shí)，離子室的溫度達(dá)不到100℃，離子室將會(huì)累積水分，破壞收集極的絕緣，導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。在分析過(guò)程中所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差，造成分析結(jié)果產(chǎn)生偏差。

第五，分析人員素質(zhì)是否滿足工作需求。由于室驗(yàn)室檢驗(yàn)人員素質(zhì)參差不齊，在檢驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)檢驗(yàn)操作規(guī)程的理解程度可能不一致，同時(shí)，由于原有的培訓(xùn)基本為有經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)人員來(lái)帶新上崗的人員，沒(méi)有接受過(guò)正規(guī)的理論知識(shí)及實(shí)際操作方面的培訓(xùn)，對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中的一些操作方法和設(shè)備的使用掌握的不好，這樣對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性就會(huì)產(chǎn)生一定的影響。

第六，檢驗(yàn)環(huán)境是否符合檢驗(yàn)工作需要。在檢驗(yàn)分析過(guò)程中，環(huán)境是否滿足檢驗(yàn)要求，對(duì)化驗(yàn)所得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。如標(biāo)準(zhǔn)溶液要在室溫下保存，才能保證濃度在一定時(shí)間內(nèi)保持一致，若是存放標(biāo)準(zhǔn)溶液的房間內(nèi)溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)使溶液的濃度發(fā)生一些變化，這樣檢驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)就會(huì)受到一定的影響，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性可能就無(wú)法得到保證，因此，保證檢驗(yàn)環(huán)境滿足工作需要，就會(huì)消除所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差，保證檢驗(yàn)所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。

其次，在儀器分析方面，也存在一些因素對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響，具體為以下幾個(gè)方面。

第一，儀器本身的性能。儀器穩(wěn)定運(yùn)行是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的一個(gè)必備前提條件，如GC-2010plus型氣相色譜儀在安裝調(diào)試過(guò)程中，如果襯管密封不好，使載氣輕微泄露。樣品汽化后會(huì)有部分流失，造成分析結(jié)果偏差。所以保證儀器本身的性能的好壞，是保證分析檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的前提。

第二，儀器日常維護(hù)保養(yǎng)是否到位。在儀器的日常使用過(guò)程中，由于所分析樣品不一致，曲線可能會(huì)發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動(dòng)，因此，要定期對(duì)儀器的曲線進(jìn)行校正，同時(shí)，儀器內(nèi)部的一些元件及常用的一些備件可能由于長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行需要清理，如灰塵、油污等，如硫含量、氮含量分析儀的石英管和進(jìn)樣口部位，在分析試樣的過(guò)程中，試樣副產(chǎn)物可能會(huì)在石英管和進(jìn)樣口處結(jié)焦，使儀器的進(jìn)樣值發(fā)生變化，只有對(duì)其等部位進(jìn)行定期清理雜質(zhì)，儀器才能正常運(yùn)行，分析所得的數(shù)據(jù)才可靠。

第三，環(huán)境因素是否滿足儀器運(yùn)行要求。如色譜儀、熒光分析儀所要求的溫度為16~30攝氏度，濕度20%~80%RH，只有在這樣的環(huán)境下，儀器才能正常運(yùn)行，有的儀器對(duì)灰塵、震動(dòng)也有一定的要求，如天平應(yīng)放在無(wú)振動(dòng)、防塵的地方，如果灰塵太多或出現(xiàn)震動(dòng)情況，就可能使儀器內(nèi)部的一些精密元件發(fā)生偏移，對(duì)儀器的正常運(yùn)行產(chǎn)生一定影響。因此，儀器運(yùn)行對(duì)環(huán)境要求得到滿足，才能保證所得檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

第四，樣品制備是否滿足檢驗(yàn)需要。如分光度計(jì)分析儀所需水的標(biāo)準(zhǔn)樣，是經(jīng)過(guò)蒸餾水器蒸餾出的新鮮水，才能保證分析樣品的可比性，使儀器對(duì)所檢驗(yàn)樣品進(jìn)行正常分析；銅片腐蝕分析儀在分析試樣前，銅片的制備，要求銅片有一定的強(qiáng)度，表面光滑無(wú)污染，才能使樣品在儀器規(guī)定的溫度下運(yùn)行正常，保障檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，因此，樣品制備符合檢驗(yàn)要求，才能保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

第五，從事儀器分析人員對(duì)儀器分析方法和維護(hù)保養(yǎng)掌握情況。如果從事儀器分析人員對(duì)儀器分析技術(shù)規(guī)程掌握的不好，不能使儀器分析過(guò)程按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，如比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問(wèn)題。首先，應(yīng)保證比色皿不傾斜。因?yàn)樯栽S傾斜，就會(huì)使參比樣品與待測(cè)樣品的吸收光徑長(zhǎng)度不一致，還有可能使入射光不能全部通過(guò)樣品池，導(dǎo)致測(cè)試準(zhǔn)確度不符合要求。其次，應(yīng)保證每次測(cè)試時(shí)，比色皿架推拉到位。若不到位，將影響到測(cè)試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度。若儀器沒(méi)有經(jīng)常維護(hù)保養(yǎng)、定期效驗(yàn)、及時(shí)檢修，提前預(yù)防故障，使儀器設(shè)備經(jīng)常處于完好的良性工作狀態(tài)，也可能對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性造成一定的影響，因此，要對(duì)從事儀器分析人員進(jìn)行系統(tǒng)的培訓(xùn)，讓他們完全掌握儀器分析方法、維護(hù)保養(yǎng)，才能保證儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。