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        燒結(jié)溫度和Al2O3摻雜量對ZnO固溶體材料的微觀形貌及電性能的影響

        2020-12-03 14:33:10羅彥琦張錦榮
        中國鑄造裝備與技術(shù) 2020年6期
        關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)

        羅彥琦,張錦榮

        (東莞理工學(xué)院城市學(xué)院,廣東東莞 523419)

        1 引言

        氧化鋅(ZnO)呈現(xiàn)出六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)特征,是一種新型半導(dǎo)體材料,具有一定的導(dǎo)電性能,常用于壓敏電阻領(lǐng)域[1~3]。河南科技大學(xué)黃金亮教授團(tuán)隊(duì)研究發(fā)現(xiàn)ZnO晶體具有本征點(diǎn)缺陷,存在氧空位和鋅間隙結(jié)構(gòu)特性[4~6]。電子科技大學(xué)鄧宏教授團(tuán)隊(duì)對ZnO的晶粒尺寸大小、晶界對電性能的影響進(jìn)行探討[7]。以上研究主要集中在本征點(diǎn)缺陷、晶粒尺寸對ZnO材料的影響,材料的雜質(zhì)對電性能的影響較大,針對燒結(jié)溫度、摻雜量對ZnO微觀形貌及電性能的影響方面的報(bào)道較少。

        為了獲得致密度高、電阻率低的ZnO壓敏電阻,擴(kuò)大其實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域,選擇價(jià)電子較高、原子半徑與Zn2+相近的Al3+的氧化物進(jìn)行摻雜,通過固相法制備各種燒結(jié)溫度和不同摻雜量的ZnO:x Al2O3固溶體材料,利用XRD和SEM儀器分析樣品的相結(jié)構(gòu)、微觀形貌[8],采用熱敏電阻R-T特性測試系統(tǒng)測量樣品的電阻率,分析燒結(jié)溫度和Al2O3摻雜量對ZnO的微觀形貌和電性能的影響,并提出降低ZnO材料室溫電阻率ρ25的最佳燒結(jié)溫度和適宜的摻雜量,為后續(xù)研究NTC熱敏電阻復(fù)相材料的組成、結(jié)構(gòu)和電性能等奠定理論基礎(chǔ)。

        2 試驗(yàn)過程

        在電子天平中分別稱取分析純的ZnO和Al2O3粉末原料,配比見表1。將稱取好的粉末裝入圓柱形瑪瑙罐中,以無水乙醇為分散劑,以直徑5~10mm的ZrO2球形顆粒為球磨介質(zhì),將密封好的球磨罐固定在行星球磨機(jī)上研磨10h使粉體混合均勻。所得混合物放入100℃烘箱中烘干,不同配比的混合材料經(jīng)研磨后過200目篩[9~12]。過篩后的粉末中加入PVA粘結(jié)劑以輔助造粒,造粒后的粉末裝入特制模具中,施以175MPa壓力,壓成若干圓形薄片,放入箱式電阻爐中在1250℃下燒結(jié)3h后隨爐冷卻至室溫。從燒結(jié)好的薄片中按不同成分各取兩片,并涂刷銀電極用于測試樣品的電性能[13],剩余部分薄片經(jīng)碾碎研磨過200篩,用于XRD和SEM測試。試驗(yàn)技術(shù)路線如圖1所示。

        表1 樣品的化學(xué)配比

        圖1 試驗(yàn)技術(shù)路線

        3 試驗(yàn)結(jié)果分析

        3.1 摻雜量對ZnO:xAl2O3體系固溶體材料結(jié)構(gòu)的影響

        設(shè)定燒結(jié)溫度為1250℃并保溫3h后隨爐冷卻,對所得樣品進(jìn)行X射線衍射圖譜分析[14,15]。從圖2中可得出,當(dāng)Al2O3摻雜量的摩爾百分比小于2%時(shí),只發(fā)現(xiàn)ZnO的衍射主峰,但衍射峰往高角度方向偏移[16],晶體間距減少,這是由于粒子半徑較小的Al3+(0.054nm)置換半徑較大的Zn2+(0.074nm)所致,Al3+全部摻雜到ZnO晶體中,呈現(xiàn)出六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)[17,18],摻雜結(jié)構(gòu)模型如圖3所示。當(dāng)x=2.5%時(shí),M4出現(xiàn)4個(gè)雜峰,隨著摻雜量的增加,M5雜峰數(shù)量由4個(gè)變?yōu)?個(gè),雜峰強(qiáng)度呈遞增趨勢,結(jié)合圖4 SEM照片分析得出過多的Al3+進(jìn)入ZnO晶體中不再代替Zn原子,而是形成白色顆粒狀的具有尖晶石結(jié)構(gòu)的ZnAl2O4相。

        3.2 摻雜量對ZnO:x Al2O3體系固溶體材料的顯微形貌的影響

        圖2 樣品M1~M5在1250℃燒結(jié)所得的衍射圖譜

        圖3 Al3+摻雜ZnO晶格的結(jié)構(gòu)模型

        從圖4中可以知,隨著Al2O3含量的增加,晶粒尺寸變小,大小較為均勻,樣品致密度高(M3)。當(dāng)Al2O3摻雜量超過2%時(shí),如樣品圖M4、M5所示,雖然晶粒尺寸變小,但是晶間出現(xiàn)孔洞,致密度降低且有熔融趨勢,因?yàn)樾纬砂咨饩Y(jié)構(gòu)的ZnAl2O4對晶粒的長大起到了抑制作用。因此,隨著Al2O3含量的增加,晶粒邊界尺寸減小。

        圖4 ZnO:x Al2O3體系固溶體材料的1250℃燒結(jié)SEM照片

        3.3 摻雜量對ZnO:x Al2O3體系固溶體材料的電性能影響

        從圖5中可以得出:樣品M1~M5的室溫電阻率隨溫度的增加而略有減小但變化不大,樣品M3電阻率隨溫度變化基本保持不變,隨著樣品中Al2O3含量的增加,樣品的室溫電阻率和熱敏感系數(shù)B25/125先減小到最小值后再增大。由于Al3+與Zn2+直徑相近,因此Al3+容易與ZnO形成置換ZnO固溶體,根據(jù)缺陷反應(yīng)方程式(1)得[19]:

        當(dāng)x<2.0%時(shí),Al3+代替ZnO中的Zn2+位置,變?yōu)檎姾?,正電荷可以把多余的價(jià)電子約束在該位置周圍,而且約束力小于正常晶格對離子鍵的價(jià)電子的約束力,因此形成施主中心[20],載流子濃度增加,導(dǎo)致?lián)诫s后的固溶體電阻率隨著摻雜量的增加呈遞減趨勢。從圖6得出當(dāng)x=2%時(shí),固溶體具有最小的ρ25值(0.95Ω·cm)和熱敏感系數(shù)B25/125(7.13K),兩者均出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。當(dāng)x>2.0%時(shí),由電子補(bǔ)償轉(zhuǎn)變?yōu)榭瘴谎a(bǔ)償[21],多余的Al3+與ZnO形成第二相ZnAl2O4,該電阻率較大[22],導(dǎo)致樣品的電阻率增加。因此,為了獲得低電阻率的樣品,在制備過程中要控制好ZnAl2O4的生成量。

        圖5 ZnO:x Al2O3體系固溶體材料的電阻率溫度曲線

        圖6 ZnO固溶體摻雜量與ρ25和B25/125系數(shù)的關(guān)系曲線

        3.4 燒結(jié)溫度對ZnO:0.02Al2O3固溶體材料顯微形貌的影響

        選擇Al2O3摻雜量為2%的ZnO固溶體樣品進(jìn)行測試,圖7為ZnO:0.02Al2O3分別在各種燒結(jié)并保溫3h所得樣品的SEM照片。從圖中發(fā)現(xiàn),在各種燒結(jié)溫度下,所得樣品晶粒發(fā)育飽滿,結(jié)晶較為充分。隨著燒結(jié)溫度的提高,樣品晶粒尺寸減小,致密度增大。當(dāng)燒結(jié)溫度為1280℃時(shí),從SEM照片可觀察到大量白色顆粒狀晶粒,結(jié)合圖2衍射圖譜可分析出該白色晶粒為ZnAl2O4,當(dāng)燒結(jié)溫度為1300℃時(shí),SEM照片顯示樣品晶粒邊界尺寸減小,晶界數(shù)量增加,晶粒明顯出現(xiàn)大小不均勻現(xiàn)象。根據(jù)瓦格聶耳(Wagner)理論,ZnO中的Zn2+和Al2O3中的Al3+逆向通過兩種氧化物界面擴(kuò)散而形成尖晶結(jié)構(gòu)的ZnAl2O4,離子的擴(kuò)散形式如圖8所示[23]。因此,隨著溫度升高,ZnAl2O4尖晶石的生成量顯著增加。

        圖7 ZnO:0.02Al2O3固溶體材料的SEM照片

        圖8 ZnAl2O4生成的示意圖

        3.5 燒結(jié)溫度對ZnO:0.02Al2O3固溶體材料電性能的影響

        從圖9可以得出,燒結(jié)溫度為1200℃和1250℃時(shí)的樣品室溫電阻率隨溫度的增大基本不發(fā)生變化。當(dāng)燒結(jié)溫提高到1300℃時(shí),樣品的室溫電阻率呈現(xiàn)單調(diào)遞減趨勢,由29.9℃的55.69Ω·cm降低到200.5℃的17.64Ω·cm,分析出適當(dāng)燒結(jié)溫度在1200~1300℃之間,室溫電阻率出現(xiàn)先遞減后遞增的規(guī)律,在燒結(jié)溫度為1250℃時(shí),樣品的室溫電阻率達(dá)到最?。?.95Ω·cm)。其主要原因是:從圖2衍射圖譜以及圖7 SEM照片分析可得,隨著溫度的升高,Al3+不再代替Zn2+的原有位置,而是形成第二相尖晶石結(jié)構(gòu)的ZnAl2O4,同時(shí),固溶體由單相變?yōu)閺?fù)相,晶界尺寸減小,晶粒數(shù)量增加,晶界與相界阻礙導(dǎo)電粒子的運(yùn)動,ZnAl2O4含量隨著燒結(jié)溫度升高而增加,其電阻率大,導(dǎo)致固溶體的導(dǎo)電率減少。由此得出,ZnO:x Al2O3固溶體材料中室溫電阻率最低的組份為ZnO:0.02Al2O3。為了獲得樣品穩(wěn)定的最小電阻率,最佳燒結(jié)工藝為1250~1280℃區(qū)間內(nèi),3h保溫。

        4 結(jié)論

        圖9 ZnO:0.02Al2O3固溶體材料的電阻率溫度曲線

        (1)XRD分析表明,在ZnO:x Al2O3固溶體材料中,當(dāng)x<2%時(shí)試樣衍射峰為單一ZnO固溶體相;當(dāng)x>2%時(shí)衍射峰由六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnO主晶相和少量尖晶石結(jié)構(gòu)的ZnAl2O4相組成。

        (2)SEM照片表明,Al3+的摻入抑制了晶粒的長大,使樣品的晶粒平均尺寸減小,晶界明顯,氣孔減少,材料的室溫電阻率降低。

        (3)制備工藝是影響材料獲得優(yōu)良電性能的重要因素。研究結(jié)果表明,第二相ZnAl2O4含量會影響固溶體的導(dǎo)電率,因此,在制備工藝規(guī)程設(shè)計(jì)過程中必須引起注意。Al2O3的最佳摻雜量為2%,ZnO固溶體材料適宜的燒結(jié)溫度為1250~1280℃,保溫時(shí)間為3h。

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