洪淑翠

【摘要】本文通過(guò)對(duì)污水中氨氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，探討了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響因素。結(jié)合試樣測(cè)定的影響因素，通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，確定了一組最佳的實(shí)驗(yàn)條件，在此條件下測(cè)得的吸光度值最為準(zhǔn)確。

【關(guān)鍵詞】氨氮 納氏試劑 污水

1、前言

氨氮幾乎是每個(gè)公司的環(huán)境監(jiān)測(cè)基本項(xiàng)目，是評(píng)價(jià)地表水及水處理后的工業(yè)廢水健康情況的關(guān)鍵指標(biāo)之一。2010年4月1日環(huán)境保護(hù)部頒布了《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》，替代了原有國(guó)家質(zhì)檢總局頒布的《GB7479-1987水質(zhì)銨 的測(cè)定納氏試劑比色法》。新的環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)采用納氏試劑分光光度法，與原標(biāo)準(zhǔn)相比，新的實(shí)驗(yàn)方法具有簡(jiǎn)單、快速、高效、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。但在實(shí)際工作中，很多具體的因素都會(huì)影響該方法的靈敏，也直接影響了分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。為此本文對(duì)影響氨氮測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行了討論。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原理。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度，計(jì)算出試樣中氨氮的含量。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器。碘化汞：分析純，上海滬試試劑有限公司;碘化鉀：優(yōu)級(jí)純，天津試劑一廠;氫氧化鉀：分析純，萊陽(yáng)精細(xì)化工廠;氫氧化鈉：分析純，煙臺(tái)雙雙化工有限公司;氯化汞：分析純，上海滬試試劑有限公司;酒石酸鉀鈉：優(yōu)級(jí)純，上海滬試試劑有限公司;氨氮標(biāo)樣：100μg/mL，美國(guó)Accustandard標(biāo)準(zhǔn)樣品公司。

電子天平：精確度0.1mg，瑞士梅特勒一托利多科技有限公司;紫外一可見(jiàn)分管光光度計(jì)：Agilent8453（配比色皿一套），美國(guó)安捷倫科技有限公司;吸量管：A級(jí)，1ml、2ml、5ml、10ml、20ml各一只，金壇市晶玻儀器有限公司。

3、結(jié)果與討論。納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮，在測(cè)定過(guò)程中，納氏試劑的配制、顯色時(shí)間、顯色溫度等因素，都影響著實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。

3.1 納氏試劑的影響。配制納氏試劑有兩種方法，第一種方法是利用氯化汞、碘化鉀、氫氧化鉀配制;第二種方法是利用碘化汞、碘化鉀、氫氧化鈉進(jìn)行配制。使用第一種（氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀）納氏試劑測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度值見(jiàn)表3-1：

使用第一種（氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀）納氏試劑得到的校準(zhǔn)曲線見(jiàn)下圖：

該校準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定值的相關(guān)系數(shù)，r=0.999842。

使用第二種（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉）納氏試劑測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度值見(jiàn)表3-2

使用第二種（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉）納氏試劑得到的校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2：

該校準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定值的相關(guān)系數(shù)，r=0.999955。

通過(guò)兩種納氏試劑測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的對(duì)比實(shí)驗(yàn)可看出，使用氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀配制的納氏試劑測(cè)得的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999842，而用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉酉己制的納氏試劑測(cè)得的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999955，說(shuō)明使用碘化汞一碘化鉀-氫氧化鈉配制的納氏試劑準(zhǔn)確度和精確度較高，而且這種納氏試劑保質(zhì)期長(zhǎng)達(dá)一年，配制所需的試劑較為便宜，所以納氏試劑選擇使用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉配制較好。

3.2 顯色時(shí)間的影響

在納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮中，試樣中游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生淡紅棕色絡(luò)合物，顯色反應(yīng)的時(shí)間，影響著顯色反應(yīng)的進(jìn)行情況，若顯色時(shí)間不夠，可能導(dǎo)致顯色不完全，試樣顏色正在加深之中，若顯色時(shí)間太長(zhǎng)，可能會(huì)使納氏試劑與試樣發(fā)生副反應(yīng)或使絡(luò)合物分解，影響試樣的顯色，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確?，F(xiàn)選取標(biāo)準(zhǔn)系列中濃度為60μg/mL的標(biāo)液，測(cè)定其不同顯色時(shí)間時(shí)的吸光度，進(jìn)行對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3：

以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說(shuō)明，試樣顯色時(shí)間在10min之前時(shí)，明顯顯色不完全，吸光度偏低;10，min后進(jìn)入絡(luò)合物的穩(wěn)定時(shí)期，從20min開(kāi)始，試樣稍有褪色的趨勢(shì)，但不影響測(cè)定結(jié)果;30min后絡(luò)合物開(kāi)始出現(xiàn)明顯不穩(wěn)定，試樣開(kāi)始褪色，因此，實(shí)驗(yàn)中最佳的顯色時(shí)間段在10-30min，其中以15min為最好。

4、結(jié)論

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)分析可以看出，實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件的影響因素主要包括：納氏試劑的配制、顯色時(shí)間、顯色溫度等等。納氏試劑選用碘化汞一碘化鉀一氫氧化鈉進(jìn)行配制，顯色時(shí)間控制在10-30min，實(shí)驗(yàn)的顯色溫度控制在20℃-25℃之間時(shí)，測(cè)定結(jié)果最佳。