張軍

【摘要】利用亞微乳技術(shù)，制備Ⅱ號丙烯酸樹脂水性假膠乳;用粒度測定儀測定假膠乳粒徑大小及分布，采用旋轉(zhuǎn)黏度計進行黏度測定，利用IR及RSC探索其結(jié)構(gòu)變化，并考察溫度對黏度的影響和不同P8條件下假膠乳的溶解性。結(jié)果表明：假膠乳粒徑為0.1～0.5um的水溶液穩(wěn)定，樹脂結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化，在PH≥6.8溶液中很快溶解，可作為片劑水性腸溶包衣材料。

【關(guān)鍵詞】Ⅱ號丙烯酸樹脂 粒徑 穩(wěn)定性 溶解性

1、儀器與試藥

藥品及儀器：1原料（江蘇連云港制碘公司，藥用）;有機溶劑及表面活性劑均為國產(chǎn)藥用;電子恒速攪拌器（GS12-2型，上海醫(yī)療器械公司）;粒度測定儀（SR-CPS型，島津）;離心沉淀機（BU-1型，上海手術(shù)器械公司）;紅外測定儀（PERKIN-ELMER983，美國）;差熱掃描儀（MERTLER，瑞士）;PH計（PHS-25，上海雷磁儀器公司）;旋轉(zhuǎn)鉆度計（NDJ-79型，同濟大學(xué)機械公司）

2、儀器與試藥

2.1 水性假膠乳的制備。，原料在一定量有機溶媒中溶解，加入適量表面活性劑溶液，在一定攪拌速度下，減壓蒸除有機溶媒及部分水，得固體含量為25%（W/W）的1水性假膠乳。

在研制的過程中，經(jīng)過對不同濃度的乙醇作溶媒的選擇，和不同的乳化劑的選擇，確定1水性假膠乳制備過程中，混合液的組成為：1原料120g，乙醇600ml，水720ml，十二烷基硫酸鈉9.6g，油酸18ml;轉(zhuǎn)相后含1約20～400%，十二烷基硫酸鈉9.69，油酸 18ml。

2.2 假膠乳粒徑大小及分布的測定

用SR-CPS型粒度測定儀測定，測定數(shù)據(jù)見表1。數(shù)據(jù)顯示，1水性假膠乳研制品的粒徑在0.200-2.000之間，中位徑為0.35um。

2.3 砧度測定

采用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計Ⅱ法對不同濃度的1醇溶液及1水性假膠乳進行黏度測定，結(jié)果見圖1;同時考察溫度娥黏度的影響，結(jié)果見圖2。由于假膠乳中1不呈溶解狀態(tài)，分子鏈不起作用，此時黏度不依賴分子量的大小，圖1表明相同濃度的1水性假膠乳的黏度遠遠小于有機溶液，這種固體含量高、黏度低的特點是其在包衣工藝中得以推廣的重要原因之一。

不同溫度下，水性假膠乳的黏度值見圖2，從圖中可以看出溫度對黏度有一定影響，溫度升高，黏度下降。

2.4 考察溫度對假膠乳的影響

選擇室溫、25℃、0～-2℃、-18℃等四種溫度考察假膠乳沉淀及分層情況。

不同溫度下1水性假膠乳的穩(wěn)定性情況見表2，實驗結(jié)果表明：溫度對，水性假膠乳的穩(wěn)定性有一定影響。在常溫及低溫下，其性狀未發(fā)生變化，而冷凍則凝結(jié)為塊，說明其不具備抗凍能力。

室溫留樣考察18個月后，測定粒徑，結(jié)果見表3所示。數(shù)據(jù)顯示，留樣觀察1.5年，1水性假膠乳研制品未發(fā)生分層，幾乎無沉淀，這提示研制品在室溫條件下穩(wěn)定，貯存期可達一年以上。

2.5 IR及DSC測定

假膠乳經(jīng)95%乙醇溶解，水沉淀，取沉淀物95%乙醇繼續(xù)溶解，水再沉淀，反復(fù)三次，沉淀物50℃干燥，進行IR及DSC測定，并同原料的IR及DSC圖譜相比較。

對1水性假膠乳進行紅外及DSC測定，結(jié)果顯示：主要基團矮基和酮基的吸收峰在假膠乳的紅外圖譜中均可找到，并且沒有其它新的吸收峰出現(xiàn)，說明這些基團在假膠乳中仍然存在，并沒有發(fā)生變化，也沒有新的基團產(chǎn)生。

2.6 溶解性實驗

1水性假膠乳處理方法同上，依《中國藥典》2015版有關(guān)規(guī)定，選用有機溶劑及不同PH的水溶液為溶劑進行。

溶解性實驗結(jié)果見表4，數(shù)據(jù)顯示：不同批號的1水性假膠乳PH值在≥6.8溶解，在4.0～4.5之間不溶，1水性假膠乳未改變1的原有性狀。