夏海燕

（安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局313地質(zhì)隊(duì)，安徽 六安 237010）

礦體種類鑒定時(shí)，經(jīng)常需要對(duì)巖石或礦石中各礦物含量作出測(cè)量。對(duì)巖石或礦石來說，礦石含量測(cè)量需要采取礦物標(biāo)本利用細(xì)粒薄片或光片進(jìn)行礦物含量檢測(cè)鑒定。如果需要粗略估算可以采用目估法，直接觀察出某一礦物所占視野范圍面積內(nèi)的百分比[1]。

但對(duì)于一些需要準(zhǔn)確測(cè)量的礦物含量，則需要利用極譜儀，對(duì)樣本中礦物面積或長(zhǎng)度所占比例作出統(tǒng)計(jì)測(cè)量。利用礦物含量百分比不僅能夠確定巖石與礦石類型，更能完成礦石質(zhì)量評(píng)價(jià)，對(duì)礦石品位及選礦設(shè)計(jì)提供重要依據(jù)。地質(zhì)礦物中常見礦物主要分為銅、鋅，巖石中也經(jīng)?？梢娿~、鋅元素。礦脈礦物中常見的石英、云母石、螢石、方解石等礦物也都能檢測(cè)到一定的金屬元素[2]。為此提出極譜法在地質(zhì)礦物銅、鋅含量測(cè)量中的應(yīng)用研究。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 試劑與儀器

氨水(1+1)，乙二胺四乙酸（EDTA）溶液：ρ（EDTA）=100g/L，用氨水（1+1）1mL助溶；乙二胺四乙酸（EDTA）洗液：5g/L，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)至pH9.0左右。選擇某一未知地質(zhì)礦物作為實(shí)驗(yàn)樣本。

表面利用HNO3溶液處理片刻，直到表面氧化皮完全溶解。加入12mLNH4OH-NH4CL底液和8mLNa2SO3-動(dòng)物明膠-瓊膠混合溶液，涌水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。倒出部分溶液于電解池中，用極譜儀倒數(shù)部分，于起始電位-1.00V處記錄峰電流值。

鋅標(biāo)準(zhǔn)液配置采用純度高于99.99%的高純鋅0.5000g，將其置于150mL燒杯中并加入30mL鹽酸-硝酸溶液后，趕盡硝酸，在氫氧化銨-氧化氨底液中，以亞硫酸鈉除氧，以動(dòng)物膠抑制，加瓊膠使銅波與鋅波分開，用極普法進(jìn)行測(cè)定。鋅波形良好，峰電位約為-1.2V。此方法可用于鋅濃度為5%以內(nèi)的測(cè)定。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

氯氧化胺-氯化銨底液，按12mlNH4OH,加入2gNH4Cl的比例配置。將無水亞硫酸鈉溶液（200g/L）+動(dòng)物膠溶液（5g/L）+瓊膠溶液（2.5g/L）,以4+3+2比例混合。得到銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，其對(duì)應(yīng)濃度關(guān)系，如表1所示：

表1 Zn、Cu溶液濃度及極譜波波高關(guān)系

在鋅、銅溶液中加入10mLHCl,蓋上表面皿，低溫加熱溶解20min～30min。加入3mLHNO3,持續(xù)加熱至試驗(yàn)樣品全部溶解，用少量溶液洗表面皿，低溫加熱，加入3mLHCl，蒸干趕硝酸，再重復(fù)一次，加入幾滴鹽酸和少許蒸餾水，蓋上表皿，加熱溶解殘?jiān)?，再加水稀釋至刻度，搖勻。將溶液靜止10min后，在極譜電壓不同伏特環(huán)境下獲得各元素極譜波的波高，根據(jù)元素含量與波高工作曲線，得到地質(zhì)礦物樣本中銅、鋅的百分含量。

1.3 測(cè)量計(jì)算

考慮到實(shí)驗(yàn)中若采用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，則需要配置一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣本溶液，兩組溶液在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件與數(shù)據(jù)，其計(jì)算公式為：

其中，f為校正指數(shù)；C1為標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液現(xiàn)實(shí)濃度；C2為濃度為C1的標(biāo)準(zhǔn)溶液在AAS上的檢測(cè)值；C為樣本溶液AAS檢測(cè)值；G為樣本質(zhì)量；R為稀釋倍數(shù)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

在極譜儀上測(cè)定礦物中銅、鋅含量時(shí)，平行測(cè)定3份溶液，測(cè)定結(jié)果的平均值加上標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)應(yīng)的濃度值即是檢出限，地質(zhì)礦物中銅、鋅元素檢出限結(jié)果為圖1、圖2所示：

表2 不同測(cè)試方法下銅、鋅元素含量測(cè)量數(shù)值對(duì)比

根據(jù)表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在地質(zhì)礦物樣本銅、鋅的測(cè)定，分別采用氫氧化銨-氯化銨底液極譜法、乙二胺底液極譜法測(cè)量鋅、銅含量，與傳統(tǒng)測(cè)量方法相比氫氧化銨-氯化銨底液極譜法、乙二胺底液極譜法測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值更加接近，測(cè)量精度更高。

圖1 銅元素檢出限

圖2 鋅元素檢出限

3 結(jié)語

綜上所述，對(duì)地質(zhì)礦物進(jìn)行不同測(cè)量方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn),極譜法檢測(cè)出的結(jié)果更加可靠,準(zhǔn)確度高,完全能達(dá)到測(cè)試質(zhì)量要求,并已成功應(yīng)用于諸多地質(zhì)樣品的分析中。本法具有很寬的測(cè)定范圍,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)的光譜法在測(cè)定高含量銅、鋅時(shí)準(zhǔn)確度低且具有局限性,對(duì)分析工作者具有一定的借鑒意義和參考價(jià)值。