王海燕 齊建新

1.海軍勤務(wù)學(xué)院 天津 300450

2. 91479部隊(duì) 浙江舟山 316000

油料化驗(yàn)分析是檢測(cè)油品理化性能的重要手段，他要求操作者執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)方法，遵守嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件，履行正確的操作步驟，經(jīng)過(guò)精確的數(shù)據(jù)處理，報(bào)告準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果化驗(yàn)分析結(jié)果是評(píng)定油料質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，防止事故，指導(dǎo)裝備用油和節(jié)約能源的重要依據(jù)，關(guān)系到裝備戰(zhàn)斗力的有效發(fā)揮和人員的生命安全來(lái)不得半點(diǎn)偏差和疏忽，要得到準(zhǔn)確可靠的化驗(yàn)結(jié)果，必須確?；?yàn)操作過(guò)程規(guī)范化，做到這一點(diǎn)，除了強(qiáng)烈的責(zé)任心，還需要化驗(yàn)操作者對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的每個(gè)步驟做到正確的理解和把握，尤其是測(cè)定條件，必須嚴(yán)格遵守，失之毫厘就可能差之千里，錯(cuò)誤的結(jié)果不但起不到應(yīng)有的用油指導(dǎo)作用，還可能造成損害裝備危及人身安全，浪費(fèi)能源的嚴(yán)重后果[1]。然而，凡事均有度，并非所有的事情越精細(xì)越好，正所謂過(guò)猶不及，因此油料化驗(yàn)分析者應(yīng)常做到“閉門(mén)思過(guò)”。本文歸納總結(jié)油料化驗(yàn)分析操作中幾個(gè)容易處理過(guò)當(dāng)?shù)募?xì)節(jié)步驟與讀者探討如下。

1 蒸餾測(cè)定儀器的過(guò)度清洗

通常情況下，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將所用的玻璃儀器充分洗滌干凈并烘干，以免影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。但并不是所有的檢測(cè)過(guò)程中均需要對(duì)玻璃儀器進(jìn)行處理，有時(shí)過(guò)度的儀器清洗不但不能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，相反還會(huì)造成錯(cuò)誤的結(jié)論。GB/T6536-2010 石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定，法中實(shí)驗(yàn)前量取試樣的量筒應(yīng)清潔且干燥。準(zhǔn)確量取100 毫升試樣倒入蒸餾燒瓶后，這只兩桶不應(yīng)該再進(jìn)行清洗，更不能再進(jìn)行干燥，而應(yīng)直接放置于儀器冷凝管的接收端，作為接收回流液體，用日常工作中很多操作者常常本著嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度，每一環(huán)節(jié)均力求做到盡善盡美，因此只要是用于實(shí)驗(yàn)的儀器，均要不厭其煩的仔細(xì)進(jìn)行清洗并烘干，有時(shí)甚至于重新更換，另外一只準(zhǔn)備好的干凈兩桶，殊不知此時(shí)的過(guò)度清洗，卻造成了蒸餾損失的增大，使得各留出溫度偏高，嚴(yán)重影響了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 破乳化測(cè)定量取試樣溫度過(guò)低

凡是涉及到體系分析的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，通常會(huì)同時(shí)限定測(cè)定溫度，石油產(chǎn)品破乳化指標(biāo)的測(cè)定就是通過(guò)觀察油水乳化液的體積分離來(lái)判斷石油產(chǎn)品的抗乳化性能的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。GB/T 7305-2003 石油和合成液水分離性測(cè)定法的方法概要為在兩桶中裝入40ml 試樣和40ml 蒸餾水，并在54℃或82℃下攪拌5min，記錄乳化液分離所需的時(shí)間靜置30min 或60min 后，如果乳化液沒(méi)有完全分離或乳化層沒(méi)有減少為3ml 或更少則記錄此時(shí)油層（或合成液層）、水層和乳化層的體積。方法中只對(duì)觀察分析情況時(shí)做出了明確的溫度限定，卻沒(méi)有規(guī)定量取試樣的溫度，因此很多操作者均是在室溫下量取40ml 試樣和40ml 蒸餾水，無(wú)論分離浴的溫度是50℃還是82℃，均會(huì)是兩桶中的式樣和水的體積明顯增加，因此造成達(dá)到乳化液分離減少至40 毫升的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致觀察結(jié)果偏大，正確的做法是要充分考慮溫度對(duì)體積的影響，在最初量取被測(cè)試樣和蒸餾水時(shí)，應(yīng)在54℃或82℃的條件下量取，才可消除，由于溫度影響所導(dǎo)致的測(cè)定誤差[2]。

3 錐網(wǎng)分油取樣的過(guò)渡處理

錐網(wǎng)分油的測(cè)定是用以評(píng)定潤(rùn)滑脂安定性的一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)。NB/SH/T0324-2010 潤(rùn)滑脂分油的測(cè)定（錐網(wǎng)法）的測(cè)定既要為將已稱(chēng)量的式樣放入一個(gè)錐形的鎳絲，鎳銅合金絲或不銹鋼絲網(wǎng)中，懸掛在燒杯上加熱到規(guī)定的時(shí)間和溫度。除非潤(rùn)滑脂規(guī)格有特殊要求，這樣的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件為100℃±0．5℃下恒溫30h±0．25h 后進(jìn)行測(cè)量。對(duì)分出的油進(jìn)行稱(chēng)量，并已開(kāi)始測(cè)量的試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)報(bào)告。測(cè)定前應(yīng)用合適的刮刀，將足夠的（8g～12g之間）潤(rùn)滑紙?jiān)嚇犹钊脲F網(wǎng)內(nèi)，盡可能地避免形成氣泡，小心操作，注意不要使式樣從網(wǎng)眼里擠出來(lái)，使這樣的頂部光滑并呈凸圓形，防止分出的油積留。很多操作者為了避免莊田試樣時(shí)出現(xiàn)氣泡 ，便用力擠壓式樣，導(dǎo)致不停的有潤(rùn)滑脂，從錐網(wǎng)的小孔中被擠出，達(dá)到不理想的裝填效果。這樣的過(guò)度擠壓常常造成分出的基礎(chǔ)油偏多，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，正確的避免氣泡產(chǎn)生的方法應(yīng)為盡量減少對(duì)試樣的攪動(dòng)和裝填次數(shù)，以保證試樣的完整性。

4 中和反應(yīng)中滴定過(guò)量

石油產(chǎn)品酸度或酸值是用來(lái)評(píng)定燃料油或潤(rùn)滑油中酸性物質(zhì)的總含量的技術(shù)指標(biāo)，測(cè)定原理為酸堿中和滴定法。在測(cè)定過(guò)程中先將作為酸性物質(zhì)抽提液的乙醇進(jìn)行綜合，再進(jìn)行試樣的抽題，在實(shí)際工作中尤其是新手化驗(yàn)員，常常把握不準(zhǔn)滴定終點(diǎn)，造成乙醇的綜合過(guò)量，很多操作者對(duì)于這種情況的處理都是將此次實(shí)驗(yàn)作廢重新量取乙醇從頭開(kāi)始進(jìn)行測(cè)定這樣造成乙醇的大量浪費(fèi)，而且增加了環(huán)境污染。正確的做法應(yīng)是在加入試樣之前，將綜合過(guò)量的乙醇用少量稀鹽酸或其他弱酸，將乙醇低質(zhì)呈弱酸性，再以氫氧化鉀重新進(jìn)行綜合，達(dá)到滴定終點(diǎn)后可繼續(xù)進(jìn)行適量的抽提[3]。

5 結(jié)語(yǔ)

油料化驗(yàn)分析是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)技術(shù)性工作，需要有認(rèn)真求實(shí)和一絲不茍的工作作風(fēng)做前提，更需要科學(xué)理性的頭腦做保證，善于思考，勤于分析，方能得到可靠準(zhǔn)確的化驗(yàn)結(jié)果。