劉茂東 邱敏

1．通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(青島)有限公司 山東青島 266101

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通過氣相色譜法對(duì)油品進(jìn)行有效分析，能夠?qū)κ袌?chǎng)油品質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)管，對(duì)其安全性進(jìn)行評(píng)估。油品分析就是通過科學(xué)方法對(duì)油品成分進(jìn)行檢測(cè)，以此判斷油品質(zhì)量是否達(dá)到國(guó)家要求。在日常生活中，油品分析能夠幫助企業(yè)確保油品生產(chǎn)過程中的安全，而氣相色譜法是現(xiàn)階段油品分析說法中較為先進(jìn)的方法，能夠有效地對(duì)油品進(jìn)行檢測(cè)。

1 氣相色譜法的發(fā)展前景

目前油品分期中氣相色譜法已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用，可以使用此方法對(duì)油品進(jìn)行實(shí)時(shí)準(zhǔn)確的分析。目前市面上油品成分越來越復(fù)雜，對(duì)于油品檢測(cè)分析的方法也不斷增多，在此類油品分析時(shí)氣相色譜法就有一定劣勢(shì)，因?yàn)樵摲椒▽?duì)于油品雜質(zhì)的檢測(cè)較為有限，這就需要在運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行油品檢測(cè)時(shí)，要解決雜質(zhì)數(shù)量有的問題，以此幫助油品雜質(zhì)分離和鑒別，也能夠增加氣相色譜法的應(yīng)用面[1]。

2 氣相色譜法實(shí)際工作構(gòu)成

氣相色譜法是通過氣體流動(dòng)性來對(duì)油品進(jìn)行檢測(cè)的方法，是多種色譜法的統(tǒng)稱。對(duì)于不同的色譜法，分類的方式標(biāo)準(zhǔn)也不盡相同，一般可分為氣固、氣液色譜法兩種。氣相色譜法是依照有機(jī)化學(xué)展開的獨(dú)特色譜法，該方法具有不易分解揮發(fā)的特性。要是不發(fā)，主要由氣路、分離、檢測(cè)三個(gè)系統(tǒng)組成，需要由色譜柱和載氣共同進(jìn)行樣品分離。在具體實(shí)驗(yàn)過程中，可以通過對(duì)樣品注入色譜柱，通過對(duì)色譜柱流動(dòng)固定性等相應(yīng)溶解在不同系數(shù)上進(jìn)行分析，反復(fù)探究射色譜柱組成部分。常用的檢測(cè)器是PID 檢測(cè)器，通過對(duì)油品高效分離和解析，在不用添加試劑的情況下，就能夠?qū)τ推焚|(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)[2]。

2.1 對(duì)烴類油品檢測(cè)的應(yīng)用分析

目前市面上石油產(chǎn)品的成分十分復(fù)雜，包括各類烴類和酸堿氧化物。目前對(duì)石油產(chǎn)品的檢測(cè)，氣相色譜法應(yīng)用較為廣泛。由于石油產(chǎn)品中烷烴和烯烴等化合物含量比例較大，在檢測(cè)過程中，采用氣相色譜法，就能夠?qū)﹄s質(zhì)進(jìn)行有效分離和檢測(cè)，可以將石油產(chǎn)品中的飽和烴、環(huán)芳烴分離出來，實(shí)現(xiàn)油品中苯、甲苯和芳烴等物質(zhì)的分離工作。

2.2 對(duì)含氧化物的油品檢測(cè)的應(yīng)用分析

從上個(gè)世紀(jì)90 年代起，人們?yōu)樘嵘推分行峦橹档戎笜?biāo)人為的在汽油中添加含氧化合物。對(duì)于這類化合物，特別是醇醚等添加到油品內(nèi)的含氧化合物添加劑的檢測(cè)，通常采用帶切換閥的色譜儀，通過添加已知物質(zhì)再確認(rèn)分離方法后，以實(shí)現(xiàn)對(duì)含氧化合物的有效分離。

2.3 對(duì)含硫化物油品檢測(cè)的應(yīng)用分析

石油原液中本身就含有部分含硫化合物，具有一定腐蝕性。在對(duì)其所含硫化物分離時(shí)，需要采用氣相色譜法。石油原液中硫化物含量一般在0.05%到14%，而含硫化合物的種類較為復(fù)雜，最常見的是硫醇、硫醚等[3]。

3 油品分析氣相色譜法實(shí)驗(yàn)

3.1 分析儀器

目前氣相色譜法采用的色譜儀主要為Agilent7890A。在進(jìn)行氣相色譜實(shí)驗(yàn)操作的過程中，檢測(cè)儀器主要為FID 火焰離子檢測(cè)儀。

3.2 實(shí)驗(yàn)條件

在應(yīng)用氣相色譜法時(shí)，首先要確保油品氣化溫度達(dá)到220 攝氏度，而在檢測(cè)時(shí)的溫度要比汽化溫度低，通常為80 攝氏度左右，在加熱后要保證升溫到20 攝氏度時(shí)停止，并且每分鐘加熱量平均在10 度左右，在20 分鐘內(nèi)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境就要保證溫度恒定。

3.3 實(shí)驗(yàn)步驟

配置溶液前于試管中加入300 毫升蒸餾水，準(zhǔn)備一毫升油品倒入蒸餾水內(nèi)。樣品的準(zhǔn)備工作需要與上部分對(duì)接，在冷凝管中加量時(shí)，需要確保水的溢流，使冷凝管完成具體工作。對(duì)數(shù)據(jù)的采集工作通常要限制在實(shí)驗(yàn)五分鐘內(nèi)，確保抽提裝置中油量沒有變化，在對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)檢查分析的過程中，要及時(shí)篩選流量數(shù)據(jù)，確保氣相色譜法對(duì)油品的分離檢測(cè)。

3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

再對(duì)油品分離分析時(shí)采用氣相色譜法，能夠提高油品提取率，為了明確提取率和時(shí)間的聯(lián)系，以得出更加準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和結(jié)論，應(yīng)當(dāng)反復(fù)多次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以減小實(shí)驗(yàn)誤差造成的數(shù)據(jù)誤差，保證最終數(shù)據(jù)能夠直觀體現(xiàn)出油品提取率。

4 氣相色譜法的改進(jìn)應(yīng)用

4.1 閃蒸儀的應(yīng)用

隨著氣相色譜法的廣泛應(yīng)用，相應(yīng)的檢測(cè)手段也逐漸成熟，為了使樣品氣化的更加充分，使之更易分離，可以使用閃蒸儀將樣品在短時(shí)間氣化使其混合均勻，保證實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的誤差較小，最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。此外，閃蒸儀能夠控制分流入色譜的速度，防止示波器出現(xiàn)波峰不穩(wěn)的情況，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。

4.2 高純氫發(fā)生器的應(yīng)用

采用高純氫發(fā)生器來制取氫氣，可以達(dá)到純度極高的氫氣，以滿足實(shí)驗(yàn)中氫氣純度的需求。氫氣純度越高，實(shí)驗(yàn)靈敏度也越高，波形也更加完美，此外純度還會(huì)影響基線的穩(wěn)定性。在成本上進(jìn)行考慮，高純氫發(fā)生器較為便宜，使用壽命較長(zhǎng)，維護(hù)成本較低，考慮其所帶來的實(shí)驗(yàn)優(yōu)勢(shì)，性價(jià)比較高[4]。

4.3 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用

單一的應(yīng)用色譜法，無法滿足對(duì)復(fù)雜油品的分離工作。可以采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，運(yùn)用多種分離模式將混合物分離。國(guó)外對(duì)這一技術(shù)已經(jīng)有了充分的研究，為油品分析工作奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，隨著研究的不斷深入，對(duì)化學(xué)分析的要求越來越多，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)得到了更多的應(yīng)用。

5 結(jié)語

隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)于氣相色譜法也在不斷改良。氣相色譜法的應(yīng)用對(duì)我國(guó)有品市場(chǎng)起到了監(jiān)督作用，可以滿足國(guó)家要求。該方法所需的樣品容量較小，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確，在對(duì)油品檢測(cè)和雜質(zhì)分離方面起到重要作用，可以適應(yīng)我國(guó)油品市場(chǎng)的發(fā)展。該方法因?yàn)榫哂蟹蛛x效果好，鑒定結(jié)果精確等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用到油品分檢測(cè)中，為油品分析帶來了新的選擇，這必然會(huì)在今后的行業(yè)發(fā)展中開辟新的方向。