王立紅

遼寧省有色地質(zhì)一〇四隊有限責任公司 遼寧營口 115007

我國進出口銅精礦中含金。因為金的含量計價，需要準確測定。銅精礦的主要成份是銅和硫，兩元素所占比重達百分之十幾到百分之六十以上，要準確測定銅精礦中金含量，消除銅和硫的干擾是關(guān)鍵。目前測定銅精礦中金的測定方法，有銅精礦化學(xué)分析方法（干濕試金、火法試金）雖然該方法精確度高，方法穩(wěn)定，但實踐證明金方法步驟復(fù)雜，速度慢、且污染環(huán)境，難以為一般實驗室采用[1-3]。

本方法采用試料經(jīng)灼燒除硫及有機物后，用王水分解，在5%王水介質(zhì)中，以泡沫塑料吸附金溴絡(luò)合物，用硫脲溶解脫，水相直接用火焰原子吸收法測定

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

日本日立 Z2300原子吸收分光光度計。鹽酸（分析純）、硝酸（分析純）、王水（1+1）、硫脲溶液（10ml/L）、聚氨酯泡沫，剪成1cm×1cm×3cm形狀，并用5%鹽酸和水清洗后待用。金標準儲備液（GNM-SAU-002-2013，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；國家標準物質(zhì)（GSB04-2710-2011ZBK340A2.48g/t）。

1.2 儀器條件

波長：242.8nnm；狹縫：1.3nm；燈電流：8mA；空氣流量：15L/min；乙炔流量：1.8L/min。

1.3 實驗步驟

稱取10.00g試樣于50ml瓷坩堝內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，650℃灼燒6小時，取出冷卻后轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中加入王水（1+1）80ml，在電熱板上微沸1小時，冷卻后，加水稀釋至100ml，加入泡沫，蓋上蓋子，在振蕩器上振蕩20-30min。取出泡沫，用水洗去殘渣，擰去水分，用濾紙吸干。放入預(yù)先準確加入20ml硫脲溶液的25ml比色管中，置沸水浴中加熱30min，趁熱取出泡沫，冷卻之后上機測定。

1.4 工作曲線的繪制

移取100mg/L Au的標準純備液逐級稀釋為1mg/L的Au的標準工作液。然后再用標準工作液分別配制0、1、2、4、6、8ug/mL的Au的標準系列。按照1.2的實驗條件上機測定標準曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度和準確度

選取國家標準物質(zhì)（GSB04-2710-2011ZBK340A），按實驗方法分別測定6次，計算其準確度RSD=1.21%，測定值與推薦值一致。

2.2 方法加標回收率

選取國家標準物質(zhì)（GSB04-2710-2011ZBK340A），分別加入一定量的標準溶液，計算其回收率為97.1%-102.2%。

2.3 方法檢出限

按實驗方法，對樣品空白進行11次測定，求其吸光度的標準偏差。用其3倍的標準偏差對應(yīng)標準曲線所得的值即為其檢出限，其檢出限為0.10μg/g。滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》的相關(guān)要求。

3 結(jié)語

本方法采用樣品經(jīng)高溫爐650度灼燒6小時，然后用王水消解后用泡沫富集，用硫脲解脫后通過原子吸收法測定。該方法檢出限為0.10μg/g；精密度RSD為1.21；加標回收率為97.1%-102.2%。經(jīng)國家一級分析標準樣品驗證，結(jié)果與推薦值相符。