曹得芳 高敏 王浩林 張守明

青海鋰業(yè)有限公司 青海格爾木 816000

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

在酸性介質(zhì)條件下，鄰菲羅啉（C12H8N2）與Fe2+反應(yīng)，生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，可用于比色法測(cè)定鐵，其反應(yīng)為：

本方法用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，顯色絡(luò)合物可在波長(zhǎng)510nm下測(cè)定吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+濃度與吸光度之間的關(guān)系遵守朗伯比爾定律。方法靈敏度約為5×10-3μg/cm2。

1.2 儀器

7230-G型可見分光光度計(jì)，1cm液槽，1cm比色皿，上海儀電分析儀器有限公司；

1.3 試劑

濃氨水（G.R）；濃鹽酸（G，R）；0.1%鄰菲羅啉溶液；5%鹽酸羥胺溶液；1：1HCl溶液；標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液：稱取1.000g純金屬鐵絲（表面如被氧化，則用稀HCl溶液浸泡，用水洗凈后干燥恒重），溶于100mL1：1HCl溶液中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶里，然后用水稀釋至刻度，搖勻。移取25mL1000ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，二次水稀釋至250mL容量瓶，制成100ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取25mL100ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，二次水稀釋至250mL容量瓶，制成10ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液1mL相當(dāng)于10μg Fe2+；乙酸鈉-乙酸緩沖溶液：稱取16克無(wú)水乙酸鈉，量取170mL乙酸和830mL二次水，倒入試劑瓶中，搖勻；0.2%對(duì)硝基酚：稱取0.2g的對(duì)硝基酚溶于100mL二次水中[1-2]。

1.4 分析方法

稱取預(yù)處理碳酸鋰試樣（干基260℃烘3小時(shí)，置于干燥器中冷卻至室溫）10.9244g于250mL燒杯中，用去離子水潤(rùn)濕試樣，用優(yōu)級(jí)純鹽酸溶解碳酸鋰試樣，然后轉(zhuǎn)移并稀釋至100mL容量瓶，移取25mL轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入適量的水，向容量瓶中加2滴對(duì)硝基酚，若呈黃色則用1:1鹽酸調(diào)至剛好無(wú)色；若無(wú)色則先用濃氨水調(diào)成黃色，再用1:1鹽酸調(diào)至剛好無(wú)色。然后再取適量試樣溶液于100mL容量瓶中，加5mL5% NH2OH·HCl溶液，搖勻后再加10mL乙酸鈉-乙酸緩沖溶液，加5mL0.1%鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻并放置30min，用1cm液槽，以試劑作空白，在7230G型可見分光光度計(jì)上，510nm處測(cè)定吸光度并從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得鐵含量[3-5]。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線的繪制

取含F(xiàn)e2+0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的10ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別于100mL容量瓶中，各加5mL5%NH2OH·HCl溶液，搖勻后再加10mLpH值為3.6的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液，加入5mL0.1%鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻并放置30min，用1cm液槽，以試劑作空白，在7230G型分光光度計(jì)上，510nm處測(cè)定吸光度，用Excel軟件作Fe2+含量對(duì)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線（以含量為x軸，測(cè)得的吸光度為y軸）。測(cè)定數(shù)據(jù)見表1，測(cè)定工作曲線如下圖1所示。

2.2 最佳波長(zhǎng)的選定

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明絡(luò)合物的最大吸收光譜在510nm處。

2.3 分析結(jié)果的計(jì)算

Fe（%）=W＊495-0.5911＊100/（V＊10.9244）/10000

式中：

W---分析試樣吸光值；

V---分析試樣中含原試樣的體積，mL。

3 結(jié)語(yǔ)

絡(luò)合物在室溫下放置30-240min，測(cè)得吸光度值基本不變，溶液的pH值在2.2-4.2之間，吸光度值完全穩(wěn)定。