倪洪亮，吳金星

(1.中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二三研究所，江蘇 揚(yáng)州 225101;2.西安電子科技大學(xué)，陜西 西安 710071)

0 引 言

在電子對(duì)抗技術(shù)高速發(fā)展的當(dāng)下，微波固態(tài)功放相對(duì)于真空管放大器具有可靠性高、壽命長(zhǎng)、工作電壓低等特點(diǎn)，因此在電子對(duì)抗及雷達(dá)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用，其性能指標(biāo)直接制約著整個(gè)電子對(duì)抗系統(tǒng)的整機(jī)性能和技術(shù)水平。隨著技術(shù)的進(jìn)步尤其是現(xiàn)代電子對(duì)抗系統(tǒng)發(fā)展的迫切需求，原先基于砷化鎵(GaAs)材料的功率器件已經(jīng)無(wú)法滿足對(duì)更高頻率、更高功率的追求，這就需要新的材料來(lái)突破這個(gè)瓶頸。GaN作為第3代半導(dǎo)體材料具有寬禁帶半導(dǎo)體特性、高擊穿場(chǎng)強(qiáng)、高飽和電子漂移率及抗輻射能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，其微波功率性能遠(yuǎn)優(yōu)于Si、GaAs等傳統(tǒng)材料，特別適合制作應(yīng)用于高頻、高功率、抗輻射等環(huán)境的功率器件，并且可以在高溫等惡劣環(huán)境下工作，這就為現(xiàn)代電子對(duì)抗裝備的應(yīng)用提供了很好的基礎(chǔ)[1-2]。要滿足以上應(yīng)用需求，對(duì)基于GaN材料微波固態(tài)功放的核心器件——GaN高電子遷移率晶體管(HEMT)的制備技術(shù)提出了很高的要求。獲得高性能的GaN HEMT器件，需要高晶體質(zhì)量的材料作為支撐。AlN緩沖層是GaNHEMT器件的外延結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)(其完整的外延結(jié)構(gòu)如圖1所示)，AlN緩沖層的晶體質(zhì)量會(huì)直接影響后續(xù)外延層的晶體質(zhì)量，所以AlN緩沖層的晶體質(zhì)量尤為重要。本文著重探討在制備GaN HEMT器件過(guò)程中如何提高AlN緩沖層的生長(zhǎng)質(zhì)量。

目前，通過(guò)常規(guī)的有機(jī)化學(xué)氣相沉淀(MOCVD)技術(shù)外延生長(zhǎng)高質(zhì)量的AlN材料仍面臨著巨大挑戰(zhàn)[3]。高質(zhì)量AlN材料的制備已經(jīng)成為了阻礙GaN材料相關(guān)器件發(fā)展的一大瓶頸。材料外延制備過(guò)程中面臨著很多的難點(diǎn)[4]。其中，位錯(cuò)是一個(gè)重要的影響因素，由于Al原子表面遷移困難導(dǎo)致三維生長(zhǎng)以及外延生長(zhǎng)過(guò)程中，晶體中存在大量的刃型位錯(cuò)和螺旋位錯(cuò)，位錯(cuò)密度普遍在1010cm-3以上[5-7]，導(dǎo)致了外延生長(zhǎng)的AlN薄膜晶體質(zhì)量較差。得到低位錯(cuò)密度的AlN是實(shí)現(xiàn)高效率器件的基本要求。

為了獲得高結(jié)晶質(zhì)量的AlN緩沖層，在對(duì)脈沖法生長(zhǎng)和常規(guī)生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，將2種生長(zhǎng)方式結(jié)合起來(lái)進(jìn)行AlN的生長(zhǎng)，有效降低了晶體中的位錯(cuò)。制備了結(jié)晶質(zhì)量較高的AlN，為后續(xù)高質(zhì)量的GaN HEMT外延層的生長(zhǎng)提供了較好的基礎(chǔ)。

1 基礎(chǔ)制備工藝設(shè)定

在本文工作中，利用西安電子科技大學(xué)自主研發(fā)的MOCVD120系統(tǒng)進(jìn)行AlN材料的外延生長(zhǎng)。生長(zhǎng)所用的金屬有機(jī)源是三甲基鋁(TMAl)，用到的氣體源是氫氣、氮?dú)狻睔?。在外延生長(zhǎng)過(guò)程中，氫氣和氮?dú)庖话阕鳛檩d氣，氨氣作為反應(yīng)中的N源。在生長(zhǎng)AlN材料的已有基礎(chǔ)上對(duì)脈沖法生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)合高溫連續(xù)生長(zhǎng)制備高質(zhì)量的AlN模板材料。在生長(zhǎng)中，通過(guò)調(diào)節(jié)生長(zhǎng)參數(shù)以提高脈沖法生長(zhǎng)中的AlN生長(zhǎng)速率，研究了生長(zhǎng)參數(shù)對(duì)脈沖法生長(zhǎng)的AlN材料的位錯(cuò)密度以及表面形貌的影響。

具體的外延生長(zhǎng)流程可分為2步進(jìn)行：

(1) 外延生長(zhǎng)前，放入反應(yīng)室的襯底在H2和NH3的氣氛中進(jìn)行退火，退火溫度為970 ℃左右。

(2) 溫度降低至580 ℃進(jìn)行低溫成核層的生長(zhǎng),完成低溫成核層生長(zhǎng)后溫度回升至1 030 ℃,開始進(jìn)行PALE-AlN的外延生長(zhǎng)。在PALE-AlN生長(zhǎng)過(guò)程中,TMA1源保持常開,而NH3采用脈沖方式交替通入反應(yīng)腔或者進(jìn)入旁路,具體通斷時(shí)間如圖2所示,NH3中斷和通入反應(yīng)腔的時(shí)間分別是12 s和6 s,生長(zhǎng)過(guò)程中反應(yīng)腔壓強(qiáng)控制在5.33×103Pa。在獲得最優(yōu)生長(zhǎng)參數(shù)之后，釆用脈沖法生長(zhǎng)與連續(xù)生長(zhǎng)相結(jié)合的方式進(jìn)行AlN材料的生長(zhǎng)。

采用原子力顯微鏡和XRD對(duì)材料的質(zhì)量進(jìn)行測(cè)試分析。本文的所有工作都是在5.08 cm的MOCVD系統(tǒng)上進(jìn)行的。

2 外延生長(zhǎng)工藝優(yōu)化與分析

2.1 脈沖法工藝研究

編號(hào)XD7302樣品的生長(zhǎng)條件是本文展開實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。其外延結(jié)構(gòu)的示意圖及溫度曲線如圖2所示。

圖2 樣品XD7302的外延結(jié)構(gòu)示意圖及溫度曲線

樣品生長(zhǎng)完畢之后，如圖3所示，首先對(duì)樣品進(jìn)行(002)面X射線衍射(XRD)的測(cè)試，基于我們的設(shè)備常規(guī)法生長(zhǎng)的AlN基板的半高寬在0.15°左右，而通過(guò)脈沖法生長(zhǎng)的樣品的半高寬僅為0.12°。再對(duì)樣品進(jìn)行原子力顯微鏡(AFM)表征，在5 μm×5 μm大小的區(qū)域上的形貌圖像如圖4所示。通過(guò)觀察，脈沖法生長(zhǎng)的樣品表面雖然出現(xiàn)了較多的孔洞，但是樣品的表面均方根粗糙度(RMS)僅為0.339 nm。

圖3 脈沖法生長(zhǎng)AlN樣品XD7302的(002)面的XRD搖擺曲線

圖4 XD7302樣品AFM測(cè)試圖像

通過(guò)XRD和AFM的測(cè)試結(jié)果可以得出以下結(jié)論：脈沖法可以有效提高材料的結(jié)晶質(zhì)量。通過(guò)分析，原因主要有以下幾點(diǎn)：首先，通過(guò)脈沖法間斷通入氨氣，可以有效減少預(yù)反應(yīng)，從而使得由于預(yù)反應(yīng)帶入的位錯(cuò)減少。另外，通過(guò)脈沖法生長(zhǎng)，可以使得Al原子表面遷移更充分，增強(qiáng)AlN的機(jī)動(dòng)性，使質(zhì)量。

得Al原子能夠更快地進(jìn)入格點(diǎn)，提高材料的結(jié)晶通過(guò)前面的實(shí)驗(yàn)，得到了優(yōu)化后的快速PALE生長(zhǎng)參數(shù)。接下來(lái)希望通過(guò)將PALE生長(zhǎng)方式與連續(xù)生長(zhǎng)方式結(jié)合,通過(guò)生長(zhǎng)方式的轉(zhuǎn)變來(lái)改變A1N的生長(zhǎng)模式,以達(dá)到降低位錯(cuò)的目的。

2.2 脈沖法與連續(xù)生長(zhǎng)結(jié)合工藝研究

根據(jù)已有實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，對(duì)生長(zhǎng)方式進(jìn)行改變。期望通過(guò)轉(zhuǎn)變生長(zhǎng)方式來(lái)使得AlN的生長(zhǎng)方式發(fā)生改變，以達(dá)到提高晶體質(zhì)量的目的。這種生長(zhǎng)工藝的結(jié)構(gòu)如圖5所示。

圖5 脈沖法與連續(xù)生長(zhǎng)結(jié)合工藝生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)

編號(hào)為XD7348、XD7349的生長(zhǎng)條件如表1所示。另，PALE-A1N生長(zhǎng)過(guò)程中NH3流量為1.33×10-8m3/s，保持不變。NH3脈沖時(shí)間為0.1 min,中斷時(shí)間為0.2 min。連續(xù)生長(zhǎng)過(guò)程中樣品第2個(gè)連續(xù)生長(zhǎng)過(guò)程中，XD7348的反應(yīng)腔壓強(qiáng)為5.33×103Pa，XD7349的反應(yīng)腔壓強(qiáng)為1.33×104Pa。對(duì)樣品進(jìn)行XRD表征，其測(cè)試結(jié)果如圖6所示。通過(guò)測(cè)試結(jié)果可以看出，樣品XD7348和XD7349的(002)面的半高寬從0.024°降到了0.021°,(102)面的半高寬從0.332°降到了0.309。說(shuō)明樣品中的位錯(cuò)密度降低，材料質(zhì)量有所提升。由分析可知，通過(guò)這種工藝進(jìn)行生長(zhǎng)，可以有效降低材料中的螺旋位錯(cuò)和刃位錯(cuò)的密度，整體上能夠有效提升材料的晶體質(zhì)量。而且可以知道，生長(zhǎng)過(guò)程中的壓力對(duì)此有一定的影響。

表1 樣品生長(zhǎng)條件

沿著以上思路繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，保持原來(lái)的生長(zhǎng)條件，繼續(xù)升高第2個(gè)連續(xù)生長(zhǎng)過(guò)程的反應(yīng)室壓力，升到2.66×104Pa，得到樣品XD7352。通過(guò)XRD測(cè)試得到的曲線如圖7所示，通過(guò)分析可以發(fā)現(xiàn)：壓力的繼續(xù)升高使得樣品的(102)面的半高寬有所降低，但是降低的幅度比較小。我們認(rèn)為，在適當(dāng)?shù)膲毫ο?，Al原子會(huì)有很高的活躍性,并與N原子結(jié)合擴(kuò)散到襯底上進(jìn)行生長(zhǎng)，當(dāng)壓力過(guò)高或者過(guò)低的時(shí)候，使得生長(zhǎng)速率加快，而對(duì)Al原子的吸收速率下降，從而影響結(jié)晶質(zhì)量。

圖6 樣品XD7348、XD7349的XRD測(cè)試曲線

換一種思路，在保持原來(lái)?xiàng)l件不變的情況下，改變通入氨氣的量,得到樣品XD7354，XD7355。并且樣品XD7355增加50 min的一個(gè)連續(xù)生長(zhǎng)過(guò)程。XD7354和XD7355的反應(yīng)腔壓力均為1.33×104Pa。利用XRD進(jìn)行表征，樣品的XRD結(jié)果如圖7所示，由結(jié)果分析可以知道，通過(guò)這種工藝，在改變生長(zhǎng)過(guò)程中的氨氣流量時(shí)，可以有效降低材料的(102)面的半高寬，即可以有效降低材料中的刃型位錯(cuò)的濃度。通過(guò)以上現(xiàn)象，我們認(rèn)為，氨氣量增加在這種工藝下更有利于反應(yīng)，提高結(jié)晶質(zhì)量。當(dāng)繼續(xù)長(zhǎng)厚時(shí)，又引入了新的位錯(cuò)，使得半高寬稍微有所升高。

為進(jìn)一步分析這種工藝的有效性，對(duì)樣品XD7354和XD7355進(jìn)行AFM的5 μm×5 μm表征，圖8為樣品AFM表征下的三維形貌圖。通過(guò)AFM圖像可以看出：XD7354表面比較平整，表面RMS為0.271 nm。在樣品XD7355增加一層連續(xù)生長(zhǎng)層的情況下，生長(zhǎng)出的AlN呈現(xiàn)三維生長(zhǎng)，總體比較均勻，表面的RMS為0.685 nm。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以知道，通過(guò)脈沖生長(zhǎng)的方式可以有效提高GaN HEMT器件中AlN緩沖層晶體的質(zhì)量，降低外延層的位錯(cuò)密度。通過(guò)脈沖生長(zhǎng)加連續(xù)生長(zhǎng)的方式，不僅可以有效提高外延層生長(zhǎng)的速率，而且還可以有效提高晶體的結(jié)晶質(zhì)量。通過(guò)脈沖加連續(xù)的生長(zhǎng)方式使得(002)面的半高寬降到了0.027 8°以下，但(102)面的半高寬仍然較高。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的(002)面與(102)面的半高寬不能同時(shí)降低的現(xiàn)象也需要通過(guò)繼續(xù)優(yōu)化工藝進(jìn)行解決。由實(shí)驗(yàn)也能發(fā)現(xiàn)，通過(guò)脈沖加連續(xù)生長(zhǎng)的方式生長(zhǎng)的AlN模板平整，粗糙度也得到有效控制。

總體來(lái)說(shuō)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到了質(zhì)量較高的AlN緩沖層模板，為后續(xù)GaNHEMT器件的外延結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)打下了良好的基礎(chǔ)；這對(duì)獲得高性能電子對(duì)抗和雷達(dá)裝備所需的基于GaN材料微波固態(tài)功率器件的制作有著很大的意義。

圖7 樣品XD7352、XD7354、XD7355 的XRD測(cè)試曲線

圖8 樣品AFM表征下的三維形貌圖