賀 欣

(上海外高橋保稅區(qū)環(huán)保服務有限公司，上海 200131)

離子色譜是以溶液中離子作為檢測對象的色譜技術(shù)，屬高效液相色譜的一個分支，與其結(jié)構(gòu)基本相似，也分為流動相輸送、進樣、分離、檢測和數(shù)據(jù)分析五個部分[]1。由于離子色譜所用淋洗液均為堿或酸，這就要求離子色譜的所有流路系統(tǒng)必須采用耐酸、耐堿、耐腐蝕的材質(zhì)，現(xiàn)代離子色譜儀一般所有流路都會采用PEEK材質(zhì)，這是一種特殊的工程塑料，它能夠耐酸耐堿耐高壓，即使在可與水互溶的有機溶劑中也不會發(fā)生溶脹。其分離機理主要是以離子交換機理為主，現(xiàn)已被廣泛應用于環(huán)境、化工、食品、醫(yī)藥、生物、電力等多個領(lǐng)域，除了常見的陰陽離子分析，離子色譜的分析對象也發(fā)展到極性有機化合物以及生物樣品中的氨基酸、糖、抗生素、蛋白質(zhì)和肽的分析[2]。隨著聯(lián)用技術(shù)的出現(xiàn)，其靈敏度有了很大的提高，在科研及檢測工作中發(fā)揮著日益重要的作用[3]。現(xiàn)以賽默飛離子色譜儀ICS-600為例，介紹儀器的操作流程及常見故障。

1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)與原理

離子色譜分析主要分五步(見圖1)，包括淋洗液、泵、進樣閥、保護柱和分離柱、抑制器及電導池幾個部分[4]。賽默飛離子色譜儀系統(tǒng)又可分為電導系統(tǒng)和安培系統(tǒng)，離子色譜電導系統(tǒng)采用抑制電導檢測模式，檢測器部分包括抑制器和電導池；離子色譜安培系統(tǒng)采用安培池作為檢測器。離子色譜常用的淋洗液有兩大類，一類是手工配置的淋洗液，陰離子檢測淋洗液包括碳酸鹽體系和氫氧根體系兩種，陽離子檢測淋洗液為甲基磺酸，另一類為淋洗液發(fā)生系統(tǒng)，只需加超純水即可[5]。

圖1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)

離子色譜儀原理是當淋洗液和樣品流經(jīng)分離柱時，其中具有相同電荷的溶質(zhì)離子與分離柱中離子交換樹脂上可離解的離子之間進行的可逆交換，分析物溶質(zhì)因與交換劑的親和力不同而被分離[6-7]。淋洗液和樣品離子離開色譜柱后，依次流經(jīng)抑制器和電導池，抑制器在抑制淋洗液電導率的同時有選擇性地增強了樣品離子的檢測，而電導池則監(jiān)視和測量樣品離子的電導率，根據(jù)被分析物的物理或化學特性發(fā)出信號，并將信號發(fā)送給色譜分析軟件的PC機，通過將樣品色譜圖上的離子峰與標準液中的峰進行對比，從而完成數(shù)據(jù)分析。

2 離子色譜儀操作流程

(1)開機前準備。確保淋洗液和再生液儲量滿足要求，連接氮氣，使淋洗液系統(tǒng)分壓表達到5～6psi。

(2)開機。打開除抑制器電源以外的所有開關(guān)，包括電腦、自動進樣器、儀器主機、柱溫箱開關(guān)。

(3)連接至Chromeleon。雙擊打開變色龍控制面板，點擊左下角的儀器，選擇ICS-600，進入儀器控制界面，查看儀器是否處于連接狀態(tài)，如果顯示未連接，點擊連接。

(4)排氣。首先打開儀器上的廢液閥，點擊軟件上的Prime(灌注)鍵，隨即在控制面板的上方會出現(xiàn)一條提示信息，即“請先打開廢液閥，然后點擊確定”，如果確定廢液閥已經(jīng)打開，點擊確定，這時系統(tǒng)開始排氣泡，一般排氣泡時間為1-2min，當確定氣泡排干凈后，點擊Pump Off(關(guān)泵)，并擰緊廢液閥，注意不可過緊[8]。

(5)平衡系統(tǒng)。點擊開泵，若配有ISC30淋洗液發(fā)生器，當系統(tǒng)壓力大于1000psi以上時，在淋洗液發(fā)生器上輸入所需要的淋洗液濃度，依次打開egc、citc抑制器的開關(guān)，若為手動配置的淋洗液，這時需打開與抑制器相連接的直流電源的開關(guān)，隨后點擊“監(jiān)視基線”，在彈出的對話框中選擇ECD1，點擊確定，以便監(jiān)視系統(tǒng)平衡情況。

(6)準備樣品?；€平穩(wěn)后開始檢測，若由自動進樣器導入樣品，確保樣品位置與操作面板中輸入的樣品位置編號一致。

(7)處理樣品。檢測結(jié)束后將數(shù)據(jù)進行處理并導出、打印、歸檔。

(8)關(guān)機。先關(guān)閉抑制器電源，稍等片刻，等有連續(xù)淋洗液通過抑制器后點擊停泵，退出軟件，關(guān)閉電腦、自動進樣器、儀器主機、柱溫箱開關(guān)等。

3 常見問題及故障排除

3.1 液體泄漏

(1)管件泄漏，應檢查液體管線及接頭是否松動、擠壓或堵塞，必要時更換；

(2)泵泄漏，泵頭或泵的單向閥外殼松動，應小心上緊，但不宜過緊，以免損壞泵頭，若泵活塞密封件損壞，應更換活塞密封件，必要時更換活塞[9]；

(3)壓力傳感器泄漏，應確保液體管線與壓力傳感器的連接緊固，及時更換破損的接頭；

(4)廢水閥泄漏，確保廢水閥已關(guān)閉，必要時更換廢水閥密封件；

(5)進樣閥泄漏，確保液體管線與進樣閥的連接緊固，及時更換破損的接頭，若閥門定子后面有液體泄漏，表明轉(zhuǎn)子密封件被劃傷，應更換密封件，重新組裝進樣閥；

(6)電導池泄漏，應檢查廢水管線是否堵塞，確保電導池下游的管路暢通，若堵塞，會使電導池超壓，從而導致泄漏，必要時通過反沖洗來清洗廢水管線。

3.2 壓力過低

如果系統(tǒng)壓力降至最小壓力限制以下0.5秒，則Chromeleon會將泵停機，并顯示該錯誤信息。此時應先確保洗脫液瓶中液體充足，檢查是否有漏液情況，多排氣泡，并通過ICS-600控制面板啟泵。

3.3 壓力過高

如果系統(tǒng)壓力超過最高壓力限制達0.5秒，則Chromeleon會將泵停機，并顯示該錯誤信息。此時應先按照相反的順序由電導池到泵逐一檢查液體管線是否堵塞，然后通過ICS-600控制面板重新啟泵。

3.4 基線有噪音或漂移(見圖2、圖3)

圖2 基線噪音

圖3 基線漂移

(1)流動系統(tǒng)泄漏，基線不穩(wěn)定，應檢查所有接頭及液體管線是否泄漏，上緊所有液體管線連接，必要時更換；

(2)存有氣體，應多排氣泡；

(3)洗脫液或再生液被污染或不正確，應重新制備洗脫液和再生液；

(4)電導池反壓不足，應確認安裝了正確的反壓線圈；

(5)系統(tǒng)平衡不充分，在開始進樣前，應留出更長的系統(tǒng)平衡時間。

3.5 樣品圖譜電導率信號異常(見圖4)

圖4 電導率信號異常

(1)電導池接觸不良，檢查電導池外殼是否擰緊到外殼底部緊靠著主機的金屬薄板，可旋緊固定螺絲，或?qū)㈦妼С夭鹣轮匮b。

(2)電導池故障，此時使用一個替代的電導池，通過Wellness(健康度)面板來測試電子元件。如果該替代電導池的電導率讀數(shù)超出公差范圍，則為電子元件故障，需聯(lián)系廠家維修或更換。

3.6 峰值重影

(1)進樣間隔時間不足，應等前一個樣品被完全洗脫后再進樣

(2)淋洗液不正確或被污染，此時應重新制備淋洗液

(3)進樣閥污染或故障，應小心取下清洗或更換

4 結(jié)語

離子色譜應用廣泛，隨著新技術(shù)的不斷發(fā)展，仍會有很大的應用空間[10]。但在離子色譜長期使用的過程中難免會出現(xiàn)一些液體泄漏、壓力過低或過高、基線有噪音或漂移、電導率信號異常、峰值重影等問題，這就要求操作人員不僅要會操作，還要知結(jié)構(gòu)、懂原理，具有一定排查解決故障的能力，并做好日常的維護保養(yǎng)，延長儀器的使用壽命。