王夢嬌 黃宋杰

（江蘇信譜檢測技術(shù)有限公司，江蘇 無錫 214000）

酚類化合物是一種有毒的有機污染物，以多種方式污染土壤，吸附并留在土壤上，污染土壤環(huán)境，導(dǎo)致土壤生境失衡并最終產(chǎn)生農(nóng)產(chǎn)品。并導(dǎo)致質(zhì)量下降，危害人體健康。此外，由于土壤中酚類化合物的含量低以及相對活性的特性（在提取和分析中造成一定困難），準確測量土壤中的酚類化合物變得越來越重要。因此，為了準確地測量土壤中的酚類化合物并及時預(yù)防和保護被酚類化合物污染的土壤，將考察土壤中酚類化合物的后期階段，作為檢測土壤中各種酚類化合物的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗設(shè)備及材料

測試中使用的設(shè)備是氣象色譜儀（Agilent7890B），索氏提取器（BSXT-06-500），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-52A），氮氣鼓風機（NK200-1B），自動空氣源（SPB-）。3）；氫氣發(fā)生器（SPH-300）；冷卻水循環(huán)泵（CCA-420），測試材料：色度試劑（二氧化氯（CH2Cl2）；正己烷 （C6H14）；乙酸乙酯 （CH2COOC2H5）；分析純試劑 （無水硫酸鈉（Na2SO4）；濃鹽酸（HCL）；氫氧化鈉（NaOH）；二氧化硅（SiO2）；標準儲備溶液為21種苯酚混合表，濃度JD=1000mg/L；氮純度≥99.999%..

1.2 樣品制備

進行預(yù)處理時，請參見“國家土壤樣品分析方法和土壤污染條件詳細調(diào)查方法技術(shù)規(guī)程”。除去樣品中的異物（鵝卵石，樹枝），并稱取約10g的兩個土壤樣品。一種是基于土壤水分。通過測定方法測定水分，將一部分與適量的硅藻土一起添加到34mL的提取槽中，將混合溶劑作用于加壓流體提取的提取劑。收集提取物并將其放入500mL分離漏斗中。用兩倍于提取液的蒸餾水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＞12，搖動有機相并棄去。用鹽酸溶液調(diào)節(jié)水相的pH＜2，加入50mL混合溶劑II，振搖，棄去水相，棄去有機相。為了進行計算機分析，用無水硫酸鈉脫水，濃縮并稀釋至1.0mL。

1）色譜條件，DB-1毛細管（30mx0.25mmxO.25um），DB-17毛細管柱 （30mx0.25mmx0.25um），汽化室溫度260℃，不分流進樣，進樣量1.0ul，檢測器FID溫度280℃，程序加熱條件：初始溫度為80°C1分鐘，然后以10°C/min的速度將溫度升至250°C10分鐘。載氣為氮氣，流速為30厘米/秒。

2）加壓流體的狀態(tài)，請參閱“土壤樣品分析和測試方法的國家技術(shù)法規(guī)，詳細研究土壤污染條件”［1]：萃取溫度100°C，萃取壓力1500p，靜態(tài)萃取5分鐘，3個循環(huán)，氮氣吹掃60秒。

1.3 數(shù)據(jù)計算與處理

該驗證報告使用標準的恢復(fù)公式參考公式，并且所有測試數(shù)據(jù)均由MicrosoftExcel2013軟件進行統(tǒng)計分析和處理。

2 結(jié)果

2.1 測定土壤酚類化合物的檢出限和定量限

樣品中可檢測到的最低濃度或最小量的被測成分稱為檢測極限，即以3∶1的信噪比生成信號時的濃度。Agilent7890B儀器可以直接檢測信噪比及其與樣品濃度的對應(yīng)關(guān)系。在此，使用3倍聲噪比法確定土壤酚的檢出限和定量限?？梢缘贸鼋Y(jié)論，土壤酚的檢出限為0.01～0.13mg/kg，定量限為0.04～0.52mg/kg。

2.2 土壤酚類化合物的穩(wěn)定性試驗和標準回收率試驗

在此檢測條件下，分別測定標準溶液1mg/L，5mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L的濃度，繪制標準曲線，相關(guān)系數(shù)為0.99913～0.99997。酚類化合物的相關(guān)系數(shù)符合要求。通過對20種濃度為20mg/L的21種土壤酚類化合物標準溶液進行6次平行測定，相對標準偏差為0.78%至14.26%，滿足了土壤酚類化合物的檢測要求。然后準確抽取1mL的4mg/L，8mg/L，14mg/I。量的土壤酚類標準物質(zhì)，添加到稱量的10g土壤樣品中，按照標準測試程序進行萃取，提取，純化和濃縮過程。

3 結(jié)語

根據(jù)環(huán)境監(jiān)測與分析方法標準技術(shù)準則（Her68-2010）的要求和操作規(guī)程，對土壤和沉積物中酚類化合物的測定（HJ703-2014）用于比較土壤中酚類化合物的檢測方法。土壤經(jīng)測定，土壤中酚的檢出限為0.01～0.13mg/kg，定量限為0.04～0.52mg/kg。土壤樣品加標回收實驗的回收率為60.2%～128.3%。將該化合物濃度為20mg/L的標準溶液平行進行6次，相對標準偏差為0.78%～14.26%，準確度好，可以滿足土壤酚類化合物的檢測要求。。