邱雨

百色市質(zhì)量綜合檢驗(yàn)檢測研究院 廣西百色 533000

作為化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中普遍被使用的計(jì)量器具，玻璃量器被廣泛使用在實(shí)驗(yàn)室，常用玻璃量器只有包括單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、滴定管、量杯、量筒、分度吸量管。玻璃量器的量值準(zhǔn)確與否對化學(xué)標(biāo)物質(zhì)量值以及相關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析的準(zhǔn)確性會產(chǎn)生極大的影響。為了公正、客觀、科學(xué)的反映目前各單位常用玻璃量器的現(xiàn)狀，以及檢定人員使用常用玻璃量器的準(zhǔn)確性及操作技能的正確性，并提高檢定人員技術(shù)水平，本研究于2019年8月至9月組織了開展了常用玻璃計(jì)量量器檢定能力的比較，在確保玻璃量器檢定活動結(jié)果的準(zhǔn)確可靠前提下，通過活動結(jié)果對相關(guān)檢定人員使用玻璃量器的操作技能和操作準(zhǔn)確性進(jìn)行合理評價，找出檢定人員使用玻璃量器并提出相關(guān)改進(jìn)措施和解決辦法。

1 比對的技術(shù)方案與傳遞標(biāo)準(zhǔn)

技術(shù)方案此次比對由市石化公司研究院分析室作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，承擔(dān)比對的組織實(shí)施工作。煉油廠化驗(yàn)室作為參加比對的實(shí)驗(yàn)室共同進(jìn)行量值比對工作。

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供本次比對的傳遞標(biāo)準(zhǔn)，選取了兩支25mL單標(biāo)線吸量管作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)。其中1支作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)，另外一支備用。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。

2 穩(wěn)定性評價

①被檢樣品為性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃量器，計(jì)劃實(shí)施時間以及傳遞過程對特性量值不會明顯影響。但為了避免最終結(jié)果評價受到計(jì)劃實(shí)施時間以及傳遞過程影響，確保不會因?yàn)闃悠返姆€(wěn)定性對玻璃量器實(shí)驗(yàn)室量值的離群結(jié)果對比產(chǎn)生影響。②檢驗(yàn)相關(guān)樣品傳遞前穩(wěn)定性和傳遞后的穩(wěn)定性。根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器》中的規(guī)定的“衡量法”作為本試驗(yàn)的玻璃量器量值檢定的試驗(yàn)方法。分別使用玻璃量器測量每個樣品一次，單個樣品每次使用玻璃量器材料兩次，取測量的平均值作為最終的樣品測量結(jié)果，樣品傳遞前穩(wěn)定性和傳遞后的誤差不超過傳遞標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大允許誤差，作為合格的樣品傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性[1]。

3 比對的數(shù)據(jù)和結(jié)果

3.1 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)器和參加比對實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)器狀況

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室采用的標(biāo)準(zhǔn)器和參加比對的實(shí)驗(yàn)室采用的標(biāo)準(zhǔn)器均為同級標(biāo)準(zhǔn)的電子天平，檢定項(xiàng)目等級均相同。

3.2 檢定方法和項(xiàng)目

本次活動依據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器》中的規(guī)定的“衡量法”作為本試驗(yàn)的單標(biāo)線吸量管的容量值檢定的試驗(yàn)方法。

3.3 試驗(yàn)參考值

由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室相關(guān)技術(shù)負(fù)責(zé)人對試驗(yàn)參考值進(jìn)行確定,在試驗(yàn)比對開始之前以及樣品傳遞標(biāo)準(zhǔn)返回后由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)，在穩(wěn)定性符合規(guī)定的情況下，確定試驗(yàn)的參考值。

4 結(jié)果評價方法

4.1 評價方法

本使用活動使用被國際認(rèn)同的En比法。

4.2 評價準(zhǔn)則

如果|En|≤1參加比對實(shí)驗(yàn)室中樣品利用玻璃量器量值檢定的測量結(jié)果和參考值的差異在預(yù)期范圍內(nèi)，則對比試驗(yàn)結(jié)果有效。如果|En|＞1參加比對實(shí)驗(yàn)室中樣品利用玻璃量器量值檢定的測量結(jié)果和參考值的差異超出預(yù)期范圍，則分析誤差原因。

5 出現(xiàn)的問題分析

在比對結(jié)果和在原始記錄中有測量結(jié)果表述的規(guī)范性不夠的問題出現(xiàn)。本次活動使用電子天平測試，原始記錄中需要天平測量的質(zhì)量值記錄到小數(shù)點(diǎn)后四位，接著計(jì)算出每次測量的質(zhì)量值平均值，其位數(shù)必須也保留到后四位。

比對結(jié)果報(bào)告單中提交的實(shí)際容量平均值及其測量不確定度，應(yīng)與原始記錄的結(jié)果值一致，均應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后三位。測量結(jié)果計(jì)量比對中最重要的數(shù)據(jù)，因此在比對實(shí)施方案中都有詳細(xì)的表述要求。但在本次比對中存在測量值準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度等級不符、小數(shù)點(diǎn)不統(tǒng)一保留位數(shù)、原始記錄與結(jié)果報(bào)告單不一致等情況發(fā)生。

6 技術(shù)建議

（1）對于吸量管來說，吸量管沒有進(jìn)行有效清洗吸量管內(nèi)壁有雜質(zhì)，會出現(xiàn)“掛水”現(xiàn)象出現(xiàn)，導(dǎo)致排出的水量下降。如果吸量管內(nèi)壁有油類物質(zhì)存在，則不能形成液膜，會使吸量管液體殘留減少，排出的水量增加。為使由于玻璃量器內(nèi)壁的不清潔導(dǎo)致容量校準(zhǔn)不精確的情況減少，在開始進(jìn)行檢定之前，應(yīng)當(dāng)使用重鉻酸鉀-濃硫酸洗液對玻璃量器進(jìn)行清潔，保證玻璃量器內(nèi)部清潔度符合試驗(yàn)要求[2]。

（2）玻璃量器中的液體蒸發(fā)也會影響試驗(yàn)結(jié)果。為了減少試驗(yàn)過程中玻璃量器測量液體時液體蒸發(fā)的情況出現(xiàn)，在對液體進(jìn)行測量時必須要對玻璃量器加蓋，而且要將液體測量時間減少，以減低玻璃量器中的液體蒸發(fā)對結(jié)果產(chǎn)生的不良影響。

（3）由于吸量管是量出式玻璃量器，吸量管排液時長會對玻璃量器中的液體殘留造成影響，導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生誤差。在使用吸量管進(jìn)行吸液時，液面高于標(biāo)線會導(dǎo)致吸量管沾附液體過多，使液體測量結(jié)果加大從而產(chǎn)生誤差，因此在測量時必須要注意不能使高于標(biāo)線，使用吸量管排液時，要垂直放置吸量管，使吸量管與稱量杯內(nèi)壁接觸，同時稱量杯必須30傾斜，兩者保持相對靜止。為確保液體的完全從玻璃量器中流出，吸量管從稱量杯離開之前，應(yīng)該等待3秒。不僅如此，為避免結(jié)果產(chǎn)生誤差，在調(diào)定液面以及排液不能在吸量管懸空進(jìn)行，從而對玻璃量器液體測量結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行保證。

（4）調(diào)定液面以及觀察記錄液面，對玻璃量器液體測量結(jié)果產(chǎn)生直接影響，也是誤差出現(xiàn)的重要原因之一。我國的調(diào)定液面和觀察標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)相同，在對液面進(jìn)行調(diào)定過程中，視線必須與分度線上邊緣在相同水平面，彎液面最低點(diǎn)相切分度線上邊緣時對數(shù)據(jù)進(jìn)行讀取[3]。

7 結(jié)語

通過玻璃儀器量值比對活動希望可以提高相關(guān)工作人員常用玻璃量器檢定能力，使相關(guān)檢定數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，檢定工作相關(guān)流程更加規(guī)范。保障相關(guān)技術(shù)人員檢測工作中準(zhǔn)確傳遞量值，使檢測工作更加精確。