范公明 凌博

摘要：卡爾費(fèi)休容量法水分測量儀廣泛應(yīng)用于測定石油、化工、制藥、食品和電力的水分含量測定。本文通過分析不確定度來源和建立測量模型，評定不確定度分量，最終得到卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀示值誤差測量不確定度。

關(guān)鍵詞：卡爾費(fèi)休容量法;水分測定儀;測量不確定度評定

1.概述

1.1測量依據(jù)：JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示。

JJG1154-2018 卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀檢定規(guī)程。

1.2環(huán)境條件：環(huán)境溫度（10～30）℃，相對濕度不大于80%。

1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：液體水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，GBW13512 標(biāo)準(zhǔn)值：1.005%，U=0.013%，k=2;

電子天平，測量范圍：1mg～220g， 0.1mg 。

1.4被測對象：卡爾·費(fèi)休容量法水分測定儀。

1.5測量過程：用進(jìn)樣器稱取一定量的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，卡爾費(fèi)休水分測定儀測量3次，記錄滴定消耗滴定液體積，根據(jù)公式計算示值誤差。

2.測量模型

其中：

式中：——水分含量測量結(jié)果的平均值，%;

xi——第i次水分含量的測量結(jié)果，%;

n——測量次數(shù)，n=3;

r——水分含量的示值誤差，mg;

x0——水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分含量的認(rèn)定值，%。

3.示值誤差測量不確定度主要來源

示值相對誤差測量的不確定度來源主要由以下各分量組成：

（1）水分測量的重復(fù)性引入的不確定度，采用A類方法進(jìn)行評定。

（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度，采用B類方法進(jìn)行評定。

（3）稱量用電子天平引入的不確定度，采用B類方法進(jìn)行評定。

4.水分示值相對誤差測量結(jié)果的不確定度評定

4.1測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur1的評定

測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur1，可以通過連續(xù)測量列數(shù)據(jù)，采用A類方法評定。

對一臺型號KF-1的卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀器進(jìn)行檢定，所用標(biāo)物為液體水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW13512;在重復(fù)性條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測量3次，測得見表1：

由于測量次數(shù)較少，采用極差法評定獲得s。查表得極差系數(shù)為：C=1.69。求得相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度結(jié)果見表2：

4.2標(biāo)準(zhǔn)引入的不確定度ur2

4.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引起的不確定度ur3的評定。

液體水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可根據(jù)標(biāo)物證書，得到其引起的相對不確定度

5.擴(kuò)展不確定度的評定

置信概率取95%，影響因子，相對擴(kuò)展不確定度為：

1mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

5mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

10mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

20mg：Urel=uc·k=0.65%×2=1.3%≈2%

6.卡爾·費(fèi)休容量法水分測定儀示值誤差測量不確定度的報告與表示

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)含水量為1mg，其相對擴(kuò)展不確定為：Urel=2%，k=2;

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)含水量為5mg，其相對擴(kuò)展不確定為：Urel=2%，k=2;

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)含水量為10mg，其相對擴(kuò)展不確定為：Urel=2%，k=2;

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)含水量為20mg，其相對擴(kuò)展不確定為：Urel=2%，k=2;。

7.結(jié)語

本文通過分析不確定度來源和建立測量模型，評定不確定度分量，最終得到卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀示值誤差測量不確定度。本次評定依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，目地是為計量檢定機(jī)構(gòu)提供參考和交流。

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，全國法制計量管理計量技術(shù)委員會.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S]. 北京：中國質(zhì)檢出版社，2013.

[2] 中華人民共和國國家市場監(jiān)督管理總局，全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會. JJG 1154-2018 卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀檢定規(guī)程[S]. 北京：中國質(zhì)檢出版社，2019.