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        LT型浸水助劑的制備及應(yīng)用

        2020-11-20 23:57:34張鑫
        裝備維修技術(shù) 2020年11期

        摘要:根據(jù)分子設(shè)計(jì)原理,以脂肪醇、馬來酸酐和焦亞硫酸鈉為主要原料制備LT型浸水助劑---脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽,并對其合成條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,正癸醇琥珀酸酯磺酸銨鹽滲透能力、乳化能力和去污能力俱佳,處理后的坯革粒面清潔度優(yōu)異,手感柔軟、豐滿。同時用IR表征了目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。筆者希望本文對同行有一些借鑒作用。

        關(guān)鍵詞:脂肪醇;琥珀酸酯磺酸鹽;浸水助劑;膠原纖維

        制革過程就是通過對生皮進(jìn)行一些列化學(xué)、物理和機(jī)械處理,使生皮轉(zhuǎn)變成能滿足人們需要的革的過程[1]。生皮在防腐、儲存和運(yùn)輸過程中不同程度失水會導(dǎo)致膠原纖維粘結(jié)起來,影響皮革助劑的滲透與吸收,因此制革的第一個工序是浸水,其目的是:1.除去原料皮上的污物和防腐劑;2.溶解皮中可溶性蛋白質(zhì);3.除去油脂,有利于其他化料的滲透;4.除去膠原纖維間質(zhì),松散膠原纖維;5.吸收水分,恢復(fù)鮮皮狀態(tài)。所以浸水的好壞直接影響了后工序的進(jìn)行和成革的質(zhì)量[2-3]。

        目前典型的浸水助劑是以表面活性劑為主要成分的產(chǎn)品,例如:JFC、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9、O-15)、十二烷基苯磺酸鈉(LAS)及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)等等,而脂肪醇琥珀酸酯磺酸鹽作為浸水助劑文獻(xiàn)鮮有報道,本研究以脂肪醇、馬來酸酐和焦亞硫酸鈉為主要原料制備得到浸水助劑,確定了脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的最佳合成工藝條件,在此基礎(chǔ)上通過應(yīng)用評價得到綜合性能俱佳的LT型浸水助劑---正癸醇琥珀酸酯磺酸銨鹽。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1原料與儀器

        1.1.1 原料

        脂肪醇(正辛醇、正壬醇、正癸醇、正十一烷醇、正十二烷醇),工業(yè)級(馬來西亞EMERY);馬來酸酐,工業(yè)級(隆匯化工);焦亞硫酸鈉,工業(yè)級(上海嘉定馬陸化工);消泡劑AF,工業(yè)級(拓納化學(xué));氨水,工業(yè)級(益民化工);黃牛鹽干皮(福建興業(yè)制革廠)。

        1.1.2 儀器

        JB300-D型強(qiáng)力電動攪拌機(jī);DZKW-D-1型單孔電熱恒溫水浴鍋(300W);79-1型磁力攪拌器;GB3002型電子天平;聯(lián)動轉(zhuǎn)鼓;常規(guī)玻璃儀器(略)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 原理

        脂肪醇與馬來酸酐酯化得到脂肪醇馬來酸單酯,然后再與焦亞硫酸鈉反應(yīng)得到脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽,各步驟反應(yīng)示意如下:

        1.2.2 脂肪醇馬來酸單酯的制備

        在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入計(jì)量的脂肪醇,加熱至50-60℃待其完全溶解后,加入馬來酸酐,待其完全溶解后升溫至預(yù)定溫度,保溫反應(yīng)至酸值變化≤1mgKOH/g時視為酯化終點(diǎn)。

        1.2.3 脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的制備

        將上述脂肪醇馬來酸單酯用氨水中和至pH=7,加入一定量焦亞硫酸鈉的水溶液,升溫至預(yù)定溫度,保溫反應(yīng)至磺化率≥96.0%時視為磺化終點(diǎn)。

        1.2.4 浸水應(yīng)用工藝(選用黃牛鹽干皮)

        組批:按路分、張福大小、厚薄合理組成生產(chǎn)批。

        稱重:作為浸水工序用料依據(jù)。

        預(yù)浸水:300%,水,浸泡6h,? ? ? 轉(zhuǎn)30min,控水。

        水洗:? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?轉(zhuǎn)30min,控水。

        主浸水:300%,水,

        0.3%,LT型浸水助劑

        0.3%,純堿。? ? ? ? ? ? ?轉(zhuǎn)60min

        停鼓過夜。

        次日轉(zhuǎn)30min。

        1.3分析測試方法

        酸值的測定:酸堿滴定法;

        磺化率的測定:碘量法[4];

        物化能力的測定:滲透能力[5]、乳化能力[6]和去污能力[7];

        浸水性能的測定:見文獻(xiàn)[3]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 最佳反應(yīng)條件的確定

        選擇不同的摩爾投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等作為影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素,進(jìn)行了大量的合成試驗(yàn),最后確定了合成脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的最佳反應(yīng)條件。其最佳反應(yīng)條件見表2。

        2.2 脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的紅外分析

        脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的紅外圖譜如圖1所示

        由圖1可知:2924175 cm- 1 為 C) H 伸縮 振動; 1 733104 cm- 1為 C O 伸縮振動; 1 462163 cm- 1為) CH2 彎曲振動; 1 222168 cm- 1處寬峰為磺酸基振動與) C) O) C) 的伸縮振動的共吸收峰, 1 051120 cm- 1 為磺酸基的另一個振動強(qiáng)吸收峰, 表明此化合物既有脂肪酸烷基酯的特征吸收, 又有烷基磺酸鹽的特 征吸收;所以實(shí)現(xiàn)了預(yù)期設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)。

        2.3 脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的物化性能測定

        按照2.1最佳反應(yīng)條件合成了一系列脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽,按照1.3分析測試方法對其進(jìn)行滲透能力、乳化能力及去污能力進(jìn)行測定。其結(jié)果見表3。

        從表3可知:1.滲透能力:正辛醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的滲透能力最強(qiáng),而隨著脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽中碳鏈數(shù)目的增加,滲透能力逐漸降低,因?yàn)樘兼湐?shù)目越多,相對分子量越大造成滲透能力下降;2.乳化能力和去污能力:隨著脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽中碳鏈數(shù)目的增加,乳化和去污能力逐漸增強(qiáng),這可能是由于脂肪醇經(jīng)過改性后產(chǎn)物的HLB值不同造成的,其中十二醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的HLB值達(dá)到最佳狀態(tài),乳化油脂的能力最強(qiáng),油脂不易在乳液中破乳,進(jìn)而去污能力亦優(yōu)異。

        2.4? LT型浸水助劑的確定

        按照2.1最佳反應(yīng)條件合成了一系列脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽,按照1.2.2浸水工藝將其進(jìn)行應(yīng)用性能評價。其結(jié)果見表4。

        從表4可知:1.隨著LT型浸水助劑中脂肪醇碳鏈的增加,浸水速度逐漸降低,這與2.3中脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的滲透能力測試保持一致,說明正辛醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的滲透能力最強(qiáng);2. LT-10處理后坯革粒面的清潔度最好,這是由LT-10的綜合表面活性決定的,因?yàn)長T-10浸水速度相對較好,可充分滲透至皮革膠原纖維內(nèi)部,同時乳化油脂能力較強(qiáng),不易在坯革表面破乳而起到去污清潔的作用。LT-8雖然滲透能力最強(qiáng),但是經(jīng)過浸水工藝后脫離皮革纖維中油脂在其體系中不穩(wěn)定,經(jīng)機(jī)械作用后易破乳而導(dǎo)致油脂又吸收至坯革粒面,所以造成清潔度最差;3.LT-10處理后坯革的柔軟度和豐滿度最好,這是由于LT-10均勻且深入滲透至膠原纖維中,可充分溶解膠原纖維間質(zhì),松散膠原纖維,同時相對分子量較大,增加膠原纖維之間的間距而起到降低其摩擦系數(shù),所以處理后的坯革柔軟而豐滿。雖然LT-12相對分子量最大,但是由于滲透能力較弱,其分子進(jìn)入不到膠原纖維最內(nèi)部,進(jìn)而處理后的坯革柔軟度和豐滿度一般。綜合上述的應(yīng)用性能及分析,本研究選擇性能俱佳的LT-10作為最終的浸水助劑。

        3 結(jié)論

        1. LT型浸水助劑制備工藝簡便易行,生產(chǎn)過程無污染,屬于“綠色”皮革助劑。

        2.脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽合成的優(yōu)化條件為:n(脂肪醇):n(馬來酸酐):n(焦亞硫酸鈉) =1.0:1.05:0.5,酯化溫度80℃,酯化時間2h,磺化溫度70℃,磺化時間2.5h。

        3.脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽物化性能測試結(jié)果表明:正辛醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的滲透能力最強(qiáng),十二醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的乳化與去污能力最強(qiáng)。

        4.脂肪醇琥珀酸酯磺酸銨鹽的應(yīng)用性能測試結(jié)果表明:正癸醇琥珀酸酯磺酸銨鹽處理后的坯革在清潔度、柔軟度和豐滿度方面均占優(yōu),本研究最終選擇正癸醇琥珀酸酯磺酸銨鹽作為LT型浸水助劑。

        參考文獻(xiàn)

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        [2]魏世林.制革工藝學(xué)[M].中國輕工業(yè)出版社,2007:59-61.

        [3]盧行芳,李景梅.浸水助劑對皮革性能的影響[J].西北輕工業(yè)學(xué)報,1998(16):46-49.

        [4]李紅,邵威平,李瑞涵,等.偏重亞硫酸鈉有效含量的測定---碘量法[J].釀酒,2005(32):94-95.

        [5]中國標(biāo)準(zhǔn)出版社第一編輯室.中國輕工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編(毛皮與制革卷)[M].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1999.

        [6]楊勤歡,楊玲,張廷有.油酰肌氨酸鈉與HAC和AEO-9的復(fù)配物的表面活性和乳化力[J]. 皮革科學(xué)與工程,2007(2):22-26.

        [7]鹿桂乾,張利萍.常用表面活性劑的去污性能對比[J].中國洗滌用品工業(yè),2007(3):62-66.

        作者簡介:

        張鑫(1987-)男,籍貫:山東沂水,學(xué)歷:研究生。職稱:技術(shù)經(jīng)理 單位:芬德化工(上海)有限公司,研究方向:皮革助劑/汽車涂料。

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