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        Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag粒子的表面增強(qiáng)拉曼光譜監(jiān)測(cè)有機(jī)染料分子的光催化降解過(guò)程

        2020-11-20 22:55:26周東升
        裝備維修技術(shù) 2020年5期
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

        周東升

        摘要:SERS技術(shù)靈敏地反映催化劑表面發(fā)生的催化降解過(guò)程。介紹了Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合材料的合成方法,將Ag納米材料的SERS活性和二氧化鈦的催化活性結(jié)合在一起。制備了 Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合材料具有高催化活性和良好的SERS性能同時(shí)研究了典型染料分子結(jié)晶紫(CV)的降解以及光催化活性。

        關(guān)鍵詞:SERS、復(fù)合材料、催化活性、可再生

        1.介紹

        表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)是由于其具有分子指紋特性和高的靈敏度被用于化學(xué)和生物領(lǐng)域[1] 。

        作為氧化物半導(dǎo)體光催化劑的二氧化鈦因?yàn)槠浠瘜W(xué)穩(wěn)定性高,無(wú)毒,對(duì)有機(jī)污染物具有優(yōu)異的降解能力被廣泛應(yīng)用[2]。TiO2 光催化性能的原理是在吸收能量大于TiO2帶隙的光時(shí),電子從價(jià)帶激發(fā)到導(dǎo)帶,形成電子空穴(e--h+)對(duì)。這些e--h+ 對(duì)遷移到表面并與吸附在那里的化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),[3] 提高TiO2 的光催化活性。在Ag的作用下,Ag 顆粒可以作為輔助電子-空穴分離,并產(chǎn)生局部電子促進(jìn)電子激發(fā)[5]。

        Ag粒子通過(guò)銀鏡還原沉積在Fe3O4@SiO2@TiO2 、的表面上,對(duì)于SERS基底來(lái)說(shuō)是完美的尺寸范圍。除了為拉曼信號(hào)增強(qiáng)提供強(qiáng)電磁效應(yīng)外,Ag顆粒還顯著提高了TiO2催化活性。在Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合結(jié)構(gòu)中SERS和高催化活性的整合使其能夠通過(guò)SERS監(jiān)測(cè)催化反應(yīng)。

        2.實(shí)驗(yàn)部分

        2.1物料

        六水氯化鐵(FeCl3?6H?2O),乙二醇(EG),聚乙二醇 (PEG),乙酸鈉(NaAc),乙醇(C2H5OH),原硅酸四乙酯(TEOS),鈦酸四丁酯,硝酸銀(AgNO3),甲醛(HCHO)氫氧化銨(NH3?H2O 23%),結(jié)晶紫(CV),實(shí)驗(yàn)中使用的所有化學(xué)品均為分析級(jí)。

        2.2 Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag的合成

        FeCl3?6H2O(1.35 g)溶解通過(guò)攪拌在乙二醇(40mL)中形成澄清溶液,加入PEG(1.0g)。在5分鐘內(nèi),在劇烈攪拌下緩慢加入NaAc(3.6g)。將混合物劇烈攪拌30分鐘,然后除去磁體,將混合物密封在內(nèi)襯不銹鋼高壓釜(50mL容量)中。將高壓釜加熱至200℃反應(yīng)10小時(shí),冷卻至室溫。將產(chǎn)物用乙醇和超純水洗滌數(shù)次,并在60℃下真空干燥6個(gè)小時(shí)。

        將合成的Fe3O4微球在超聲處理下再分散于乙醇(50mL)和超純水(10mL)的混合物中并攪拌15分鐘。將 NH3?H2O(0.75mL)和TEOS(0.5mL)依次加入上述懸浮液中。將混合溶液超聲并攪拌4小時(shí),用磁鐵分離產(chǎn)物,用乙醇洗滌,然后在60℃真空干燥46個(gè)小時(shí)。[5]

        將獲得的Fe3O4@SiO2在超聲分散于乙醇(10mL)中10分鐘。將鈦酸四丁酯(160mL)和乙醇(1mL)加入到干燥的燒杯中并均勻攪拌,加入Fe3O4@SiO2(5mL)。將超純水(3mL)放入帶襯里的不銹鋼高壓釜中,并將含有混合物溶液的燒杯轉(zhuǎn)移到其中。將高壓釜加熱至150℃保持750分鐘。產(chǎn)物在磁鐵的下用乙醇洗滌數(shù)次,然后在60℃真空干燥4小時(shí)。

        將AgNO3(2mL 0.1M)和NH3?H2O(190 mL)混合,然后加入Fe3O4@SiO2@TiO2(0.01g)制備并干燥。當(dāng)混合均勻時(shí)也加入HCHO(10mL)。產(chǎn)品洗滌數(shù)次并在60℃下真空干燥4小時(shí)。得到的產(chǎn)物再進(jìn)行TMS的表征。

        3.結(jié)果和討論

        3.1 Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag的SERS性能

        Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag與Ag NPs在表面上可以作為良好的SERS基底。為了評(píng)估所制備的Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合物作為SERS底物的敏感性,使用CV作為模型分子進(jìn)行 SERS實(shí)驗(yàn),因?yàn)槠涑墒煺駝?dòng)特征。為了評(píng)價(jià)所制備的Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合物作為SERS底物的再現(xiàn)性,隨后檢測(cè)具有CV作為探針分子的溶液。

        3.2 光催化降解CV

        用合成的Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn),將Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag與CV溶液(1.0×10-5 M)混合,黑暗1小時(shí)達(dá)到吸附平衡。CV溶液的SERS強(qiáng)度降低在紫外線照射時(shí)間延長(zhǎng)沒有出現(xiàn)新的拉曼譜帶,這表明CV已被氧化成沒有拉曼活性的小分子?;瘜W(xué)吸附的CV在催化劑形成單層,因此在1172cm-1 處的積分強(qiáng)度與表面覆蓋度成正比CV的百分比θ(,是指完全覆蓋時(shí)的初始強(qiáng)度)。Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag-CV的平均配位數(shù)近似為1,其中m,n和η分別是[O2]和[CV]的反應(yīng)級(jí)數(shù)和TiO2的分?jǐn)?shù)。TiO2上促進(jìn)光降解,氧氣的線速度很大,會(huì)出現(xiàn)[O2]的反應(yīng)級(jí)數(shù)為零??紤]m=0,將方程歸一化為TiO2的分?jǐn)?shù)催化劑表面的活性位點(diǎn)可表示為

        (1)

        (2)n=1,(2)式可變?yōu)?/p>

        (3)

        Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合顆粒的CV的紫外-可見吸收光譜與UV照射時(shí)間的函數(shù)關(guān)系,揭示了紫外線照射后CV的吸收強(qiáng)度明顯下降,顯示出SERS 相對(duì)于紫外可見光譜的靈敏度對(duì)于監(jiān)測(cè)催化反應(yīng)具有明顯的優(yōu)勢(shì)。在Fe3O4@SiO2@TiO2 和Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合粒子的情況下,隨著照射時(shí)間的增加,后者速率下降得快得多。這表明Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合粒子催化效果更加高效。

        4.結(jié)論

        Fe3O4@SiO2@TiO2@Ag復(fù)合物被證明是可再生的光催化劑。該復(fù)合結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出良好的SERS性能,感應(yīng)CV溶液濃度從低至1.0×10-7 M和峰值強(qiáng)度<15% 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,與紫外-可見吸收光譜相比,用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程SERS技術(shù)可以更靈敏地反映在Ag在 Fe3O4@SiO2@TiO2表面發(fā)生的催化反應(yīng)。

        參考文獻(xiàn)

        [1] S.M.Nie and S.R. Emery,Science,1997,275,1102-1106.

        [2] Z. Jurasekova, C.Domingo, J.V. Garcia-Ramos and S. Sanchez-Cortes,J.Raman Spectrosc.,2012,43,1913-1919.

        [3]C.Sahoo, A.K.Gupta and I.M.S. Pillai,J.Environ.Sci.Health,Part A:Toxic/Hazard.Subst.Environ.Eng.,2012,47,1428–1438.

        [4] X.D. Wang and R.A.Caruso,J.Mater.Chem.,2011,21,20-28.

        [5] Y.X Zhang,X.Y Yu,Z.Jin, Y.Ji,W.H.Xu T. Luo, B.J Zhu, J.H. Liu and X.J.Huang,J.Mater.Chem.,2011,21,16550-16557.

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