韓軍

摘 要： 鋁的重量輕，而且某些合金的強度還高于結(jié)構(gòu)鋼。鋁具有抗腐蝕性，具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性，高的反光性和熱反射性。鋁易加工成各種形狀易進行各種表面處理。在鋁中加入少量的一種或幾種其他金屬，例如Fe、Si 、Cu、Ga、Mg 或Zn 便能大大地提高其強度。主要應(yīng)用于飛機，鐵道，車輛載重汽車及其他運輸設(shè)備;也可用于化工和石油工業(yè)及食品加工設(shè)備等等。

關(guān)鍵詞： 光電直讀光譜儀;鋁及鋁合金

【中圖分類號】TH744 ? ? 【文獻標(biāo)識碼】A ? ? 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.35.124

我公司的光電直讀光譜儀安裝調(diào)試后開始使用的，主要進行各種鋁及鋁合金柱狀或塊狀樣品的分析工作，每天承擔(dān)的大量的鋁及鋁合金爐前快速分析和成品分析任務(wù)，分析量較大。通過近幾年的分析工作，我在分析方法、儀器使用維護以及儀器的簡單故障排除方面積累了一些經(jīng)驗，制定了一些具體實用的措施和方法。

1 光電直讀光譜儀在鋁及鋁合金分析中的應(yīng)用

1.1 用預(yù)做的工作曲線分析。由于該儀器預(yù)做了工作曲線，按照儀器操作說明書要求，每天每班用隨儀器進口的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進行標(biāo)準(zhǔn)化操作，只要標(biāo)準(zhǔn)化成功，就可以進行試樣分析。在儀器狀態(tài)正常的情況下測量高低標(biāo)標(biāo)樣，調(diào)整高壓補償值，并測量各標(biāo)樣中的元素光強值，得到一組標(biāo)樣測得值。但由于預(yù)制的工作曲線范圍太寬，有的元素在一定含量范圍內(nèi)分析數(shù)據(jù)誤差較大，必須使用與待測試樣相近的國產(chǎn)標(biāo)樣來校正。用車床或銑床將塊狀樣品加工成光潔的平面，車制時應(yīng)用白鋼刀，要確保刀刃鋒利而且加工時要用無水酒精冷卻、潤滑，不允許用其它潤滑劑;此表面為上電極，下電極為直徑4mm的鎢電極，極距3.0mm，用光電直讀光譜儀測定。在鋁基分析程序中，創(chuàng)建一個新的分析程序，輸入所用標(biāo)準(zhǔn)樣號及各分析元素含量，設(shè)定各分析元素的分析范圍及分析線對，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)化樣;選擇菜單，依次激發(fā)標(biāo)樣，得出各分析元素的激發(fā)強度，利用軟件繪制出各分析元素不同通道的工作曲線;通過校正，回歸計算，得到最佳工作曲線，最后進行校對。曝光時間固定不動，將予燃時間逐漸遞增，測得各分析元素不同時間的相對強度，用所測分析元素的相對強度與時間的關(guān)系，做出予燃雙軸折線圖;選取各分析元素強度最為穩(wěn)定的時間段設(shè)定為預(yù)燃時間，通過實驗得到在10秒后相對強度趨于穩(wěn)定，予燃時間選擇10秒滿足分析要求。

1.2 減少標(biāo)準(zhǔn)化次數(shù)。節(jié)約使用進口的標(biāo)準(zhǔn)化樣品。因為進口的標(biāo)準(zhǔn)化樣口昂貴，使用完了又很難買到相同的標(biāo)準(zhǔn)化樣品，會給儀器的正常使用帶來麻煩，而且用進口標(biāo)準(zhǔn)化樣品對儀器標(biāo)準(zhǔn)化后，有的元素在有的含量范圍段也不能直接進行試樣分析，仍需以國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品為參照，手工調(diào)整校準(zhǔn)系數(shù)才能報出準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)，所以我們在一段時間內(nèi)省去用進口標(biāo)準(zhǔn)化樣品對儀器標(biāo)準(zhǔn)化這一步驟，而根據(jù)待測試樣中各元素含量范圍，選幾塊與待測試樣合金系列相同的、各元素的含量范圍比待測試樣中各元素含量范圍寬一些的國產(chǎn)標(biāo)樣在儀器上激發(fā)，得到分析數(shù)據(jù)后，手工調(diào)整相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化樣品的光強獲得值，使國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)各元素所報出的數(shù)據(jù)與其標(biāo)準(zhǔn)值相符合，然后進行試樣分析。經(jīng)過驗證，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。隔一段時間（可一個季度）用進口標(biāo)準(zhǔn)化樣品對儀器標(biāo)準(zhǔn)化一次。這樣大大減少了標(biāo)準(zhǔn)化次數(shù)，節(jié)約使用進口的標(biāo)準(zhǔn)化樣品。

1.3 樣品標(biāo)準(zhǔn)化。在分析軟件中先復(fù)制出新的工作曲線，然后進行一些設(shè)置，就可得到用國產(chǎn)標(biāo)樣或控樣進行標(biāo)準(zhǔn)化的程序，以后就可用這個程序進行標(biāo)準(zhǔn)化了。操作步驟如下：（1）選擇與需校準(zhǔn)元素對應(yīng)的合適標(biāo)樣，激發(fā)分析獲得光強值作下一步光強期望值。（2）在相應(yīng)元素的通道，輸入相應(yīng)高低標(biāo)標(biāo)樣名稱、光強期望值等參數(shù)。（3）在校準(zhǔn)菜單中輸入校準(zhǔn)樣名稱，并輸入相應(yīng)元素通道（4）在控樣表中用Insert鍵輸入?yún)?shù)，并貯存。（5）再激發(fā)分析標(biāo)樣，調(diào)整光強期望值至標(biāo)樣測得值達到要求即可。以后校準(zhǔn)對于所選幾塊國產(chǎn)標(biāo)樣不能涵蓋的個別試樣的個別元素，在用國產(chǎn)標(biāo)樣手工調(diào)整校正好工作曲線的基礎(chǔ)上，再選取一個主要成分與試樣接近的國產(chǎn)標(biāo)樣對該元素進行標(biāo)準(zhǔn)化校正，同樣能報出準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)。

1.4 激發(fā)一組校準(zhǔn)樣品同時校準(zhǔn)同類型的其他通道工作曲線。用這種校準(zhǔn)方法可節(jié)約校準(zhǔn)樣的消耗，達到事半功倍的目的。方法如下：（1）在通用工作曲線（或其它同類型的工作曲線）上激發(fā)校準(zhǔn)樣，校準(zhǔn)該工作曲線，打印出光強獲得值。（2）在其他所需校準(zhǔn)的同類型的工作曲線的工作頁面上，按調(diào)出相應(yīng)元素的光強值，修改光強獲得值。（3）激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品（或控樣）看校準(zhǔn)結(jié)果情況。適當(dāng)調(diào)整相應(yīng)元素的光強期望，以達到標(biāo)樣（或控樣）值達到要求即可。即通過修改光強獲得值達到校準(zhǔn)其他同類型的工作曲線的目的。應(yīng)該注意的是這種方法只適用于同類型鋁及鋁合金的分析通道上校準(zhǔn)，否則會有誤差。

1.5 采用現(xiàn)有工作曲線及標(biāo)樣繪制新工作曲線。（1）在相應(yīng)的現(xiàn)有曲線的工作頁面中按提示輸入新曲線名稱，復(fù)制出新的工作曲線。（2）在新曲線工作頁面中激發(fā)高低標(biāo)標(biāo)樣，得到一組標(biāo)樣測得值。（3）根據(jù)標(biāo)樣測得值確定各元素線范圍。如果原曲線范圍不夠，可以修改擴大范圍。（4）按修改相應(yīng)元素通道的高低光強獲得值，使標(biāo)樣測得值達到要求即可。

2 注意以下幾點

為了讓光電直讀光譜儀在鋁及鋁合金分析中得到準(zhǔn)確結(jié)果，應(yīng)注意以下幾點：一是要做好標(biāo)準(zhǔn)化工作。為了調(diào)節(jié)因電子元件、光源、分光系統(tǒng)等因素的變化而引起的工作曲線的漂移，分析試樣前應(yīng)對工作曲線做好標(biāo)準(zhǔn)化。二是合理使用標(biāo)樣或控樣。為了解決標(biāo)準(zhǔn)化樣品與本廠試樣結(jié)構(gòu)狀態(tài)等不同而造成的差異及第三元素的影響，應(yīng)采用與待測試樣成分相近、組織結(jié)構(gòu)相同的標(biāo)樣或控樣來校正。三是分析標(biāo)樣或控樣與分析試樣時的條件必須一致，方能保證試樣分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。這些條件包括：分析參數(shù)、分析面的平整度、光潔度，氬氣的流量和純度，溫度濕度，分析間隙和火花臺狀況等。檢查氬氣排氣管，保證廢氣排放暢通清潔廢氬過濾網(wǎng)更換或處理分析電極。四是儀器維護非常重要，平時工作時要留心觀察，當(dāng)聽到聲音不正常或看到不正?，F(xiàn)象，檢查氬氣供給系統(tǒng)、儀器供電系統(tǒng)狀態(tài)清理火花臺分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品，檢查激發(fā)班點的好壞，對儀器標(biāo)準(zhǔn)化;清潔儀器面板。要立刻停止分析，及時檢查、判斷、處理，儀器正常后方可進行分析工作，切不可讓儀器帶病工作。

本文將光電直讀光譜法用于合金的定性及定量分析，實現(xiàn)光電直讀光譜法一次性分析含量的檢測方法，一些實用的措施和方法有一定的參考價值。

參考文獻

[1] 《實用發(fā)射光譜分析》徐秋心主編，許國敷主審，成都，2018.

[2] 《Spectro 光譜儀操作手冊》.

[3] 《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法》.