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        沸石分子篩堿改性條件的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化及對(duì)氨氮的去除效果

        2020-11-16 01:48:36楊岳關(guān)成立陳珊媛吳濤濤
        工業(yè)用水與廢水 2020年5期
        關(guān)鍵詞:沸石改性

        楊岳, 關(guān)成立, 陳珊媛, 吳濤濤

        (陽(yáng)江職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 廣東 陽(yáng)江 529500)

        農(nóng)作物肥料及工業(yè)廢水中的典型營(yíng)養(yǎng)物氨氮對(duì)水環(huán)境質(zhì)量、 人體健康及水生生物極為不利, 易造成水體富營(yíng)養(yǎng)化污染, 濃度高時(shí)可致生物抽搐乃至死亡。 目前, 常用的氨氮處理技術(shù)包括生物硝化反硝化工藝、 吸附法及離子交換法等。 其中, 吸附技術(shù)工藝成熟簡(jiǎn)單, 成本較低, 應(yīng)用廣泛[1]。 眾多吸附劑材料中, 沸石分子篩是一種具有獨(dú)特立方晶體結(jié)構(gòu)的鋁硅酸金屬鹽水合物, 構(gòu)成晶體的鋁氧四面體或硅氧四面體由氧橋鍵相連, 并形成一定尺寸的孔徑及空腔體系, 且空腔中存在的陽(yáng)離子M(如Na+、 K+、 Ca2+等)與晶體骨架結(jié)合力較弱, 易與廢水中的陽(yáng)離子污染物發(fā)生離子交換作用, 是一種新型的多功能材料, 可作為催化劑、 吸附劑及離子交換劑, 在化工、 環(huán)保及催化領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛[2-3]。同時(shí), 由于沸石分子篩中硅鋁比范圍較窄, 應(yīng)用普適性受限, 對(duì)其進(jìn)行改性提高其作用性能及適用范圍, 是眾多學(xué)者關(guān)注的課題[4]。

        目前, 沸石分子篩的改性方法主要包括水熱處理改性法、 金屬改性法(如堿金屬、 堿土金屬、 稀土金屬、 貴金屬等)及化學(xué)改性法(酸處理、 絡(luò)合劑處理、 鹵素化合物處理、 堿處理等)[4]。 各種改性方法均可在一定程度上改進(jìn)沸石分子篩的性能, 拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域, 但鑒于不同改性方法的改性機(jī)理及與材料結(jié)構(gòu)、 性能的作用復(fù)雜性及非線性特點(diǎn), 難以采用傳統(tǒng)數(shù)學(xué)分析方法對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確描述。 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)針對(duì)非線性作用系統(tǒng), 通過(guò)學(xué)習(xí)對(duì)信息進(jìn)行非線性處理, 克服傳統(tǒng)分析法在處理非線性問(wèn)題中的局限性, 具有表達(dá)復(fù)雜作用現(xiàn)象及機(jī)理的能力[5-9]。 在眾多形式的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中, 多層前饋神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(BPANN)因其良好的自學(xué)習(xí)、 自適應(yīng)、 自組織及自推理能力, 成為應(yīng)用最廣的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)[10-12]。 但目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有BPANN 仿真模擬及預(yù)測(cè)沸石分子篩堿改性條件的相關(guān)報(bào)道。

        本文以堿改性沸石分子篩為例, 以氨氮為靶向污染物, 基于前期的改性沸石處理氨氮廢水的正交試驗(yàn)數(shù)據(jù), 采用BPANN 對(duì)沸石分子篩堿改性的最佳條件進(jìn)行預(yù)測(cè)。

        1 試驗(yàn)部分

        以NaOH 為改性試劑, 以氨氮為目標(biāo)污染物,通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定了影響改性沸石分子篩吸附性能的5 個(gè)主要因子, 分別為NaOH 濃度、 加熱溫度、 浸漬時(shí)間、 微波功率及微波作用時(shí)間。

        改性沸石分子篩吸附性能測(cè)定流程如下: 利用(NH4)2SO4配制模擬氨氮廢水, 廢水中氨氮初始質(zhì)量濃度為100 mg/L。 采用前期正交試驗(yàn)所制備的改性沸石分子篩在超聲振蕩條件下測(cè)定其吸附性能。 每隔20 min 取樣一次, 快速離心后采用納氏試劑比色法在最大吸收波長(zhǎng)420 nm 處測(cè)定取樣溶液的吸光度。 NaOH 改性沸石分子篩對(duì)氨氮的吸附率η 可定義為:

        2 結(jié)果與討論

        2.1 BPANN 模型結(jié)構(gòu)

        BPANN 是一種基于誤差逆?zhèn)鞑ニ惴ㄓ?xùn)練的模型, 包括信息的正向傳播與誤差的反向傳播2 個(gè)過(guò)程, 其結(jié)構(gòu)一般包括1 個(gè)輸入層、 1 個(gè)或多個(gè)隱含層及1 個(gè)輸出層[13]。 已有研究指出, 單隱含層即3層BPANN 拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)可以模擬任意的非線性連續(xù)函數(shù), 且多隱含層的設(shè)置增加了網(wǎng)絡(luò)的復(fù)雜性及計(jì)算的龐大性, 結(jié)合沸石分子篩降解氨氮廢水系統(tǒng)的多輸入單輸出參數(shù)特性, 本研究所采用的BPANN模型結(jié)構(gòu)針對(duì)5 因子的正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)設(shè)置單隱含層。 由于隱含層神經(jīng)元數(shù)量的大小直接影響神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的模擬能力, 過(guò)少或過(guò)多均會(huì)導(dǎo)致網(wǎng)絡(luò)的表達(dá)及泛化能力的降低, 同時(shí), 隱含層神經(jīng)元數(shù)量的確定目前并不存在確定的理論計(jì)算式, 一般通過(guò)經(jīng)驗(yàn)和試驗(yàn)加以明確[14]。 綜合考慮BPANN 的網(wǎng)絡(luò)表達(dá)及泛化能力, 本研究采用如下方程確定隱含層神經(jīng)元數(shù)量[15]:

        式中: n 為隱含層神經(jīng)元參數(shù)個(gè)數(shù); ni為輸入層神經(jīng)元參數(shù)個(gè)數(shù); n0為輸出層神經(jīng)元參數(shù)個(gè)數(shù);a 為訓(xùn)練樣本集中的樣本個(gè)數(shù), 0 ≤a ≤10, 在此取10。

        根據(jù)上述分析及前期試驗(yàn), 輸入層神經(jīng)元參數(shù)個(gè)數(shù)ni為5: NaOH 濃度、 加熱溫度、 浸漬時(shí)間、微波功率及微波作用時(shí)間; 輸出層神經(jīng)元參數(shù)個(gè)數(shù)n0為1: 改性沸石分子篩吸附性能測(cè)試指標(biāo)即氨氮吸附率。 根據(jù)上述方程, 計(jì)算得到n =13。 據(jù)此,本研究所建立的5-1-1 型BPANN 網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)如圖1 所示。

        圖1 BPANN 模型結(jié)構(gòu)示意Fig.1 Structure of BPANN model

        2.2 BPANN 訓(xùn)練及預(yù)測(cè)樣本集的建立

        以前期試驗(yàn)研究中的正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)為樣本集來(lái)源, 分別構(gòu)建BPANN 訓(xùn)練樣本集和預(yù)測(cè)樣本集,用以檢測(cè)網(wǎng)絡(luò)模型的學(xué)習(xí)表達(dá)及仿真預(yù)測(cè)能力。 從25 組正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)中隨機(jī)選取20 組作為訓(xùn)練樣本集的輸入向量, 剩下的5 組數(shù)據(jù)則作為預(yù)測(cè)樣本集的輸入向量。 由于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中訓(xùn)練樣本的實(shí)際輸出與目標(biāo)輸出的誤差值反映網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練精度, 且該值設(shè)置過(guò)小將導(dǎo)致網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練步數(shù)過(guò)大、 訓(xùn)練時(shí)間過(guò)長(zhǎng),難以達(dá)到預(yù)測(cè)結(jié)果, 而該值設(shè)置過(guò)大則導(dǎo)致網(wǎng)絡(luò)不能較好地逼近非線性映射關(guān)系, 無(wú)法實(shí)現(xiàn)仿真預(yù)測(cè)功能, 因此, 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)及實(shí)踐對(duì)比, 將網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練次數(shù)定為1 000 次, 訓(xùn)練精度取為0.001。 另外, 研究表明將數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化標(biāo)準(zhǔn)處理有利于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的學(xué)習(xí)效果, 而大多數(shù)處理方式是將原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)通過(guò)特定方式轉(zhuǎn)化至范圍[0, 1]內(nèi)以提高網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練效果及網(wǎng)絡(luò)仿真模擬能力[16]。 本研究中, 為消除輸入層及輸出層各參數(shù)之間的數(shù)值差異, 在網(wǎng)絡(luò)運(yùn)行前, 先對(duì)各試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化標(biāo)準(zhǔn)處理, 直接調(diào)用MATLAB 工具箱涵蓋的mapminmax 函數(shù)對(duì)訓(xùn)練及預(yù)測(cè)樣本集中的數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理, 使得輸入BPANN 系統(tǒng)的數(shù)據(jù)都處于[0, 1]范圍且不失其原有數(shù)量關(guān)系。 調(diào)用格式如下:

        [input, inputps]=mapminmax(input_train);

        [output, outputps]=mapminmax(output_train)。

        2.3 BPANN 運(yùn)行系統(tǒng)的建立

        本研究采用矩陣實(shí)驗(yàn)室MATLAB7.1 程序軟件, 利用該軟件提供的基于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)理論而生成的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)工具箱設(shè)計(jì)試驗(yàn)所需的BPANN 運(yùn)行系統(tǒng)。通過(guò)MATLAB 的圖形用戶界面GUI, 根據(jù)試驗(yàn)需要確定神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)各層分析函數(shù)及其他性能函數(shù), 可評(píng)價(jià)所創(chuàng)建的BPANN 性能。 該運(yùn)行系統(tǒng)界面直觀,具有數(shù)據(jù)輸入及保存方便、 操作簡(jiǎn)單及運(yùn)行穩(wěn)定等特點(diǎn)。 通過(guò)測(cè)試, 本試驗(yàn)采用的各函數(shù)如下: 輸出層傳遞函數(shù)選用純線性函數(shù)pureline, 隱含層傳遞函數(shù)選用S 型的正切函數(shù)tansig, 訓(xùn)練函數(shù)選用規(guī)范化BP 訓(xùn)練函數(shù)trainbr, 學(xué)習(xí)函數(shù)選用梯度下降權(quán)值\閥值學(xué)習(xí)函數(shù)learngd, 性能函數(shù)選用均方誤差性能函數(shù)mse。

        2.4 BPANN 訓(xùn)練及預(yù)測(cè)結(jié)果

        運(yùn)行上述所建的5-1-1 型BPANN 系統(tǒng)。 遵循先學(xué)習(xí)后預(yù)測(cè)的功能原則, 輸入正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)中隨機(jī)選取的訓(xùn)練樣本集, 開(kāi)始網(wǎng)絡(luò)的訓(xùn)練過(guò)程。 系統(tǒng)顯示BPANN 訓(xùn)練過(guò)程曲線, 如圖2 所示。 點(diǎn)擊“繪制訓(xùn)練結(jié)果”按鈕, 系統(tǒng)則顯示如圖3 所示的BPANN 訓(xùn)練結(jié)果。

        圖2 BPANN 訓(xùn)練過(guò)程曲線Fig.2 Training process of BPANN

        圖3 BPANN 訓(xùn)練結(jié)果Fig.3 Training results of BPANN

        根據(jù)圖2 所示的BPANN 訓(xùn)練過(guò)程曲線可知,該神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)誤差為0.000 428 8, 訓(xùn)練精度小于預(yù)設(shè)值0.001, 滿足要求。 網(wǎng)絡(luò)權(quán)值平方和趨向穩(wěn)定, 所需的最少有效參數(shù)個(gè)數(shù)為19 個(gè), 且該網(wǎng)絡(luò)經(jīng)過(guò)128 次訓(xùn)練后已達(dá)要求, 說(shuō)明網(wǎng)絡(luò)收斂速度快。 而由圖3 所示的BPANN 訓(xùn)練結(jié)果可知, 訓(xùn)練樣本集中的20 組數(shù)據(jù)的均方誤差均小于1.5%, 表明所構(gòu)建的5-1-1 型BPANN 系統(tǒng)可較好地逼近訓(xùn)練樣本集的變化規(guī)律, 有效映射N(xiāo)aOH 改性沸石分子篩對(duì)氨氮的吸附性能。 據(jù)此, 為考察BPANN 的網(wǎng)絡(luò)泛化能力, 輸入正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)中剩下的預(yù)測(cè)樣本集的5 組數(shù)據(jù), 得到樣本結(jié)果輸出值與試驗(yàn)值的檢驗(yàn)結(jié)果如圖4 所示。 由圖4 可知, BPANN 網(wǎng)絡(luò)預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值相關(guān)系數(shù)為0.964 1, 表明所建的BPANN 預(yù)測(cè)系統(tǒng)具備較好的泛化能力, 可用于仿真模擬操作試驗(yàn), 預(yù)測(cè)試驗(yàn)結(jié)果。

        圖4 BPANN 預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值的比較Fig.4 Comparison between BPANN predicted values and experimental values

        2.5 堿改性條件的優(yōu)化設(shè)計(jì)

        為更好地考察NaOH 改性沸石分子篩的不同因子不同水平的多種組合試驗(yàn)結(jié)果, 將影響沸石分子篩吸附性能的5 個(gè)主要因子的水平在前期正交試驗(yàn)確定的最佳值附近進(jìn)行適度拓展, NaOH 濃度范圍為1.2 ~1.8 mol/L, 加熱溫度為70 ~90 ℃, 浸漬時(shí)間為5 ~7 h, 微波功率為500 ~700 W, 微波作用時(shí)間為1.5 ~2.5 min。 針對(duì)確定的拓展范圍內(nèi)的各因子不同水平構(gòu)建交互組合群, 并按照2.2 節(jié)的分析進(jìn)行歸一化處理, 作為上述訓(xùn)練好的BPANN 的仿真模擬輸入樣本集, 進(jìn)行網(wǎng)絡(luò)模擬預(yù)測(cè), 預(yù)測(cè)完成后通過(guò)反歸一化處理方式還原預(yù)測(cè)輸出值, 調(diào)用格式為反歸一化[16]:

        inputn_test=mapminmax('apply', input_test, inputps);

        BPoutput=mapminmax('reverse', an, outputps)。

        通過(guò)比較模擬輸出結(jié)果, 得到氨氮吸附率最大值為83.24% 時(shí)的各因子水平條件為: NaOH 濃度1.6 mol/L, 加熱溫度85 ℃, 浸漬時(shí)間6.5 h, 微波功率600 W, 微波作用時(shí)間2.1 min。 根據(jù)網(wǎng)絡(luò)模擬預(yù)測(cè)輸出結(jié)果可看出, NaOH 改性沸石分子篩的最佳改性條件值均在正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)值附近, 與試驗(yàn)結(jié)果吻合較好。

        為檢驗(yàn)所構(gòu)建的BPANN 預(yù)測(cè)系統(tǒng)的泛化能力, 根據(jù)上述網(wǎng)絡(luò)模擬仿真得到的最佳改性條件,制備5 個(gè)NaOH 改性沸石分子篩吸附劑并測(cè)定其對(duì)氨氮的吸附性能, 試驗(yàn)得到的氨氮吸附率分別為82.58%、 83.91%、 81.78%、 82.97%、 83.49%, 氨氮平均吸附率為82.95%, 與網(wǎng)絡(luò)模擬仿真吸附率較一致, 表明本研究構(gòu)建的5-1-1 型BPANN 模型能較好地逼近數(shù)據(jù)樣本的變化規(guī)律, 具有良好的預(yù)測(cè)能力。

        3 結(jié)論

        本研究構(gòu)建的沸石分子篩堿改性條件的5-1-1型BPANN 優(yōu)化設(shè)計(jì)模型收斂速度快, 系統(tǒng)誤差為0.000 428 8, 網(wǎng)絡(luò)預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值相關(guān)系數(shù)為0.964 1, 表明該神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)具有較好的訓(xùn)練精度和泛化能力。 采用已訓(xùn)練好的BPANN 模型進(jìn)行仿真模擬, 得到NaOH 改性沸石分子篩吸附劑的最佳改性條件為: NaOH 濃度1.6 mol/L, 加熱溫度85 ℃,浸漬時(shí)間6.5 h, 微波功率600 W, 微波作用時(shí)間2.1 min。 在此條件下的模型預(yù)測(cè)值為83.24%, 而5 次重復(fù)試驗(yàn)的平均值為82.95%, 模擬輸出與試驗(yàn)結(jié)果吻合較好, 表明BPANN 是建立沸石堿改性條件優(yōu)化模型的有效手段。

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