文_張振江 韓婕 劉芳 任亮 田倩 葉敏強(qiáng)

1.河北省廊坊生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心；2.河北省唐山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心；3.江蘇省連云港環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

在環(huán)境檢測(cè)中，實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)常使用移液器來(lái)移取試劑和水樣。與玻璃移液管相比，移液器具有工作量小、方便快捷、效率高等優(yōu)點(diǎn)。規(guī)范使用移液器，對(duì)提高結(jié)果準(zhǔn)確性、減小誤差具有重要的意義。在操作過(guò)程中，存在一些影響因素，包括量程的選擇與調(diào)節(jié)、吸頭傾斜以及是否潤(rùn)洗等。

1 儀器和試劑

1.1 儀器

電子分析天平，精確到0.0001g，瑞士Mettler-Toledo公司產(chǎn)品；移液器，量程分別為0.5～5mL和1～10mL，德國(guó)Brand 公司產(chǎn)品；移液器吸頭，德國(guó)Brand 公司產(chǎn)品；聚四氟乙烯燒杯。

1.2 試劑

Millipore制備高純水，在恒濕恒溫實(shí)驗(yàn)室中放置24h后待測(cè)。

2 方法

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)《中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程（JJG 646-2006）》，使用衡量法對(duì)移取水樣進(jìn)行稱重。操作時(shí)，預(yù)先調(diào)節(jié)移液器容量并緩慢安裝吸頭，然后垂直握住移液器，將吸頭浸入液面下1～3 mm處，保持約2s后離開(kāi)液面。將水樣轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯后進(jìn)行稱重。所有操作均重復(fù)10次，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。根據(jù)水樣質(zhì)量m和系數(shù)Kt（22.0℃下其值為1.002391）計(jì)算移取水樣體積Vt。計(jì)算式如下：

2.2 量程范圍

實(shí)驗(yàn)人員使用5mL和10mL移液器最大量程的20%、40%、60%、80%、100%對(duì)水樣進(jìn)行移液并稱重。

2.3 量程調(diào)節(jié)

實(shí)驗(yàn)人員使用5mL和10mL移液器進(jìn)行兩種方式移液，一是調(diào)節(jié)旋鈕至超過(guò)定位體積再回調(diào)至定位體積，二是直接從小量程調(diào)至定位體積。

2.4 傾斜程度

實(shí)驗(yàn)人員分別使5mL和10mL移液器垂直、傾斜10度、傾斜20度、傾斜30度，對(duì)水樣進(jìn)行移液并稱重。

2.5 吸頭潤(rùn)洗

實(shí)驗(yàn)人員使用5mL和10mL移液器，分別使用未經(jīng)潤(rùn)洗、潤(rùn)洗3次的吸頭對(duì)水樣進(jìn)行移液并稱重。

3 結(jié)果與討論

3.1 量程選擇

由表1可知，移取水樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5%，精密度較好，移取水樣體積增大時(shí)，相對(duì)偏差呈下降趨勢(shì)，表明移取水樣體積越接近最大量程，準(zhǔn)確性越好。此外，移取2mL和4mL水樣時(shí)，5mL移液器的相對(duì)偏差為0.12%和0.06%，10mL移液器的相對(duì)偏差為2.25%和2.03%，表明移取5mL內(nèi)的水樣，5mL移液器比10mL移液器的準(zhǔn)確度要高。移液器內(nèi)活塞與彈簧相連，通過(guò)調(diào)節(jié)旋鈕使彈簧產(chǎn)生形變，活塞由此上下移動(dòng)。當(dāng)移液器位于小量程時(shí)，彈簧處于壓力狀態(tài)并存在微小形變；位于大量程時(shí)，彈簧處于松弛狀態(tài)，形變較小，因此小量程產(chǎn)生的誤差比大量程的大。確定移取溶液的體積后，應(yīng)使用量程范圍接近的移液器，使用完畢后，應(yīng)將量程調(diào)至最大值，否則，彈簧長(zhǎng)期處于壓力狀態(tài)，會(huì)縮短移液器使用壽命。

表1 不同量程范圍的水樣質(zhì)量（單位：g）

3.2 量程調(diào)節(jié)

不同調(diào)節(jié)方式下的標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5%，精密度較好，經(jīng)過(guò)回調(diào)后的相對(duì)偏差比直調(diào)的相對(duì)偏差小，準(zhǔn)確度更好。由于移液器本身的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致調(diào)節(jié)旋鈕從大量程回調(diào)到定位體積，要比從小量程直調(diào)到定位體積的機(jī)械間隙要小，其系統(tǒng)誤差更低。因此，在調(diào)整過(guò)程中，最好將調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至超過(guò)定位體積1/3處，然后緩慢調(diào)至定位體積。

表2 不同傾斜程度的移取水樣質(zhì)量 （單位：g）

3.3 傾斜程度

由表2可知，5mL和10mL移液槍的標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5%，精密度較好，5mL和10mL移液槍在垂直移取水樣時(shí)，其相對(duì)偏差最低，分別為0.07%和0.39%。隨著傾斜程度增大，相對(duì)偏差隨之增大。當(dāng)移液器傾斜時(shí)，由于氣壓面改變，導(dǎo)致吸取水樣的體積發(fā)生變化，與垂直吸取相比，誤差增大。因此，在移取水樣時(shí)應(yīng)保持吸頭垂直插入水面，以保證移取的準(zhǔn)確性。

3.4 吸頭潤(rùn)洗

5mL和10mL移液槍的標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5%，精密度較好，5mL和10mL移液槍潤(rùn)洗3次比未潤(rùn)洗的相對(duì)偏差小。一方面，吸頭在潤(rùn)洗后，在內(nèi)壁形成一層液膜，使內(nèi)表面達(dá)到飽和，抵消毛細(xì)作用，另一方面，可以使吸頭內(nèi)的樣品溫度和空氣溫度達(dá)到平衡，因此，在整個(gè)移液過(guò)程中會(huì)有較高的重現(xiàn)性。在移取樣品前，最好用吸頭潤(rùn)洗3次待測(cè)樣品。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)上述分析可知，生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中移液器良好的操作規(guī)范對(duì)準(zhǔn)確移取溶液至關(guān)重要。在操作過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)水樣的體積，選擇量程接近的移液器；設(shè)定體積時(shí)，應(yīng)從大量程回調(diào)至定位體積；移取過(guò)程中將吸頭垂直插入液面并將吸頭潤(rùn)洗3次。只有強(qiáng)化規(guī)范操作，才能提高移取的準(zhǔn)確性。