梁志斌

摘 要：銠是一種具有催化效應的金屬材料，該金屬材料在石油冶金、航天材料等領域的應用廣泛。本文研究對于含銠物料銠元素的測量，探討了運用催化廣度法對于銠元素的測量，對實驗試劑、實驗方法做了詳細論述，對吸收曲線、反應條件設置、反應溫度和反應時間以及試驗穩(wěn)定性等做了研究論證，希望能為對銠元素的測量提供建設性建議。

關鍵詞：銠元素;測量;催化光度法

0 引言

銠是一種具有催化效應的金屬材料，該金屬材料在石油冶金、航天材料等領域的應用廣泛。我國銠元素的儲量不高，導致在市面上該催化劑價格昂貴，因此對于該元素的回收利用具有非常重要的現(xiàn)實意義。原子吸收法常用作對元素濃度的測量，但是銠元素原子吸收靈敏度低、測量誤差大，因此原子吸收不適用于對銠元素的測量。

催化光度法相比于原子吸收法具備更高的靈敏度和更好的穩(wěn)定性，是測量銠元素的有效方法，本研究探討了運用催化光度法測定銠元素的實驗試劑和實驗方法，對本試驗的吸收曲線和反應條件等做了研究論證。

1 實驗方法

1.1 主要試劑與儀器

催化光度法主要用到的試驗試劑和儀器見表1。

銠標準溶液的配制：精確稱取0.2550g三氯化銠（RhCl3）于燒杯中，加入25mL濃鹽酸（HCl），緩慢加熱至完全溶解，冷卻至室溫，隨后定溶至100mL，得到1.000mg/mL銠儲備液，使用配制時用0.1mol/mL鹽酸進行稀釋使用。

（4-氯苯基偶氮）-8-苯磺酰胺基奎林溶液的配制：采用95%乙醇、0.01mol/mL的KIO4溶液，6mol/mL的硫酸溶液（H2SO4）以及體積分數(shù)為2%的Tween-80溶液配制成0.025%的新試劑溶液。

1.2 實驗方法

準備兩只50mL比色管，將比色管編號為1號、2號，向1號、2號比色管中加入2.5mL、6mol/mL的硫酸;3.0mL、0.01mol/mL的KIO4溶液;2.0mL的CPBSQ溶液和1.5mL的Tween-80溶液。之后向1號比色管中加入適量銠標準溶液，測定其吸光度，記為A1，并測定2號比色管其吸光度，記為A2。之后將1號2號兩只比色管用蒸餾水稀釋至25mL，并放入恒溫槽內，設置水浴溫度為90℃，恒溫加熱10min。加熱過后冷卻至室溫，用去離子水將比色管刻度補充至25mL，混合均勻。之后用1cm比色皿1cm以去離子水為參比，在525nm波長下測量1號和2號比色管中體系的吸光度，記為A11和A22，并計算兩次吸光度的差值ΔA1，ΔA1=A11-A22。

2 結果與討論

2.1 吸收曲線

從曲線圖中可知，在硫酸介質中（即強酸條件），CPBSQ溶液強吸收峰在525nm波長處，但是在體系中加入KIO4之后，該處的吸收峰有所下降，這表明KIO4可使CPBSQ褪色，即KIO4能氧化CPBSQ溶液;當在CPBSQ溶液中加入銠標準溶液后，可以看到曲線1與曲線3幾乎重疊，說明銠元素不會與CPBSQ發(fā)生反應;而在CPBSQ中同時加入KIO4和銠元素標準溶液，體系的吸收曲線產(chǎn)生了紫移現(xiàn)象，同時吸光度有巨大的下降，說明銠元素對KIO4氧化CPBSQ的反應有催化作用，因此，選擇525nm為測定波長。

2.2 反應條件的優(yōu)化

2.2.1 酸類型和用量的選擇

如上文所述，該反應要在強酸介質才能進行。比較磷酸（H3PO4）和硝酸（HNO3）以及硫酸（H2SO4），發(fā)現(xiàn)在硫酸介質中，銠的催化效果更好。為了進一步優(yōu)化試驗條件，選擇了0.5-4.0mL用量的硫酸進行試驗，發(fā)現(xiàn)在1.0-3.0mL區(qū)間的硫酸用量下，吸光度最高，其他范圍吸光度均有所下降，因此，本實驗選擇2.5mL、6mol/mL的硫酸溶液。

2.2.2 對氧化劑類型和用量的選擇

常用的氧化劑包括雙氧水（H2O2）、高碘酸鉀（KIO4）和溴酸鉀（KBrO3），試驗發(fā)現(xiàn)選擇高碘酸鉀時ΔA最大，因此氧化劑選擇高碘酸鉀。進一步為了得到最佳用量，選擇0.5-4.0mL的高碘酸鉀溶液進行試驗，發(fā)現(xiàn)在0.5-2.5mL的區(qū)間范圍內，隨著高碘酸鉀使用量的增加，非催化反應體系和催化反應體系的吸光度值A11和A22都有所下降，但是A22的降幅更大，導致了ΔA的值增加，超過2.5mL用量之后，吸光度值趨于穩(wěn)定，因此高碘酸鉀用量選擇為3.0mL。

2.2.3 CPBSQ溶液用量的選擇

選擇0.1-4.0mL區(qū)間范圍內的CPBSQ溶液用量進行了試驗，發(fā)現(xiàn)在0.25-3.0mL區(qū)間范圍內，隨著CPBSQ溶液用量的增加，催化反應體系的吸光度和非催化反應體系的吸光度都在增加，但是催化反應體系的增幅更小，因此ΔA值增加?？紤]到試驗的可操作性，選擇2.0mL用量的CPBSQ溶液。

2.3 反應溫度與反應時間

催化體系的反應和非催化體系的反應都對反應溫度有一定的要求，當反應溫度低于60℃時，兩者都不能進行;反應溫度高于60℃后，隨著溫度的上升，反應逐步加快，但是催化體系的反應速率加快得更多。因此，考慮到實際操作的安全，選擇反應溫度為90℃，并用水浴槽進行水浴加熱，用流水將其冷卻至室溫。

當反應溫度為90℃時，研究表明，加熱時間t和ΔA的值存在某種線性關系：ΔA=0.0376t+0.1841（5min

2.4 線性范圍、精密度、靈敏度

2.4.1 對線性范圍的確定

研究表明，在該實驗條件下，銠溶液濃度在0.1-1.75ug/ 25mL時，吸光度差值ΔA與銠溶液的濃度存在線性關系：ΔA=0.603C-0.0432（0.1ug/25mL

2.4.2 精密度、靈敏性

誤差允許范圍在正負5%以內時，不會產(chǎn)生干擾的離子有：鎂離子、鈉離子、鉀離子、硝酸根離子、鈣離子、硅酸根離子、鉛離子、鋁離子、二價錳離子、鉻離子、鎘離子等，還有鋅離子、銅離子等常見金屬離子，由此可知，該檢測方法依然存在一定的局限性。

3 結論

催化光度法對于銠元素的測量具有靈敏度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，對于樣品單一、離子共存少的材料，可選用催化光度法進行測量;但是如果材料的離子共存復雜，銠含量低，選用該法就很難得到準確的測量結果，需要考慮用儀器分析法。實際上，冶金行業(yè)常用催化光度法對產(chǎn)品樣品中的銠元素進行測量，從表2可以看出催化光度法對于產(chǎn)品樣品中銠元素的分析測定具有較高的可靠性。

參考文獻：

[1]王美香，郝南明，董學暢，韓勇.QADMP光度法測定水樣中的鈷（Ⅱ）[J].云南民族大學學報（自然科學版），2015 （02）：125-127.

[2]楊赟金，楊兵，劉鵬，馬媛，曹秋娥.一個測定銠的新催化光度法研究[J].云南民族大學學報（自然科學版），2019， 18（03）：233-236.